- •Оглавление
- •Введение
- •Принятые сокращения
- •Глава 1. Методы экстракции и химического анализа фенольных экотоксикантов в конденсированных средах
- •1.1. Строение, физико-химические и токсикологические свойства
- •Фенольных экотоксикантов
- •1.2. Методы выделения и концентрирования фенольных соединений из воды, растворителей и твёрдой фазы
- •1.2.1. Экстракционные методы концентрирования
- •1.2.2. Сорбционные методы концентрирования
- •1.2.3. Мембранные методы концентрирования
- •1.2.4. Криометоды концентрирования
- •1.3. Физические и физико-химические методы определения фенолов
- •1.3.1. Колориметрические и спектрофотометрические методы
- •1.3.2. Хроматографиические методы
- •1.3.3. Хромато-масс-спектрометрия
- •1.3.4. Цветометрия с использованием цифровых устройств
- •Выводы по главе 1
- •Глава 2. Оптимизация составов экстрагентов и элюентов
- •2.2. Модификация состава ацетонитрильного экстрагента для низкотемпературной жидкостно-жидкостной экстракции алкилфенолов
- •2.3. Влияние концентрации фенолов на межфазное натяжение в низкотемпературной экстракционной системе ацетонитрил - этилацетат - водный раствор
- •2.4. Влияние концентрации фенолов на межфазное натяжение в низкотемпературной экстракционной системе ацетонитрил – изопропанол - этилацетат - водный раствор
- •2.5. Влияние состава смешанного экстрагента на его температуру кипения
- •Выводы по главе 2
- •Глава 3. Усовершенствование способов определения фенольных аналитов в различных материалах
- •3.1. Применение сканерметрии в контроле качества
- •Отделочных материалов
- •3.2. Определение фенолов в отделочных строительных материалах методом тсх, совмещенным с цифровой цветометрией
- •3.3. Определение бисфенола а, триклозана и нонилфенола в материалах и экстрактах методом тсх
- •3.4. Хромато-масс-спектрометрическое определение бисфенола а в пластиковой таре
- •3.5. Определение пара-ацетаминофенола с применением вэжх, тсх, фотоколориметрии и цифровой цветометрии
- •3.6. Определение капсаициноидов и ионола в перцовых пластырях методом вэжх
- •3.7. Цветометрический контроль свободного формальдегида в карбамидоформальдегидной смоле
- •Выводы по 3 главе
- •Заключение
- •Библиография
- •Экспрессные методы контроля качества и безопасности технических материалов
- •394026 Воронеж, Московский проспект, 14
- •394006 Воронеж, ул. 20-летия Октября, 84
Выводы по 3 главе
Способ НЖЖЭ ацетонитрилом, его бинарными смесями с этилацетатом или тройными смесями с этилацетатом и изопропанолом универсален, он пригоден в качестве пробоподготовки при определении фенола и его производных в водных растворах, в различных материалах спектрофотометрическими, цветометрическими, хроматографическими методами. Метод цифровой цветометрии хорошо сочетается с методом ТСХ, при использовании двух цветных реакций он позволяет с большей информативностью проводить качественную идентификацию фенольных соединений на ТСХ-пластинах, а также выполнять количественные определения после экстракционного концентрирования на уровне ПДК с точностью характерной для инструментальных методов.
Ацетонитрил и его смеси с этилацетатом и изопропанолом могут быть использованы в качестве гидрофильных экстрагентов фенольных экотоксикантов из водных растворов, суспензий и твердых матриц различных материалов также способом ЖЖЭ в присутствии высаливателей. Пробоподготовка с использованием ацетонитрильных экстрагентов хорошо сочетается с фотоколориметрическими, цветометрическими и хроматографическими (ТСХ, ВЭЖХ с ультрафиолетовым и масс-спектрометрическим детектированием) способами определения содержания фенолов в различных средах и материалах.
Цветная реакция фенолов со смесью хлорида железа (III) и феррицианида калия, проведенная параллельно при различных значениях рН, может быть использована для расчета интегрального цветометрического показателя, включающего 2-3 набора интенсивностей компонент цветности в цветовой модели RGB.
Методики ТСХ в сочетании с ЦЦМ обладают более высокой информативностью, чем эти методы по отдельности за счет возможности определять не только параметры удерживания аналитов, но и распозновать образы лепестковых диаграмм, полученных в результате анализа параметров цветности двух хромофорных реакций с аналитами проведенных на тонкослойной пластине в зонах их концентрирования.
Для тонкого анализа в случае обнаружения бюджетными методами наличия экотоксикантов с малолетучими фенолами типа БФА, нонилфенол целесообразно применение ВЭЖХ в сочетании с масс-спектрометрическим детектированием.
Сравнительная характеристика титриметрической, фотоколориметрической и цветометрической методик анализа содержания формальдегида в карбомидоформальдегидной смоле показывает, что цветометрические методики могут быть альтернативными бюджетными методиками в мониторинговом контроле этого экотоксиканта в мебельных и строительных материалах, с удовлетворительными метрологическими характеристиками.
Заключение
Аналитика и контроль строительных материалов интенсивно развивается. В современных строительных материалах во все возрастающем масштабе находят применение полимеры и органические вещества. Для обеспечения контроля качества и безопасности строительных материалов и изделий, для определения вредных химических веществ, выделяющихся в окружающую среду необходимо применять не только высокоточное, но дорогостоящее аналитическое оборудование типа капиллярных газовых хроматографов или высокоэффективных жидкостных хроматографов, сопряженных с масс-спектрометрическими детекторами, но и бюджетные методы анализа – гравиметрические, титриметрические, а также более экспрессные и экономически обоснованные методы цветометрии и ТСХ в тандеме с цветометрией. Применение информационных и цифровых технологий существенно повышает возможности в идентификации вредных веществ по хроматографическим и спектральным данным, полученным методами хромато-масс-спектрометрии, но и эффективность и информативность бюджетных методов – фотоколориметрических, цветометрических, ТСХ.
Компьютерная оптимизация многопараметрических процессов, протека-ющих в ходе химического анализа с применением экстракционно-хроматогра-фических систем позволяет по набору технических и физико-химических характеристик экстрагентов и подвижных фаз подобрать оптимальные условия проведения экстракции и химического анализа, выбрать наиболее безопасные и недорогие растворители, хорошо совместимые с стационарными фазами, аналитами и детектирующими устройствами.
Вредные вещества выделяются не только в процессе изготовления, но и при эксплуатации строительных материалов, поэтому химики-аналитики, экологи должны оказать строительным материаловедам, технологам и инженерам помощь в разработке рекомендаций по проведению гигиенического мониторинга жилой среды с внесением данных динамического наблюдения в эколого-гигиенические паспорта жилищ и производственных помещений, офисов и общественных зданий.
В этом плане актуальны задачи разработки и создания действующих лабораторных комплексов для санитарно-гигиенических исследований строительных материалов, включающих не только мобильные хроматографические приборы, позволяющие провести анализ на месте, «в полевых условиях», но и простейшее оборудование для ТСХ и цветометрического анализа. Желательно, чтобы эти комплексы были обеспечены экспрессными, простыми и недорогими экстракционными системами пробоподготовки. В этом аспекте разработанные и изученные в научной школе кафедры химии ВГАСУ смешанные гидрофобные, гидрофобно-гидрофильные и гидрофильные экстракционные системы являются просто незаменимыми.
В заключении отметим также необходимость разработки в России целевой программы по контролю вредных веществ и свободных низкомолекулярных компонентов в строительных материалах, жилых и производственных помещениях, в окружающей среде с целью обеспечения и безопасности и качества жизни человека. Важность этой программы подчеркивалась нами в периодической научной печати [98,99].