Количественное определение алкилгалогенидов
Метод газожидкостной хроматографии
В пенициллиновый флакон вносят 0,5 мл 0,2% раствора н-пропанола, 5 г измельченного биологического материала или 2 мл крови (мочи). Флакон закрывают резиновой пробкой, обкатывают алюминиевым колпачком и нагревают на водяной бане 10 мин при температуре 800С. Медицинским шприцем отбирают 2 мл парогазовой фазы и вводят в хроматограф. Идентификацию веществ проводят относительно времени удерживания н-пропанола, который является внутренним стандартом.
Аргентометрический метод (М.Д. Швайкова)
Навеску исследуемого материала подкисляют винной или щавелевой кислотой и подвергают перегонке с водяным паром. Перегонку заканчивают, когда капля дистиллята не дает изонитрильной пробы. Далее проводят отщепление хлора в специальном приборе. Дистиллят помещают в колбу, добавляют избыток 10% алкоголята натрия и нагревают в течение часа с обратным холодильником, последовательно соединенным с двумя предохранительными колбами, содержащими спиртовой раствор щелочи. После окончания нагревания по 1-2 мл содержимого этих колб нагревают, охлаждают, подкисляют 10% азотной кислотой и испытывают на хлориды раствором нитрата серебра. Если реакция положительная, содержимое предохранительных колб смешивают с основным раствором. Затем из полученного раствора отгоняют спирт и проводят количественное определение по методу Фольгарда.
Список литературы
1. Токсическая химия, под редакцией проф. Т.В. Плетеневой, 2008г., Москва
2. Токсикологическая химия, Вергейчик Т.Х., 2012 г., Москва
3. www.xumuk.ru ХИМИК.ру