Порядок выполнения работы

Предварительно устанавливают объемное соотношение между концентрациями растворов азотнокислого серебра и роданистого аммония. Для этого в три конические колбы наливают по 10 мл раствора азотнокислого серебра, прибавляют 5 мл раствора азотной кислоты, 1 мл раствора железоаммонийных квасцов, 25 мл воды и титруют раствором роданистого аммония до появления устойчивой красновато-коричневой окраски.

Коэффициент (K), выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов сернокислого серебра и роданида аммония, вычисляют по формуле

,

где V_cp ‑ среднее арифметическое значение объема раствора роданида аммония, пошедшего на титрование 10 мл раствора азотнокислого серебра, мл.

Титр раствора азотнокислого серебра устанавливают по 0,1 М раствору хлористого натрия (калия). Для этого в три конические колбы наливают по 10 мл раствора хлористого натрия (калия), прибавляют из бюретки 15 мл раствора азотнокислого серебра, 25 мл воды, 2 мл раствора азотной кислоты, 1 мл железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до появления устойчивой красновато-коричневой окраски.

Титр раствора азотнокислого серебра ( ) в граммах на миллилитр вычисляют по формуле

где 0,00355 ‑ масса хлора-иона, соответствующая 1 мл раствора азотнокислого серебра, г;

V ‑ объем раствора хлорида натрия (калия), взятый на титрование, мл;

V₁ ‑ объем раствора азотнокислого серебра, взятый на осаждение хлор-иона, мл;

V_cp ‑ среднее арифметическое значение объема раствора роданида аммония, пошедшего на титрование избытка азотнокислого серебра, мл.

Для разложения пробы сухую навеску 2 г помещают в стакан емкостью 100 - 140 мл и при медленном нагревании обрабатывают 30 мл HNO₃ (1: 40). После прекращения выделения пузырьков газа раствор кипятят 5 – 10 мин (кипение не должно быть сильным), затем раствор фильтруют через плотный фильтр (синяя лента) и промывают горячей водой 10 - 12 раз, при этом все хлориды должны перейти в фильтрат. Фильтрование удобно вести сразу в колбу, где потом титруют Cl^¯.

Пробу титруют следующим образом. К фильтрату добавляют 5 мл 6 н. HNO₃, 1 мл нитробензола и постепенно, энергично помешивая, приливают из бюретки избыточное 5мл количество AgNO₃.

Содержимое колбы взбалтывают до тех пор, пока осадок не соберется в хлопья. Затем прибавляют 1 мл (15 - 20 капель) раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором NH₄CNS, который прибавляют до слабой окраски не исчезающей при слабом помешивании. Полностью окрашенный раствор взбалтывают осторожно, так как после точки эквивалентности при энергичном взбалтывании возможно обесцвечивание раствора за счет частичного растворения осадка хлористого серебра.

Содержание хлорид-ионов, %, рассчитывают по формуле

,

где – объем раствора азотнокислого серебра, добавленного до титрования, мл; – объем раствора роданида аммония, израсходованного на обратное титрование, мл; – коэффициент, выражающий соотношение между концентрациями растворов азотнокислого серебра и роданистого аммония; – титр раствора азотнокислого серебра, г/мл Cl^-; – навеска пробы, г.

Вывод

Укажите значение массовой доли хлорид-иона в пробе бетона.