- •Оглавление
- •Введение
- •Принятые сокращения
- •Глава 1. Методы экстракции и химического анализа фенольных экотоксикантов в конденсированных средах
- •1.1. Строение, физико-химические и токсикологические свойства
- •Фенольных экотоксикантов
- •1.2. Методы выделения и концентрирования фенольных соединений из воды, растворителей и твёрдой фазы
- •1.2.1. Экстракционные методы концентрирования
- •1.2.2. Сорбционные методы концентрирования
- •1.2.3. Мембранные методы концентрирования
- •1.2.4. Криометоды концентрирования
- •1.3. Физические и физико-химические методы определения фенолов
- •1.3.1. Колориметрические и спектрофотометрические методы
- •1.3.2. Хроматографиические методы
- •1.3.3. Хромато-масс-спектрометрия
- •1.3.4. Цветометрия с использованием цифровых устройств
- •Выводы по главе 1
- •Глава 2. Оптимизация составов экстрагентов и элюентов
- •2.2. Модификация состава ацетонитрильного экстрагента для низкотемпературной жидкостно-жидкостной экстракции алкилфенолов
- •2.3. Влияние концентрации фенолов на межфазное натяжение в низкотемпературной экстракционной системе ацетонитрил - этилацетат - водный раствор
- •2.4. Влияние концентрации фенолов на межфазное натяжение в низкотемпературной экстракционной системе ацетонитрил – изопропанол - этилацетат - водный раствор
- •2.5. Влияние состава смешанного экстрагента на его температуру кипения
- •Выводы по главе 2
- •Глава 3. Усовершенствование способов определения фенольных аналитов в различных материалах
- •3.1. Применение сканерметрии в контроле качества
- •Отделочных материалов
- •3.2. Определение фенолов в отделочных строительных материалах методом тсх, совмещенным с цифровой цветометрией
- •3.3. Определение бисфенола а, триклозана и нонилфенола в материалах и экстрактах методом тсх
- •3.4. Хромато-масс-спектрометрическое определение бисфенола а в пластиковой таре
- •3.5. Определение пара-ацетаминофенола с применением вэжх, тсх, фотоколориметрии и цифровой цветометрии
- •3.6. Определение капсаициноидов и ионола в перцовых пластырях методом вэжх
- •3.7. Цветометрический контроль свободного формальдегида в карбамидоформальдегидной смоле
- •Выводы по 3 главе
- •Заключение
- •Библиография
- •Экспрессные методы контроля качества и безопасности технических материалов
- •394026 Воронеж, Московский проспект, 14
- •394006 Воронеж, ул. 20-летия Октября, 84
1.2.2. Сорбционные методы концентрирования
Сорбционный способ также широко используют для разделения и концентрирования веществ. Сорбционные процессы могут обеспечить хорошую селективность разделения, высокую эффективность концентрирования. Наибольшие значения коэффициентов концентрирования достигаются при определении микрокомпонентов непосредственно в фазе сорбента с использованием атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и рентгено-флуоресцентного методов [47].
В качестве адсорбентов применяют активные угли, цеолиты, глинистые минералы, силикагели с немодифицированной и привитой поверхностью, оксид алюминия, оксид циркония, модифицированные сорбенты на основе целлюлозы, полимеров, синтетические неорганические и органические ионообменники и др. [67].
Суть экстракционно-сорбционного метода концентрирования заключается в применении жидких стационарных (неподвижных) фаз, которые нанесены на твердый сорбент. Этот гибридный метод концентрирования, как правило, имеет более высокую селективность и эффективность по сравнению с чисто экстракционными или чисто сорбционными методами.
Селективность экстракционно-сорбционных систем при концентрировании аналитов обеспечивается возможностью варьировать состав жидких НФ, наносимых на твердый адсорбент. Например, в качестве таких НФ для концентрирования фенолов из водных сред, природных и сточных вод использованы неполярные индивидуальные растворители амилацетат, толуол, тетрахлорметан, хлороформ; двухкомпонентные экстрагенты смеси трибутилфосфата с бензолом, хлороформом и октаном, нанесенные на пористый полимерный сорбент на основе сополимера стирола и дивинилбензола.
1.2.3. Мембранные методы концентрирования
Для концентрирования следовых количеств фенолов можно применять мембранные методы концентрирования [68]. Особенно этот подход рекомендуется для алкилфенолов с разветвленными или длинноцепочными заместителями, к сожалению, низшие фенолы плохо задерживаются полупроницаемыми мембранами. Для повышения эффективности мембранного метода концентрирования низшие фенолы следует переводить в различные производные. Для концентрирования летучих органических веществ нашел применение хедспейс-анализ (анализ паровой фазы над жидкостью). Хедспейс-анализ реализуется в двух режимах: статическом и динамическом. В первом случае водную пробу с аналитом помещают в плотно закрытый флакон, который термостатируют при повышенной температуре, при этом летучие компоненты переходят из конденсированной фазы в газовую фазу, которую затем анализируют методом ГЖХ. Проба отбирается только после установления равновесия между газовой и жидкой фазой. Чтобы увеличить чувствительность метода применяют динамический вариант парофазного анализа. В этом случае сосуд продувают инертным газом, при этом фазовое равновесие постоянно нарушается. Мигрирующие летучие компоненты сорбируются на сорбенте-ловушке или улавливаются в криогенной зоне прибора, и после десорбции или размораживания вводятся в инжектор системы ГЖХ. Статический вариант парофазного анализа позволяет определять летучие фенолы на уровне нескольких мкг/мл, а динамический ‒ на уровне нескольких мкг/л [69].