Михеев Лабораторный практикум Специалные вопросы 2012

вать изображение. Затем ввести изображение в один из регистров № 1-3. Если зафиксированное изображение имеет достаточное для обработки качество, следует перейти к его обработке. В противном случае повторить ввод. Качество изображения считается достаточным для обработки, если:

–изображение сфокусировано (настройку резкости изображения следует проводить по монитору компьютера, а не по виду в окуляре);

–в поле изображения отсутствуют царапины, грязь и прочие объекты, искажающие изображение микроструктуры;

–изображение не смазано (смазанное изображение может появиться, например, из-за вибрации основания микроскопа, а также из-за фиксации изображения в момент движения столика микроскопа);

–полутона изображения не достигают предельных цветов. Выбрать из главного меню программы SIAMS 600 – «Система»\

«Каталоги субъектов»\«Уран-533» и далее в зависимости от задачи выбрать прикладную программу – «Зерно-533» или «Пора-533».

Запустить программу двойным щелчком мыши по названию программы.

На дисплее появится запрос на ввод номера партии таблеток, представленный на рис. 2.1. Ввести номер партии и нажать кнопку

«ОК».

Рис. 2.1. Запрос на ввод номера партии таблеток

На дисплее появится запрос на ввод фамилии оператора. Ввести фамилию оператора и нажать кнопку «ОК».

21

После этого вся обработка проходит в автоматическом режиме. Длительность обработки по программам «Зерно-533» около 2 мин., по программе «Пора-533» – около 30 с.

2.3.3. Обработка результатов измерений

Все процедуры обработки полностью автоматизированы, однако необходимо учитывать, что в программу «Фаза-533» встроены процедуры анализа качества изображения, описанные ниже.

Так как в программу встроены процедуры анализа яркости изображения, то в случае неудовлетворительной яркости выполнение программы будет прервано и появится сообщение «Увеличьте яркость» или «Уменьшите яркость». В этом случае необходимо выполнить предписание программы и повторить обработку.

В программу «Зерно-533» встроены процедуры выделения и удаления царапин. Программа в любом случае закончит обработку, но, если доля царапин окажется слишком большой, отчет о результатах измерений будет содержать фразу «Доля царапин …. % – недопустимо». В этом случае результаты измерений считаются недостоверными. Необходимо или выбрать участок шлифа, не содержащий царапин, или подготовить другой шлиф.

При анализе пористости возможны сомнительные ситуации, связанные с корректностью отнесения пор, имеющих размер вблизи границы критерия средних пор (10 мкм) или крупных пор (100 мкм), (см. вводную часть). По этой причине возможна неустойчивость погрешности измерений. В таких случаях необходимо повторить обработку, ужесточив величину критерия. Например, для ужесточения критерия средних пор необходимо установить курсор на субъект «Минимальный размер средних пор», находящийся в макросе «Задание параметров обработки».

Далее выбрать из главного меню – Субъекты»\ «Настроить», в появившейся панели «Настройка программы» выбрать вкладку «Параметр» (рис. 2.2). Уменьшить величину критерия (по умолчанию – 10.0) на размер пиксела, выраженный в мкм. Например, если размер пиксела при данном увеличении объектива равен 0,6 мкм, то вместо величины 10.0 надо ввести 9.4 и нажать кнопку ОК. Повторить обработку. Результаты повторной обработки считаются окончательными.

22

2.4.Порядок выполнения работы

1.Ознакомиться с общими положениями к работе, с оборудованием и приборами, порядком выполнения измерений и обработкой результатов.

2.Получить подготовленный в соответствии с ОИ 001.619-2006 нетравленый шлиф для оценки параметров пористости и травлений шлиф для оценки параметров зерна микроструктуры таблеток.

3.В соответствии с пп. 2.3.2 и 2.3.3 провести измерения параметров фазового состава топливных таблеток, а также в соответствии с п. 2.3.4 провести установку масштаба.

Каждому студенту необходимо самостоятельно выполнить:

– оценку параметров фазового состава на произвольно выбранных трех полях шлифа;

– оценку параметров зерна на произвольно выбранных 3 полях шлифа;

– установку масштаба.

4.Сформировать отчет о проделанной работе в соответствии с требованиями п. 2.5.

5.По завершению работы шлифы сдать преподавателю.

2.5.Формарабочегожурнала(отчета)

Отчет должен содержать:

–титульный лист в произвольной форме, содержащий название работы, ФИО студента, № группы, ФИО преподавателя (-лей);

–цель работы и описание контролируемых параметров и их определения;

–результат самостоятельной оценки параметров микроструктуры (анализируемое изображение, гистограммы распределения пор и зёрен по размеру, определенные параметры);

–выводы: необходимо отразить результаты анализа пористой и зёренной структур урановых таблеток и выявленные отличительные особенности проанализированных шлифов.

25

Контрольные вопросы

1.Перечислите определяемые методике ОИ 001.619-2006 характеристики измеряемых параметров пористой и зёренной структуры, дайте их определения.

2.Опишите краткую схему приготовления шлифа.

3.Каковы основные требования, предъявляемые к поверхности шлифов для проведения металлографического исследования?

4.Каким образом влияет качество подготовки поверхности шлифа на оценку параметров микроструктуры топливной таблетки?

5.Каков порядок выполнения измерений пористости или зерна (на выбор)?

6.Что включает контроль качества измерений?

7.Какова периодичность контроля систематической погрешности?

Списоклитературыклабораторнойработе2

Список литературы к лабораторной работе 2 аналогичен списку в лабораторной работе 1.

26

Лабораторная работа 3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ, ОТКРЫТОЙ И ЗАКРЫТОЙ ПОРИСТОСТИ ТОПЛИВНЫХ ТАБЛЕТОК

НА ОСНОВЕ ДИОКСИДА УРАНА

(МЕТОД ГИДРОСТАТИЧЕСКОГО ВЗВЕШИВАНИЯ)

Цель работы. Определение плотности, открытой и закрытой пористости топливных таблеток на основе диоксида урана.

3.1. Общие положения

Метод основан на определении плотности таблетки, выраженной отношением массы высушенной при 100 °С таблетки к занимаемому ей объёму, включая поры. Открытая пористость выражается отношением суммы объёма пор, сообщающихся между собой и атмосферой, к общему объёму таблетки.

3.2. Оборудование, приборы и материалы

При определении плотности, открытой и закрытой пористости топливных таблеток используются следующие оборудование, приборы и материалы:

– устройство для насыщения водой в условиях вакуума

(рис. 3.1);

–экспериментальные образцы или таблетки из диоксида урана;

–весы Sartorius RC210D;

–весы марки Kern ALJ 220-4NM;

–сушильный шкаф (температура на воздухе не более 100 °С);

–резиновая груша с выходным диаметром отверстия 2-4 мм;

–вода дистиллированная (ГОСТ-6709-72) Технические усло-

вия;

–спирт этиловый (ГОСТ 18300);

–бязь (ГОСТ 29298, длиной ~100 мм и шириной ~100 мм);

–термометр комнатный (ГОСТ 112 или др.);

–часы;

–электрическая плитка, мощность порядка 0,5 кВт.

27

3.3.2. Подготовка к выполнению измерений

За 2 ч до выполнения измерений включить аналитические весы. Перед выполнением измерений убедиться, что температура и влажность в помещении соответствует условиям эксплуатации аналитических весов (от +5 до +40 °С для весов Sartorius RC 210D).

Выполнить процедуру калибровки весов.

На весах Kern ALJ 220-4NM закрыть все створки и трижды нажать кнопку F.

На весах Sartorius RC 210D при закрытой дверце нажать на 3 с клавишу Т, затем клавишу Т отпустить и нажать клавишу F1.

Подготовить журнал для записи результатов измерений. В журнал занести наименование партии таблеток, обогащение, содержание добавок (например, выгорающего поглотителя нейтронов), прочую информацию, дату, время и фамилию оператора(ов). Также в журнал необходимо заносить результаты визуального осмотра таблеток, в случае выявления особенностей (сколов, царапин, изменения цвета). Пример оформления приведен в табл. 3.1.

Таблица 3.1

3.3.3. Измерение массы сухой таблетки

Аккуратно с помощью пинцета поставить сухую таблетку в центр чаши весов, закрыть створки (или дверку) весов.

Дождаться появления на экране весов символа достижения стабильных показаний (два треугольника в левой части экрана для весов Kern ALJ 220-4NM; размерность (g) справа от измеренного значения для весов Sartorius RC 210D).

29

Записать измеренную массу DT1 в журнал.

Снять таблетку с чаши весов, закрыть створки (дверку весов). Дождаться появления на экране весов символа достижения стабильных показаний. Весы должны показывать ноль, в противном случае последнее измерение считается некорректным, в журнале делается соответствующая отметка с подписью оператора. Проводится процедура калибровки весов согласно п. 3.3.2. и повторяется измерение.

3.3.4. Насыщение таблеток водой (с использованием кипячения или в условиях вакуума)

Насыщение таблеток с использованием кипячения (метод применим для всех типов таблеток, кроме таблеток, содер-

жащих оксид гадолиния). На дно стеклянного стакана поместить подставку из сетки. Стакан заполнить дистиллированной водой на 5–6 см. На подставке с помощью длинного пинцета разместить таблетки так, чтобы они не касались стенок сосуда и друг друга. Накрыть стакан чашей Петри и поставить через асбестовые прокладки на электрическую плитку в вытяжном шкафу.

Занести время закипания воды в журнал, дверцу вытяжного шкафа поднять на 20 см для охлаждения стакана с целью исключения чрезмерного испарения воды.

Кипятить таблетки в течение 2 ч. Таблетки должны быть полностью покрыты водой.

После кипячения таблетки охладить до комнатной температуры, не доставая их из сосуда, т.е. в процессе охлаждения таблетки должны находиться под водой.

Насыщение таблеток водой в условиях вакуума (метод применим для всех типов таблеток). Для насыщения таблеток водой используется устройство, схема которого приведена на рис. 3.1.

На дно стеклянного стакана поместить подставку из сетки. На подставке с помощью пинцета разместить таблетки. Стакан поместить в чашу 5 и накрыть крышкой 6.

Вентили 1-4 закрыть. Открыть пробку 8 и в емкость 7 залить дистиллированную воду в количестве, достаточном для полного смачивания всех таблеток (около 100 мл). Пробку 8 закрыть.

Включить насос, медленно открыть вентиль 2. По манометру 9

30