Экспериментальные методы исследований. Калинин Ю.Е
.pdfНаблюдая многократные отражения этого импульса от параллельных торцов образца, можно судить, как быстро в зависимости от времени и пройденного расстояния последовательно отражающиеся импульсы затухают по амплитуде. Для введения звукового импульса используется кварцевый преобразователь, который приклеивается к одному из плоскопараллельных торцов образца. Радиоимпульс от передатчика, работающего на основной частоте преобразователя, прикладывается к двум параллельным плоскостям пластинки преобразователя, и в ней в результате пьезоэлектрического эффекта возбуждается упругая волна, которая распространяется в образец. При работе на «отражение» такой одиночный преобразователь является одновременно и источником исходного импульса и приемником всех последовательных отражений зондирующего импульса. При работе «на прохождение» в качестве приемника нужно использовать второй преобразователь на противоположном торце образца. С помощью кварцевого преобразователя можно возбуждать как продольные, так и поперечные волны.
Исходный импульс, пройдя по образцу, почти полностью отражается от противоположной границы образецвоздух и возвращается к границе образец-преобразователь, откуда почти вся энергия колебания, за исключением лишь небольшой её части, снова отражается в образец. Малая часть энергии отраженного импульса с помощью преобразователя превращается обратно в электрический сигнал. Этот электрический сигнал усиливается и наблюдается на осциллографе. С каждым прохождением упругой волны по образцу часть её энергии поглощается и благодаря рассеянию уходит из звукового пучка. На экране осциллографа наблюдается серия отражений, убывающих по амплитуде.
Если энергия, теряемая в месте склеивания преобразователя с образцом, а также потери, связанные с дифракцией и рассеянием ультразвукового пучка, малы по
251
сравнению с потерями звуковой энергии в материале образца, то скорость спадания амплитуд последовательных отражений может служить мерой затухания упругих волн в образце.
Рассеяние энергии может быть охарактеризовано коэффициентом затухания , если затухание характеризуется огибающей высокочастотной волны. В этом случае для определения можно воспользоваться соотношением
А х А |
е х , |
(5.25) |
0 |
|
|
ln А х ln А0 x . |
|
|
Составим разность таких выражений для двух различных точек х1 и х2 (х1 – координата начала образца и х2 – координата второго конца образца). Тогда х1 < х2
ln A x1 ln A x 2 ln A0 x1 ln A0 x 2 ln A0 ln A0x1 x 2
Отсюда
|
|
1 |
A х |
1 |
|
непер |
|
|
||
|
|
ln |
|
|
|
|
, |
(5.26) |
||
|
|
|
|
|
|
|||||
|
х 2 |
х1 |
A х 2 |
|
ед. длины |
|
|
|||
где А(х1) и А(х2) – амплитуды импульсов в начальный и конечный момент измерения соответственно 1 непер – это такое затухание, когда амплитуда колебаний уменьшается в «е» раз. (1 дб/ед.длины = 8,68 непер/ед.длины).
Между коэффициентом затухания и логарифмическим декрементом существует следующее соотношение:
|
нп / см v см / с . |
(5.27) |
|
1/ с |
|
Для возбуждения (генерации) продольных волн применяют кварц х-среза, а для сдвиговых волн – кварц у-
252
среза. При работе обычно используют несколько гармоник кварцевой пластины. Так, имея кварцевую пластину с основной частотой 20 МГц, можно работать на частотах до 1000 МГц. Хотя конструкция такого типа сама по себе проста, необходимо обращать особое внимание на точность изготовления рабочих поверхностей образца, особенно при работе на частотах выше 100 МГц. Рабочие поверхности должны быть плоскими с точностью до 100 Å, а отклонение от параллельности плоскостей не должно быть более 10 .
Важную роль играет качество склейки датчика с образцом. Среди имеющихся сортов клея наилучшие результаты дают клеи на основе полистирола. Клей на основе полистирола пригоден как для продольных, так и для сдвиговых волн. Если в процессе измерения происходят значительные изменения температуры, то для склейки нужно применять другие материалы. При низких температурах пользуются кремнийорганическими жидкостями.
5.3.4.2.Импульсный метод для измерения скорости звука
икоэффициента поглощения
Структурная схема высокочастотной импульсной установки представлена на рис. 5.14. Она предназначена для измерения скорости звука и коэффициента поглощения в образце. Принцип действия установки заключается в непрерывной регистрации разности времени прохождения акустического импульса через исследуемый образец и через эталонную акустическую линию задержки. Коэффициент поглощения определяют, сравнивая на экране осциллографа амплитуду импульса после однократного прохождения через образец с амплитудой импульса, прошедшего через образец n раз. Импульсы задающего генератора 4 поступают на излучающие пьезопреобразователи (3, 3 ) измерительной и эталонной линии, где они преобразуются в импульсы
253
ультразвуковых колебаний с частотой, равной резонансной частоте пьезопреобразователя.
|
3 |
3 |
|
|
1 |
5 |
|
|
|
|
|
4 |
2 |
6 |
7 |
|
|
||
|
3 |
3 |
|
|
8 |
9 |
|
|
|
|
|
Рис. 5.14. Структурная схема высокочастотной импульсной установки:
1 – образец; 2 – эталонная акустическая линия задержки; 3, 3 - пьезокварцевые пластины; 4- генератор;
5, 6 – усилители; 7 – схема формирования; 8 – схема электронной задержки; 9 – осциллограф
Одновременно импульс генератора подается на схему электронной задержки 8, предназначенную для запуска развертки осциллографа 9, незадолго до прихода импульсов с измерительной и эталонной линий. Импульсы, прошедшие через измерительную и эталонную линии, преобразуются приемными преобразователями и поступают на усилители 5,6. Импульсы измерительной линии после прохождения усилителя 5 и эталонной линии после прохождения усилителя 6 и схемы формирования подаются на осциллограф, где просматриваются на его экране в виде вертикальных всплесков. Разность времени между приходом импульсов эталонной и измерительной линий фиксируется визуально.
Таким образом, окончательную продолжительность прохождения акустического импульса через измеряемый образец определяют суммированием времени прохождения
254
через эталонную линию и отрезка времени на линии развертки между передними фронтами эталонного и измерительного импульсов. Датчик с исследуемым образцом контактирует через слой кремнийорганического или трансформаторного масла.
Формула для определения скорости звука имеет вид
|
|
|
tnC |
эт |
|
|
|
С С |
1 |
|
|
|
, |
(5.28) |
|
|
|
||||||
|
эт |
|
0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
где Сэт – скорость звука в эталонной линии; 0 - длина образца;
t – период следования калибровочных меток; n – число периодов калибровочного напряжения, отсчитанных между принятыми сигналами.
Коэффициент затухания можно определить по следующему выражению:
|
1 |
|
|
U |
0 |
|
1 |
|
c |
c |
|
||
|
|
ln |
|
|
|
ln |
эт |
об |
, |
(5.29) |
|||
2 |
0 |
U |
n |
|
0 |
c |
c |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
эт |
об |
|
||||
где Un- амплитуда импульса, прошедшего n раз двойную длину
образца; c эт , c об - акустические сопротивления
0
преобразователей измерительной линии и исследуемой среды. Импульсный метод применяется часто. Если
используются частоты выше 5-10 МГц, то для измерения могут использоваться образцы малых размеров, что имеет определенные преимущества. К сожалению, при этом не всегда можно пренебречь дифракционными потерями. Это особенно относится к измерениям затухания звука в материале с малым коэффициентом затухания.
255
5.3.5. Выбор методики и оценка ошибок при измерении внутреннего трения
При изучении внутреннего трения в конкретном материале чрезвычайно важным является выбор методики измерения, так как от выбора зависит надежность и достоверность экспериментальных данных. Выбор метода и конструкция установки определяется характером поставленной задачи, природой изучаемого материала и физического явления.
Например, использование низкочастотного крутильного маятника оправдано, если проводится исследование термически активируемых процессов. Этот метод позволяет получать непрерывный спектр внутреннего трения в зависимости от температуры в интервале температур от 4,2 до 1500 К. Таким образом, процессы, активируемые температурой, проявляют себя и появляется возможность их наблюдать и изучать, не нарушая внутренней структуры объекта. Достоинством этого метода является также то, что имеется возможность производить измерения при больших амплитудах деформации, т.е. активировать некоторые процессы с помощью большого поля напряжений.
Высокочастотные методы в большинстве своем не позволяют получать температурный спектр затухания упругих колебаний, однако позволяют получать сведения о взаимодействии фононов с электромагнитным полем электронов и ионов, взаимодействие звуковых волн с магнитными моментами атомов, спинами магнитных моментов электронов и т.д.
Свойства материала оказывают решающее влияние на выбор методики. В самом деле, бесполезно применять высокочастотные методы к исследованию пористых, мелкозернистых материалов. Затухание в них настолько велико, что сигнал любой мощности быстро рассеивается. В то же время вряд ли имеет смысл использовать низкочастотную
256
методику для изучения процессов с длительностью изменения
10-9-10-10 сек.
Для получения надежных данных Q-1 следует обратить особое внимание на конструкцию и исполнение установки для измерения затухания. Нужно полностью исключить или свести к минимуму потери энергии, не связанные с рассеянием энергии в материале образца. Это, прежде всего, потери, обусловленные проскальзыванием образца в зажимах; энергия, рассеиваемая в местах крепления датчиков (пьезодатчики, проволочные подвесы и т.д.), а также потери за счет демпфирования окружающей средой. Система крепления образца должна быть достаточно жесткой, исключающей сухое трение в сочленениях. Для уменьшения акустических потерь колеблющуюся систему нужно помещать в вакуум с давлением не выше 10-4 Торр.
При любом методе измерений величина Q-1 не является точной. Ошибка измерения Q-1 складывается из систематической ошибки, обусловленной погрешностями измерительных приборов, и случайной ошибки, связанной с неконтролируемыми изменениями окружающих условий и субъективными особенностями экспериментатора.
Вполне понятно, что систематическая ошибка измерения различна для разных установок на основе одного и того же метода. Так, например, при измерении декремента затухания крутильного маятника можно пользоваться визуальным отсчетом «зайчика» на полупрозрачной шкале, а также использовать дискриминатор и электромеханический счетчик числа колебаний. Период колебаний крутильного маятника можно измерять секундомером или электронным частотомером. Погрешность измерений будет различной.
Предельная относительная ошибка может быть найдена по следующей формуле
257
Q 1 |
|
|
1 |
|
|
|
n 1 |
|
n |
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
n . |
(5.30) |
|||
Q 1 |
1 ln |
|
1 |
|
n 1 ln |
1 |
|
|||||
|
|
n 1 |
|
|
n 1 |
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Видно, что величина ошибки зависит от значения измеряемого внутреннего трения. При увеличении Q-1 уменьшается число колебаний N между фиксированными уровнями 1 и 2 и ошибка возрастает (см. рис. 5.15).
Q 1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Q 1 100 % |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
15 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
10 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
10 |
-5 |
10 |
-4 |
10 |
-3 |
10 |
-2 |
10 |
-1 |
Q-1 |
|
|
|
|
|
|
|||||
Рис. 5.15. Зависимость относительной погрешности измерений |
||||||||||
Q-1/Q-1 от величины внутреннего трения |
||||||||||
Ошибка определения Q-1 по методу затухающих колебаний зависит от отношения амплитуд и уменьшается с увеличением этого отношения. При Q-1 0,1 ошибка становится слишком большой и измерения этим методом теряет смысл.
В заключение следует отметить необходимость развития работ, связанных с разработкой высокочастотных методик на частотах 1010-1012 Гц. Наиболее целесообразно использова-ние для генерации гиперзвука тонких пленочных пьезоэлектрических преобразователей.
258
5.4.Применение метода ВТ для исследования твердых тел
5.4.1.Феноменологическое описание релаксационных
процессов
Приложенное к твердому телу напряжение вызывает релаксационные процессы. Рассмотрим феноменологические основы тех процессов, которые возникают при упругом деформировании. Пусть мы имеем твердое тело, к которому в момент времени t = 0 прикладывается и поддерживается постоянным в течение некоторого периода времени. Деформация, отвечающая приложенному напряжению, возникает не сразу. Мгновенно возникает упругая компонента деформации у, а конечное значение деформации к достигается через некоторое время. Скорость приближения к равновесной деформации к тем больше, чем значительнее отклонение от равновесного состояния, т.е.
|
1 |
|
|
|
|
. |
(5.31) |
|
к |
у |
|||||
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
Из выражения (5.31) выявляется смысл . Оно представляет
собой время, необходимое для достижения равновесного значения деформации при постоянном напряжении. На рис. 5.16 представлена зависимость деформации от времени при постоянном .
На рис. 5.17 приведен график зависимости - в процессе нагружения и разгружения образца. Некоторое время при деформировании образец остается под постоянной нагрузкой. Тангенс угла наклона линии ОМн дает модуль упругости материала образца, в котором ещё не успела произойти полная деформация. Этот модуль отвечает адиабатическому процессу формирования, при котором релаксация не успела осуществиться. Модуль называется адиабатическим или нерелаксированным модулем упругости (Мн). Затем напряжение не снимаем, а оставляем постоянным.
259
В этот период времени деформация растет и достигает своего конечного значения к.
, |
|
|
=const |
|
|
|
=const |
|
|
|
|
|
МH |
МP |
|
|
|
к |
|
|
у |
|
|
|
у |
|
|
|
|
Время |
к |
|
|
|
|
Рис. 5.16. Зависимость деформации от времени для релаксационного процесса
Рис. 5.17. Зависимость - при постоянном напряжении
Наклон линии ОМр дает значение модуля упругости материала образца, в котором деформация достигла своего равновесного значения в связи с окончанием релаксационного процесса. Если проводить деформирование очень медленно, т.е. так, чтобы время деформирования было значительно больше времени протекания релаксационного процесса, то величина модуля упругости Мр меньше, чем Мн. Модуль Мр называют релаксированным или изотермическим модулем упругости. В области упругих деформаций конечное значение модуля всегда соответствует релаксированному модулю упругости Мр.
Возможна и обратная постановка опыта. Создадим в какой-то момент времени деформацию к и будем её
260
