Михеев Лабораторный практикум Специалные вопросы 2012

убедиться, что происходит откачка воздуха из системы. Выполнить откачку (вакуумирование) до давления не выше 2,5

кПа (25 мбар).

Перекрыть вентиль 2. Медленно открывая вентиль 3, постепенно залить дистиллированную воду в стакан 11 так, чтобы таблетки полностью находились под водой.

Выключить насос 10, медленно открыть вентиль 1, затем медленно открыть вентиль 2 и напустить воздух в систему.

Открыть пробку 8 для сушки системы.

Снять крышку 6 и извлечь стакан с таблетками. Выдержать таблетки в воде не менее 10 минут.

Взвешивание таблетки в воде. Собрать приставку для гидро-

статического взвешивания для весов Kern ALJ 220-4NM. На верхнюю чашу приставки поместить два дополнительных грузика, входящих в комплект. Залить дистиллированную воду в стакан, поместить в него термометр. Перед выполнением измерений занести в журнал температуру дистиллированной воды. Выполнить калибровку весов.

С помощью длинного пинцета достать таблетку из сосуда с водой и сразу поставить в центр корзины для гидростатического взвешивания.

В отверстии и на поверхности таблетки не должно быть воздушного пузыря. При его наличии удалить пузырь путем легкого встряхивания или касания таблетки в воде с помощью пинцета или введением в отверстие тонкой иглы.

Дождаться появления на экране весов символа достижения стабильных показаний. Занести в журнал массу таблетки в воде.

Достать таблетку из корзины с помощью пинцета и поместить в стакан с дистиллированной водой, закрыть створки весов. Дождаться появления на экране весов символа достижения стабильных показаний. Весы должны показывать ноль, в противном случае последнее измерение считается некорректным, в журнале делается соответствующая отметка с подписью оператора(ов). Проводится калибровка весов согласно п. 3.3.2 и повторяется измерение.

Измерение массы таблетки, насыщенной водой. Перед изме-

рением массы таблетки необходимо удалить с помощью подготовленной ткани избыток воды, находящийся на ее поверхности.

Смочить в дистиллированной воде отрезок ткани (бязи), тща-

31

тельно отжать его. Ткань сложить вдвое и положить в чашу Петри. Приложить сверху на ткань отрезок сухой фильтровальной бумаги и пригладить для лучшего пропитывания. Повторить операцию до тех пор, пока бумага не будет пропитываться водой частич-

но.

Достать таблетку из сосуда с водой, вплотную приложить к отверстию таблетки резиновую грушу, продуть отверстие воздухом. Продуть отверстие с другого конца таблетки.

Поместить таблетку на подготовленную ткань и промокнуть оба торца таблетки. Таблетку покатать по ткани до удаления избытка воды. Поверхность таблетки после ее прокатки должна оставаться «блестящей» (увлажненной).

Перед взвешиванием таблетку подержать на воздухе и зафиксировать начало появления матового оттенка (перехода блестящей поверхности таблетки в матовую). Время между появлением матового оттенка и взвешиванием должно быть не более 20 с.

Таблетку поместить в центр чаши весов, закрыть створки (или дверку) весов. Дождаться появления на экране весов символа достижения стабильных показаний. Занести в журнал массу МT таблетки, насыщенной водой.

Снять таблетку с чаши весов в стакан с дистиллированной водой, закрыть створки весов. Дождаться появления на экране весов символа достижения стабильных показаний. Весы должны показывать ноль, в противном случае последнее измерение считается некорректным, в журнале делается соответствующая отметка с подписью оператора. Проводится калибровка весов согласно п. 3.3.3 и повторяется измерение.

Состояние увлажненной ткани контролировать периодически в процессе работы. Периодичность выполнения операций увлажнения и пропитки зависит от температуры и влажности воздуха, количества подготовленных к взвешиванию таблеток, продолжительности перерывов в работе и т.д. Повторное смачивание ткани проводить в случае невозможности достижения «блестящей» (увлажненной) поверхности таблетки после ее прокатки по ткани. В случае «переувлажнения» ткани выполнить операции увлажнения и пропитки повторно.

Сушка и повторное измерение массы таблетки. Высушить таблетку при температуре 100 °С в течение часа и измерить ее мас-

32

где Dт1 – масса таблетки до насыщения ее водой, г; Dт2 – масса таблетки после сушки, г; КD – норматив контроля массы таблетки, г.

Значение КD для таблеток типа «В» и «БН» (диаметром от 5,2 до 7,60 мм) равно 0,0006 г, для таблеток типа «Р» (от 11,07 до

11,47 мм) – 0,0015 г.

Если условие (3.1) не выполнено и Dт1<Dт2, то результат измерений плотности (пористости) данной таблетки считать недействительным.

Если условие (1) не выполнено и Dт1>Dт2, то допускается дополнительная сушка таблетки в течение 1часа и измерение ее мас-

сы по п. 3.4.1 и 3.4.3.

Если в этом случае (3.1) выполняется, то результат измерений считать действительным.

3.3.5. Обработка результатов измерений

Плотность таблетки (ρт) рассчитывают по формуле:

где Mт – масса таблетки, насыщенной водой, г; Sт – результат взвешивания таблетки в дистиллированной воде, г; ρр – плотность дистиллированной воды (см. табл. 3.2); Dт1 – масса таблетки до насыщения ее водой, г.

Объемную доли открытых пор (открытой пористости) Ротк, %,

определяют по формуле:

Суммарную объёмную долю открытых и закрытых пор (общей пористости Робш, %), вычисляют по формуле:

33

где ρт – измеренная плотность таблетки, г/см3; ρтеор – теоретическая плотность материала таблетки, г/см3.

Плотность (ρтеор) материала таблетки, не содержащей оксидов редкоземельных элементов, равна 10,96 г/см3.

Плотность (ρтеор) материала таблетки, содержащей оксид гадо-

где С – массовая доля оксида гадолиния.

Таблица 3.2 Плотность дистиллированной воды при разной температуре

3.4. Форма рабочего журнала (отчет)

Отчет оформляется на бригаду и должен содержать:

–титульный лист в произвольной форме, содержащий название работы, ФИО студента, № группы, ФИО преподавателя (-лей);

–цель работы и описание контролируемых параметров и их определения;

–результат самостоятельного измерения плотности и объемной доли открытых пор, т.е. каждым студентом выполняется измерение таблетки. (табл. 3.1);

–выводы: необходимо отразить диапазон плотности исследуемых образцов; объемную долю открытых и закрытых пор.

Контрольные вопросы

1.В чем состоит основное отличие открытой и закрытой пористости?

2.Для чего используется насыщение таблеток водой путём кипячения или при разряжении?

34

3.При каком соотношении массы таблеток до и после насыщения водой считать результаты измерения плотности (пористости) недействительными?

4.По какой формуле вычисляется плотность таблеток?

5.По какой формуле вычисляется открытая пористость таблеток?

Список литературы к лабораторной работе 3

1.Детлаф А.А., Яворский Б.М. Курс физики: Учебник – 4-е изд., испр. М.: Высшая школа, 2002.

2.Сивухин Д.В. Общий курс физики. Т. 1. Механика. М.: Наука, 1989.

3.ГОСТ 473.4-81 Изделия химически стойкие и термостойкие керамические. Метод определения кажущейся плотности и кажущейся пористости. Переиздание июль 2002 г.

35