Михеев Лабораторный практикум Специалные вопросы 2012

1.3. Подготовка и порядок выполнения измерений

Принцип измерений заключается в обработке прикладными программами увеличенных цифровых изображений поверхности шлифов таблеток, полученных при помощи оптической системы (микроскопа) с установленной на ней видеокамерой.

1.3.1. Подготовка к выполнению измерений

Убедиться в том, что условия проведения измерений соответствуют требованиям п. 1.1.

Включить микроскоп, телевизионную камеру, компьютер. Установить на микроскопе объектив, необходимый для получе-

ния поля зрения заданных размеров.

Подготовленный в соответствии с ОИ 001.619-2006 шлиф протереть бязью, смоченной в спирте, для удаления пылинок.

1.3.2. Выполнение измерений

Запустить программу SIAMS 600.

Установить шлиф на предметный столик микроскоп, выбрать поле на шлифе, сфокусировать изображение.

Ввести изображение в один из регистров № 1–3. Если зафиксированное изображение имеет достаточное для обработки качество, следует перейти к его обработке. В противном случае повторить ввод. Качество изображения считается достаточным для обработки, если:

–изображение сфокусировано (настройку резкости изображения следует проводить по монитору компьютера, а не по виду в окуляре);

–в поле изображения отсутствуют царапины, грязь и прочие объекты, искажающие изображение микроструктуры;

–изображение не смазано (смазанное изображение может появиться, например, из-за вибрации основания микроскопа, а также из-за фиксации изображения в момент движения столика микроскопа);

–полутона изображения не достигают предельных цветов.

11

Выбрать из главного меню программы SIAMS 600 – «Система»\ «Каталоги субъектов»\«Уран-533» и далее в зависимости от задачи выбрать прикладную программу – «Фаза-533».

Запустить программу двойным щелчком мыши по названию программы.

На дисплее появится запрос на ввод номера партии таблеток, представленный на рис. 1.2. Ввести номер партии и нажать кнопку

«ОК».

Рис. 1.2. Запрос на ввод номера партии таблеток

На дисплее появится запрос на ввод фамилии оператора. Ввести фамилию оператора и нажать кнопку «ОК».

После этого вся обработка проходит в автоматическом режиме. Длительность обработки по программам «Фаза-533» около 2 мин.

1.3.3. Обработка результатов измерений

Все процедуры обработки полностью автоматизированы, однако необходимо учитывать, что в программу «Фаза-533» встроены процедуры анализа качества изображения, описанные ниже.

Так как в программу встроены процедуры анализа яркости изображения, то в случае неудовлетворительной яркости выполнение программы будет прервано и появится сообщение «Увеличьте яркость» или «Уменьшите яркость». В этом случае необходимо выполнить предписание программы и повторить обработку.

Также при анализе фазового состава возможна сомнительная ситуация, связанная с корректностью объединения близко лежащих

12

друг к другу частиц UО2 в одну частицу. Такая ситуация практически не влияет на погрешность измерения доли площади, занятой частицами UО2, но может привести к неустойчивости погрешности измерений размеров частиц. В этом случае необходимо ужесточить параметр, регулирующий соединение близких частиц, для чего следует из главного меню выбрать – «Субъекты»\ «Настроить», в появившейся панели «Настройка программы» выбрать вкладку «Параметр», настроить параметр субъекта «Соединение UО2», задав его равным 1 (по умолчанию – 0). Например, если размер пикселя при данном увеличении объектива равен 0,6 мкм, то вместо величины 10.0 необходимо ввести 9.4 и нажать кнопку ОК. Повторить обработку. Результаты повторной обработки считаются окончательными.

По окончании обработки на дисплее появляется форма, содержащая отчет о результатах измерений. Вид формы для программы «Пора-533» представлен на рис. 1.3.

РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЙ ПАРАМЕТРОВ ФАЗОВОГО СОСТАВА U-Gd ТОПЛИВА

ДОЛИ ПЛОЩАДИ, % Общая Крупные частицы

ПАРАМЕТРЫ ОТДЕЛЬНЫХ НЕПРОРЕАГИРОВАВШИХ ЧАСТИЦ

Рис. 1.3. Форма отчета о результатах измерений

Для печати результатов измерений необходимо выбрать из меню формы «Файл»\«Печать».

13

Нажатие правой кнопки мыши приведет к появлению всплывающего меню. Пользуясь командами всплывающего меню «Выделить все» и «Копировать», результаты измерений можно скопировать в текстовый файл или файл Microsoft Word.

Также в работе необходимо представить результаты обработки в графическом виде – как исходное изображение с наложенными на него деталями структуры, полученными в результате обработки. Это изображение появляется в регистре № 7. Можно скопировать в текстовый файл или файл Microsoft Word.

1.3.4. Контроль качества измерений

Контроль качества измерений включает контроль части систематической составляющей погрешности, обусловленной конечной точностью установки масштаба изображения, контроль сходимости результатов измерений параметров микроструктуры и фазовой структуры.

В частности, контроль систематической составляющей погрешности, обусловленной конечной точностью выбранного масштаба изображения выполняется следующим образом: необходимо положить объект-микрометр на предметный столик микроскопа; сориентировать его таким образом, чтобы штрихи в кадре были вертикальны, а затем ввести изображение объект-микрометра в регистр № 16. На следующем шаге раскрыть прикладную программу и запустить на выполнение опцию «Установка масштаба»; выбрать из главного меню программы SIAMS 600 – «Система»\ «Каталоги субъектов»\ «Инструментальные средства и раскрыть папку «Ввод изображений» и запустить программу «Установка масштаба».

Из раскрывающегося списка необходимо загрузить масштаб, соответствующий установленному объективу. Установить крайние точки измерительной линейки (желтого цвета) на длинные штрихи объект-микрометра, наиболее отстоящие друг от друга, запомнить истинное расстояние между ними Аист. Выполнить измерение этого расстояния.

Результаты контроля считаются положительными, если этот результат измерения отличается от истинного расстояния Аист не более, чем на ±1 %. Необходимо сориентировать объект-микрометр таким образом, чтобы штрихи в кадре были горизонтальны.

14

Затем ввести изображение объект-микрометра и выполнить измерение размера между штрихами объект-микрометра. Результаты контроля считаются положительными, если этот результат измерения отличается от истинного расстояния не более, чем на ±1 %.

При отрицательных результатах проведения измерений размера между штрихами объект-микрометра выше контроль качества измерений выполнять нельзя. В этом случае следует произвести установку масштаба изображения и повторить операции контроля.

Контроль части систематической составляющей погрешности, обусловленной конечной точностью установки масштаба изображения, проводят 1 раз в год, а также после замены объектива микроскопа, видеокамеры или устройства ввода видеоизображения в компьютер.

1.4.Порядок выполнения работы

1.Ознакомиться с общими положениями к работе, с оборудованием и приборами, порядком выполнения измерений и обработкой результатов.

2.Получить подготовленный в соответствии с ОИ 001.619-2006 травленый шлиф для оценки параметров фазового состава таблеток.

3.В соответствии с пп. 1.3.2 и 1.3.3 провести измерения параметров фазового состава топливных таблеток, а также в соответствии с п. 1.3.4 провести установку масштаба.

Каждому студенту необходимо самостоятельно выполнить:

– оценку параметров фазового состава на произвольно выбранных трех полях шлифа;

– установку масштаба.

4.Сформировать отчет о проделанной работе в соответствии с требованиями п. 1.5.

5.По завершению работы шлифы сдать преподавателю.

1.5. Формарабочегожурнала(отчета)

Отчет должен содержать:

– титульный лист в произвольной форме, содержащий название работы, ФИО студента, № группы, ФИО преподавателя (-лей);

15

–цель работы и описание контролируемых параметров и их определения;

–результат самостоятельной оценки параметров микроструктуры (анализируемое изображение, определенные параметры);

–выводы: необходимо отразить результаты анализа фазового состава и выявленные отличительные особенности проанализированных шлифов.

Контрольные вопросы

1.Перечислите определяемые методике ОИ 001.619-2006 характеристики таблеток и параметры фазового состава, дать их определения.

2.Опишите краткую схему приготовления шлифа и особенности подготовки шлифа для оценки фазового состава.

3.Каковы основные требования, предъявляемые к поверхности шлифов для проведения металлографического исследования?

4.Каким образом влияет качество подготовки поверхности шлифа на оценку параметров микроструктуры топливной таблетки?

5.Каков порядок выполнения измерений фазового состава?

6.Что включает контроль качества измерений?

7.Какова периодичность контроля систематической погрешности?

Списоклитературыклабораторнойработе1

1.Кипарисов С.С., Либенсон Г.А., Порошковая металлургия. М.: Металлургия, 1980 (или переиздание этой книги).

2.Жиганов А.Н., Гузеев В.В., Андреев Г.Г. Технология диоксида урана для керамического ядерного топлива. Томск: STT, 2002.

3.ОИ 001.619-2006. Параметры микроструктуры таблеток ядерного топлива. Методика выполнения измерений [текст]. Введ. 2006-01-01. М.: ВНИИНМ, 2005.

16

Лабораторная работа 2

АНАЛИЗ МИКРОСТРУКТУРЫ С КОМПЬЮТЕРНОЙ ОБРАБОТКОЙ РЕЗУЛЬТАТОВ

(ОПТИЧЕСКАЯ КЕРАМОГРАФИЯ ОКСИДНЫХ УРАНОВЫХ ТАБЛЕТОК)

Цель работы. Изучить оборудование и методику выполнения измерений параметров микроструктуры оксидных урановых таблеток.

Сформировать понимание основных контролируемых параметров микроструктуры оксидных урановых таблеток.

Освоить компьютерную обработку изображения микроструктуры оксидных урановых таблеток.

Самостоятельно определить параметры зерна и пористости оксидных урановых таблеток на готовых шлифах таблеток типа ВВЭР.

2.1. Общие положения

Измерения проводятся по методике определения параметров величины зерна и пористости, указанной в отраслевой инструкции ОИ 001.619-2006 с изменениями 2009 года.

Величину размера зерна микроструктуры спеченных таблеток (для таблеток всех типов) характеризуют:

–средний размер зерна Аср, мкм;

–средний эффективный диаметр зерна Dэф, мкм;

–средний условный размер зерна Аус, мкм;

–средний диаметр Фере Fср, мкм.

Параметрами пористости (для таблеток всех типов) являются:

–максимальный диаметр Фере Fm отдельных пор на поле шлифа (в срезе шлифа), мкм;

–эффективный диаметр отдельных пор Dэф, мкм;

–доля площади поля шлифа Рм, занятой порами, имеющими эффективный диаметр от 1 до 10 мкм, %;

–доля площади поля шлифа Рс, занятой порами, имеющими эффективный диаметр от 10 до 100 мкм, %;

17

–доля площади поля шлифа Рк, занятой порами, имеющими эффективный диаметр или максимальный диаметр Фере более 100 мкм, %;

–количественная доля пор Kм, наблюдаемых в плоскости шлифа и имеющих эффективный диаметр (размер) от 1 до 10 мкм, %.

Несмотря на то, что с помощью методики определяются все указанные параметры, в паспорте на партию таблеток отражаются лишь часть из них.

Для оксидных урановых таблеток в паспорт вносят следующие параметры микроструктуры:

–средний эффективный диаметр зерна Dэф, мкм;

–средний условный размер зерна Аус, мкм;

–максимальный диаметр Фере Fm отдельных пор на поле шлифа (в срезе шлифа), мкм;

–количественная доля пор Kм, наблюдаемых в плоскости шлифа и имеющих эффективный диаметр (размер) от 1 до 10 мкм, %.

При обработке изображений прикладные программы используют процедуры системы SIAMS, измеряющие следующие характеристики объектов (зерен, пор):

–количество объектов N;

–площадь каждого объекта Si;

–максимальный диаметр Фере Fmax, представляющий собой расстояние между двумя наиболее удалёнными друг от друга точками объекта.

Эффективный диаметр (Dэф) отдельного объекта равен диаметру равновеликого по площади круга, т.е. если Si – площадь отдельного объекта (зерна или поры), то его эффективный диаметр равен:

эфi π

Эффективный диаметр отдельного объекта измеряется для крупных (более 100 мкм) и средних пор (от 10 до 100 мкм).

Средний эффективный диаметр зерна Dэфi определяется как

среднее арифметическое эффективных диаметров всех зёрен, полностью попавших в поле шлифа таблетки, наблюдаемое на электронном изображении:

18

N

∑Dэфi

где N – количество всех зёрен, полностью попавших в поле шлифа таблетки, наблюдаемое на электронном изображении.

Средний размер зерна (Аср) определяется как:

N

∑ Si

Средний условный размер зерна (Аус) определяется как результат деления общей длины линий, проведенных на изображении, на число пересечений этими линиями границ зерен.

Максимальный диаметр Фере отдельного объекта измеряется для крупных и средних пор.

Для зерен вычисляется среднее арифметическое значение средних диаметров Фере по всем зёрнам, полностью попавших в поле шлифа:

N

∑Fmaxi

Доля площади поля шлифа (Рм), занятой малыми порами (порами, имеющими эффективный диаметр от 1 до 10 мкм) вычисляется путем деления суммы площадей (Si) всех малых пор на площадь поля шлифа (Sполя):

где Nм – количество малых пор.

Доли площади поля шлифа, занятой средними порами (от 10 до 100 мкм) (Рс), крупными порами (более 100 мкм) (Рк), вычисляются по формулам соответственно:

19

где Nс – количество средних пор, Nк – количество крупных пор. Количественную долю малых пор (от 1 до 10 мкм) (Kм), вычис-

где Uм и Uс+к – увеличения объектива, необходимые для получения малого и большого поля зрения соответственно.

Оценку пористой микроструктуры топливных таблеток проводят на тщательно отполированных нетравленых шлифах при увеличении в 50, 100 и 200 раз.

Оценку зеренной микроструктуры топливных таблеток проводят тщательно отполированных травленых шлифах при увеличении в 200 (для оценки «крупного» зерна) и 400 (для оценки «мелкого» зерна) раз.

Разное увеличение при оценке микроструктуры связано с необходимостью получения достоверной оценки.

2.2. Оборудование, приборы и материалы

Для измерения параметров микроструктуры таблеток используются те же оборудование и материалы, что и в работе 1.

2.3. Подготовка и порядок выполнения измерений

2.3.1. Подготовка к выполнению измерений

Подготовка к выполнению измерений аналогична подготовке к работе 1.

2.3.2. Выполнение измерений

Запустить программу SIAMS 600. Установить шлиф на предметный столик микроскопа, выбрать поле на шлифе, сфокусиро-

20