Михеев Лабораторный практикум Специалные вопросы 2012

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ЯДЕРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИФИ»

Е.Н. Михеев, А.В. Лысиков, В.В. Новиков

Лабораторный практикум

«СПЕЦИАЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЯ»

Рекомендовано УМО «Ядерные физика и технологии» в качестве учебного пособия

для студентов высших учебных заведений

Москва 2012

безопасности к конструкции, оснащению и организации работ, обеспечивающих безопасность, охрану здоровья и работоспособность персонала, по ОСТ 95 10351-2001.

Электрооборудование лабораторий должно соответствовать требованиям ОСТ 95 10351-2001.

Измерения по данной методике допускается выполнять при следующих внешних условиях:

–температура окружающей среды в помещении от +15 до

+30 °С;

–относительная влажность в помещении от 30 до 80 %.

5

Лабораторная работа 1

АНАЛИЗ ФАЗОВОГО СОСТАВА И МИКРОСТРУКТУРЫ C КОМПЬЮТЕРНОЙ ОБРАБОТКОЙ РЕЗУЛЬТАТОВ

(ОПТИЧЕСКАЯ КЕРАМОГРАФИЯ ОКСИДНЫХ УРАН-ГАДОЛИНИЕВЫХ ТАБЛЕТОК)

Цель работы. Изучить оборудование и методику выполнения измерений параметров фазового состава оксидных урангадолиниевых топливных таблеток.

Сформировать понимание основных контролируемых параметров фазового состава.

Освоить компьютерную обработку изображения микроструктуры оксидных уран-гадолиниевых топливных таблеток.

Самостоятельно определить параметры фазового состава оксидных уран-гадолиниевых топливных таблеток на готовых шлифах таблеток типа ВВЭР.

1.1.Общие положения

Внастоящее время на предприятиях – изготовителях ядерного топлива проводится обязательный контроль параметров фазового состава оксидных уран-гадолиниевых топливных таблеток. Принятым и наиболее простым методом выбран контроль параметров микроструктуры оптическим способом с последующей компьютерной обработкой изображения. На сегодняшний день методика выполнения измерений параметров микроструктуры, аттестованная для предприятий-изготовителей топливных таблеток указана в отраслевой инструкции ОИ 001.619-2006 с изменениями 2009 года.

Эта методика выполнения измерений предназначена для определения параметров фазового состава оксидного урангадолиниевого и уран-эрбиевого топлива.

Параметрами фазового состава оксидного уран-гадолиниевого топлива являются:

– доля площади поля шлифа РU, занятой непрореагировавшими частицами UО2, %;

– доля площади поля шлифа РG, занятой непрореагировавшими частицами Gd2О3, %;

6

–эффективный диаметр DU отдельных непрореагировавших частиц UО2, мкм;

–эффективный диаметр DG отдельных непрореагировавших частиц Gd2О3, мкм;

–максимальный диаметр Фере FU (максимальный размер) отдельных непрореагировавших частиц UО2, %;

–максимальный диаметр Фере FG (максимальный размер) отдельных непрореагировавших частиц Gd2О3, %;

–доля площади поля шлифа Ртв, занятой твердым раствором

(U,Gd)O2, %.

Несмотря на то, что с помощью методики контролируются все указанные параметры, в паспорте на партию таблеток отражаются не все параметры.

Для оксидных уран-гадолиниевых таблеток в паспорт вносят следующие параметры:

–средний эффективный диаметр зерна Dэф, мкм;

–средний условный размер зерна Аус, мкм;

–максимальный диаметр Фере Fm отдельных пор на поле шлифа (в срезе шлифа), мкм;

–количественная доля пор Км, наблюдаемых в плоскости шлифа и имеющих эффективный диаметр (размер) от 1 до 10 мкм, %;

–доля площади поля шлифа Ртв, занятой твердым раствором

(U,Gd)O2, %;

–доля площади поля шлифа РG, занятой непрореагировавшими частицами Gd2О3, %;

–максимальный диаметр Фере FU (максимальный размер) отдельных непрореагировавших частиц UО2, %;

–максимальный диаметр Фере FG (максимальный размер) отдельных непрореагировавших частиц Gd2О3, %.

При обработке изображений прикладные программы используют процедуры системы SIAMS, измеряющие следующие характеристики объектов (фазовых включений):

–количество объектов N,

–площадь каждого объекта Si,

–максимальный диаметр Фере Fmax, представляющий собой расстояние между двумя наиболее удалёнными друг от друга точками объекта (рис. 1.1).

7

Примечание. Общее определение диаметра Фере. Диаметр Фере – длина проекции объекта на некоторое направление. Максимальный диаметр Фере – длина максимальной проекции. Средний диаметр Фере – среднее по всем направлениям значение диаметров Фере.

Эффективный диаметр отдельного объекта равен диаметру равновеликого по площади круга, т.е. если Si – площадь отдельно-

го объекта (частицы UO2), то его эффективный диаметр равен:

эфi π

Эффективный диаметр отдельного объекта измеряется для фазовых включений (непрореагировавших частиц UO2 и Gd2O3).

Максимальный диаметр Фере отдельного объекта измеряется для фазовых включений (непрореагировавших частиц UO2 и

Gd2O3).

Доли площади поля шлифа, занятой непрореагировавшими частицами UO2 – PU и непрореагировавшими частицами Gd2O3 – PG, вычисляют по формулам соответственно:

NU

∑Si

где NU – количество непрореагировавших частиц UO2; NG – количество непрореагировавших частиц Gd2O3.

Доля площади поля шлифа, занятой твердым раствором (U,Gd)O2, Ртв, %, вычисляется по формуле:

где РU, РG – доли площади поля шлифа, занятые непрореагировавшими частицами UO2 и Gd2O3 соответственно.

8

В настоящее время параметры микроструктуры контролируются факультативно, но для отдельных заказов являются браковочным признаком. Это связано с конкурентной борьбой на рынке производителей ядерного топлива. Проведение подобного контроля параметров микроструктуры дополнительно подчеркивает обеспечение безопасного использования российского ядерного топлива

Для проведения оценки фазового состава используется следующее оборудование:

–прецизионная установка для мокрой резки таблеток с целью выделения объекта исследования;

–пресс для горячей запрессовки таблеток;

–установка для создания плоскопараллельности шлифов для одновременной обработки шести шлифов;

–установка для обдирки и полировки шлифов топливных

–таблеток;

–установка для ультразвуковой отмывки шлифов;

–установка для сушки шлифов воздушным потоком;

–установка для травления шлифов из оксидного уранового топлива;

–программно-аппаратный комплекс SIAMS для структурнофазового анализа микроструктуры материалов на основе диоксида урана.

Особенностью подготовки шлифов для оценки фазового состава является проведение цветного травления. Цветное травление проводится с использованием травителей, окрашивающих частицы

Gd2O3 в белый цвет, UO2 – в синий, а твердый раствор (U,Gd)O2 – в желто-коричневый.

Основными требованиями, предъявляемыми к поверхности шлифов для проведения металлографического исследования, является отсутствие следующих дефектов, возникающих при подготовке поверхности к анализу на указанном выше оборудовании:

–царапин;

–деформаций (короткие линии деформации, заключенные в зернах структуры; линии деформации игольчатого типа; линии деформации, расположенные под углом);

–углублений от абразивных частиц;

–грязи, в том числе от абразивных частиц, оставшихся на полировальном сукне;

9

–внесенных при шлифовании и полировке посторонних примесей;

–следов от высохшей воды и спирта;

–«вырывов» элементов структуры;

–выпуклостей, рельефа и круглых краев (должна быть четкая фокусировка всех фрагментов изображения поверхности шлифов в поле зрения окуляра микроскопа при заданном увеличении);

–затиров;

–трещин.

Допустимы лишь минимальные повреждения структуры, которые не обнаруживаются с помощью оптического микроскопа при 500 кратном увеличении и не влияют на результаты исследования.

1.2. Оборудование, приборы и материалы

Для измерений параметров микроструктуры таблеток используются следующее оборудование и материалы:

–микроскоп отраженного света с диапазоном увеличений 50– 1000 крат (объективы ×5–100) Leica DMI5000M и возможностью вывода изображения на видеокамеру;

–цветная видеокамера Lumenera LU375C с чувствительностью не менее 1 лк;

–устройство ввода изображения (плата видеозахвата), обеспечивающее разрешение не менее 250 пикселей на дюйм;

–объект-микрометр отраженного света ОМ-0 (паспорт ДТ7.216.009 ПС, ОМО-У4.2) или иной объект-микрометр с ценой деления 5 или 10 мкм и длиной шкалы не менее 1000 мкм;

–бязь (ГОСТ 292980);

–спирт этиловый (ГОСТ 18300);

–гигрометр (155.057 ТУ или др.);

–термометр комнатный (ГОСТ 112 или др.);

–шлифы (подготовленные в соответствии с ОИ 001.619-2006);

–стол рабочий оператора;

–персональный компьютер с программным обеспечением.

–базовое программное обеспечение промышленной системы анализа изображений «SIAMS 600»;

–пакет прикладных программ, включающий программы обработки фазовой структуры «ФАЗА-533».

10