- •Введение
- •Раздел 1. Содержание лабораторных работ
- •Тема 1. Экспертиза качества масел растительных
- •1.1 Правила отбора проб растительных масел (ГОСТ Р 52062)
- •1.2 Оценка качества по органолептическим показателям (ГОСТ 5472)
- •Тема 2. Экспертиза качества жиров животных топлёных
- •2.1 Правила отбора проб жиров животных топлёных (ГОСТ 8285)
- •2.2 Оценка качества по органолептическим показателям (ГОСТ 8285)
- •Тема 3. Экспертиза качества маргаринов
- •3.1 Правила приёмки и отбора проб маргаринов (жиров для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности) (ГОСТ Р 52179)
- •3.2 Оценка качества по органолептическим показателям (ГОСТ Р 52179)
- •Тема 4. Экспертиза качества спредов и смесей топлёных
- •4.2 Оценка качества по органолептическим показателям (ГОСТ Р 52179)
- •4.3 Оценка качества и безопасности по физико-химическим показателям
- •Тема 5. Экспертиза качества жиров специального назначения (кулинарных и кондитерских)
- •5.1 Правила приёмки и отбора проб жиров специального назначения (ГОСТ Р 52179)
- •5.2 Оценка качества по органолептическим показателям (ГОСТ Р 52179)
- •Тема 6. Экспертиза качества майонезов
- •6.1 Правила приёмки и отбора проб (ГОСТ 30004.2)
- •6.2 Оценка качества по органолептическим показателям (ГОСТ 30004.2)
- •РАЗДЕл 2. Методы определения физико-химических показателей качества и безопасности масложировых товаров
- •2.1 Методы определения физических показателей
- •2.2 Методы определения химических показателей
- •Приложения
- •Библиографический список
РАЗДЕЛ 1. СОДЕРЖАНИЕ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
Тема 1. Экспертиза качества масел растительных
Задание:
1.Изучить правила отбора масел растительных по ГОСТ Р 52062 и занести в лабораторную тетрадь.
2.Изучить классификацию, показатели качества и безопасности, упаковку, маркировку и хранение масла растительного конкретного вида по техническому регламенту на масложировую продукцию и по ГОСТ Р 52465 «Подсолнечное масло», ГОСТ 8808 «Кукурузное масло», ГОСТ 7825 «Соевое масло», ГОСТ 8988 «Рапсовое масло», ТУ 9141-213-00334534-98 «Масло оливковое рафинированное».
3.Занести в тетрадь требования национального стандарта к продукции по органолептическим и физико-химическим показателям.
4.Идентифицировать и исследовать соответствие (несоответствие) образца масла растительного по маркировке, органолептическим и физикохимическим показателям, установить его сорт (марку).
5.Оформить заключение о качестве.
При проведении экспертизы масел растительных определяют комплекс органолептических и физико-химических показателей качества и безопасности: вкус, запах и прозрачность; цветное, кислотное, перекисное, анизидиновое числа, массовая доля нежировых примесей, фосфорсодержащих веществ, влаги и летучих веществ, проба на мыло, температура вспышки, холодный тест и др.
Кроме того, о подлинности, чистоте, составе и свежести масла можно также судить в совокупности с нормируемыми по таким справочным показателям, как показатель преломления, плотность, массовая доля неомыляемых веществ, число омыления, йодное число и др.
Масла растительные подлежат обязательному подтверждению соответствия, по результатам которого продукция маркируется знаком обращения на рынке. Идентификацию масложировой продукции, в том числе масел растительных, проводят путём визуального сравнения наименования продукции, информации, указанной в маркировке и сопроводительных документах; её характерных признаков с требованиями, установленными в соответствующих статьях технического регламента и путём испытаний продукта.
Показатели безопасности должны соответствовать нормам, установленным техническим регламентом и СанПиН 2.3.2.1078.
Экспертиза качества масел растительных начинается с изучения товарно-
5
сопроводительных документов, определения состояния и маркировки транспортной тары и потребительской упаковки. По полноте и содержанию маркировка должна соответствовать требованиям технического регламента и национального стандарта на продукт. Затем измеряют объём в единице упаковки, сравнивают с указанным на упаковке и вычисляют отклонение от установленного объёма (в %). Обязательные требования к отклонениям количества фасованных товаров в упаковках от заявленного значения при их расфасовке устанавливаются техническими регламентами.
1.1 Правила отбора проб растительных масел (ГОСТ Р 52062)
Для проведения экспертизы от партии продукции отбирают выборку, со-
ставляют объединённую, среднюю и лабораторную пробы масла согласно прави-
лам отбора проб (ГОСТ Р 52062).
В соответствии с ГОСТ Р 52062 партией растительного масла, отгружаемого с предприятия-изготовителя, считают количество масло одного вида, одного способа обработки, одного сорта или марки, предназначенное к единовременной отгрузке и оформленное одним удостоверением о качестве и безопасности.
При транспортировании масла в цистернах партией считают каждую цистерну. При приёмосдаточных испытаниях масла, отгружаемого с предприятияизготовителя или контролируемого у потребителя, контроль качества проводят путём анализа объединённой пробы, составленной при заполнении, разгрузке
или до разгрузки транспортных средств.
Транспортную тару, содержащую потребительскую тару (в том числе групповые упаковки в термоусадочной пленке), проверяют на соответствие требованиям ГОСТ Р 52062 по маркировке, внешнему виду и целостности упаковки. Если количе-
ство дефектных единиц потребительской тары менее или равно 10 % по отноше-
нию к общему количеству единиц потребительской тары в партии, партию прини-
мают. Если это количество превышает 10 % – всю партию бракуют.
Для контроля качества масла, маркировки, внешнего вида и целостности упаковки масла в однородной транспортной таре (контейнеры, бочки, фляги, барабаны) отбирают от партии 10 % единиц транспортной тары, но не менее четырёх единиц, проводят отбор «вслепую» по одной бутылке или одному пакету от 1 т масла. Общий объём масла в отобранных бутылках или пакетах должен быть не менее 2500 см3.
Для проверки соответствия номинального количества масла в единице потребительской тары и среднего содержимого (массы или объёма) нетто партии отбирают 30 бутылок или пакетов от партии. Обязательные требования к отклонениям количества фасованных товаров в упаковках от заявленного значения
6
при их расфасовке устанавливаются техническими регламентами.
В зависимости от физического состояния масел, видов потребительской и транспортной тары, транспортных средств и видов хранилищ должны применяться различные методы отбора проб, обеспечивающие представительность пробы.
Для составления объединённой пробы мгновенные пробы масла после тщательного перемешивания помещают в банку с плотно закрывающейся крышкой. Объединённую пробу сокращают по объёму и делят на четыре части, разливая в ёмкости для хранения вместимостью не менее 250 см3 каждая. Ёмкости с пробами герметично укупоривают и опечатывают, после чего составляют акт отбора проб. Акт отбора проб передают вместе с пробами в лабораторию и хранят на случай возникновения разногласий по качеству вместе с ¼ частью сокращённой объединённой пробы (контрольной пробой).
При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному показателю, проводят повторные испытания:
–на вновь отобранной удвоенной пробе из однородной транспортной тары или групповой упаковки в термоусадочной плёнке;
–на удвоенной пробе, составленной из двух частей сокращённой объединённой пробы, отобранной из наливных судов, железнодорожных цистерн и автоцистерн.
Результаты являются окончательными и распространяются на всю партию.
1.2 Оценка качества по органолептическим показателям (ГОСТ 5472)
1.2.1Определение вкуса и запаха. Определение запаха, цвета и прозрачности производят при температуре масла около 20 °С. Для определения запаха масло наносят тонким слоем на стеклянную пластинку или растирают на тыльной поверхности руки. Для более отчётливого распознания запаха масло нагревают на водяной бане до температуры около 50 °С. При этом проявляются такие дефекты, как прогоркание и осаливание, делающие масложировую продукцию недоброкачественной.
1.2.2Определение цвета. Для определения цвета масло наливается в стакан слоем не менее 50 мм и рассматривается в проходящем и отражённом свете на белом фоне. При испытании устанавливается цвет и оттенок испытуемого масла (жёлтый с зеленоватым оттенком, тёмно-зелёный и т. д.). Цвет масла зависит от количественного и качественного состава пигментов, от степени очистки рафинированных масел от сопутствующих веществ: чем светлее масло, тем большую обработку оно прошло при рафинации.
1.2.3Определение прозрачности. Прозрачность – показатель, характери-
7
зующий степень очистки масла от нежировых и жироподобных веществ, находящихся в масле во взвешенном состоянии. Чем выше сорт масла, тем больше его прозрачность и меньше количество отстоя, нормируемое стандартом.
Для определения прозрачности 100 см3 масла наливают в цилиндр и оставляют в покое при температуре 20 °С на 24 ч (касторовое масло – при 20 °С на 48 ч). Отстоявшееся масло рассматривают как в проходящем, так и в отражённом свете на белом фоне. Испытуемое масло считается прозрачным, если оно не имеет мути или взвешенных хлопьев. Хлопковое масло считается прозрачным, если оно не имеет мути или взвешенных хлопьев в верхней половине столба масла в цилиндре. Муть в масле может быть вызвана повышением влажности, частицами отбельной глины и др.
При определении прозрачности обращают внимание на наличие сетки (отдельные мельчайшие частицы восков и воскоподобных веществ, исчезающих при нагревании масла до 50 °С) и лёгкого помутнения (сплошной фон мельчайших частиц восков, воскоподобных и фосфорсодержащих веществ, незначительно снижающих прозрачность масла), недопустимых в вымороженных рафинированных и гидратированных маслах. Их появление может быть вызвано нарушением температурного режима транспортирования, хранения или реализации.
1.3Оценка качества и безопасности по физико-химическим показателям
1.3.1Определение цветного числа по шкале стандартных растворов йода (ГОСТ 5477). Цветность нерафинированных и рафинированных растительных масел является количественной и качественной характеристикой состава пигментного комплекса масел и выражается: для всех растительных масел, кроме хлопкового, цветным числом в условных единицах от 0 до 100 по йодной шкале; для хлопкового масла – в условных единицах набора стеклянных фильтров Ловибонда красного и жёлтого цветов.
Метод определения цветного числа по шкале стандартных растворов йода основан на сравнении интенсивности окраски испытуемого масла с окраской стандартных растворов йода.
Цветное число масла выражается количеством миллиграммов свободного йода, содержащегося в 100 см3 стандартного раствора йода, который имеет при одинаковой с маслом толщине слоя 1 см такую же интенсивность окраски, как испытуемое масло.
Стандартный водный раствор йода готовится следующим образом: в бюксу с притёртой крышкой отвешивают 0,26–0,27 г дважды возогнанного йода, а также удвоенное количество йодистого калия и растворяют примерно в 10 см3 дистиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250
8
см3, доводят водой до метки и взбалтывают. Для приготовления серии разбавленных стандартных растворов цветной шкалы (эталонов) в пробирки наливают пипеткой концентрированный стандартный раствор йода и добавляют из бюретки дистиллированную воду в количестве, указанном в таблице 1. Приготовленные стандартные растворы хранят в тёмном месте не более 6 мес.
Таблица 1 – Шкала стандартных растворов йода
Номера пробирок |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
13 |
14 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Концентрированный |
10,0 |
9,0 |
8,0 |
7,0 |
6,0 |
5,0 |
4,0 |
3,0 |
2,5 |
2,0 |
1,5 |
1,0 |
0,5 |
0,1 |
|
раствор йода, см3 |
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Дистиллированная |
– |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
6,0 |
7,0 |
7,5 |
8,0 |
8,5 |
9,0 |
9,5 |
9,9 |
|
вода, см3 |
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Цветное число |
100 |
90 |
80 |
70 |
60 |
50 |
40 |
30 |
25 |
20 |
15 |
10 |
5 |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Для определения цветности в пробирку наливают профильтрованное испытуемое масло и сравнивают интенсивность окраски масла с окраской стандартных растворов йода. Испытание ведут в проходящем и отражённом дневном свете или при матовой электрической лампочке. Цветное число испытуемого масла принимают равным цветному числу эталонов, имеющему одинаковую окраску с маслом.
Наличие не свойственного маслу цвета и превышение стандартных норм цветности указывает на несоответствие его данному виду или сорту (марке).
Методики определения остальных физико-химических показателей каче-
ства масел растительных (плотность, показатель преломления, кислотное, перекисное, анизидиновое, йодное, омыления числа) приведены в разделах 2.1 и 2.2.
После определения каждого из показателей сравнивают полученные результаты с нормируемыми либо справочными и делают заключение о соответствии исследуемого образца масла нормативному документу.
По совокупности показателей качества оформляют акт экспертизы, состоящий из протокола испытаний и заключения. Протокол испытаний включает описание состояния образцов и результаты экспертизы (таблица 2).
Таблица 2 – Результаты экспертизы масла растительного
Наименование масла |
Органолептические и физико-химические показатели |
Обозначение |
||
и обозначение |
|
|
|
стандарта на |
наименование |
фактическое |
нормативное |
||
стандарта или ТУ |
|
значение |
значение |
методы |
|
|
|
|
испытаний |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
9