ФГБОУ ВПО «Воронежский государственный

технический университет»

Кафедра физики твердого тела

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к выполнению лабораторных работ № 9-14 по дисциплине «Теория и технологии процессов производства, обработки

и переработки композиционных материалов в изделиях»

для студентов направления 150100.62 «Материаловедение

и технология материалов» (профиль «Конструирование

и производство изделий из композиционных материалов»)

очной формы обучения

Воронеж 2015

Составитель канд. физ.-мат. наук А.В. Калгин

УДК 620.171.2

Методические указания к выполнению лабораторных работ № 9-14 по дисциплине «Теория и технологии процессов производства, обработки и переработки композиционных материалов в изделиях» для студентов направления 150100.62 «Материаловедение и технология материалов» (профиль «Конструирование и производство изделий из композиционных материалов») очной формы обучения / ФГБОУ ВПО «Воронежский государственный технический университет»; сост. А.В. Калгин. Воронеж, 2015. 49 с.

Методические указания содержат краткие теоретические и практические сведения о технологиях получения и методах контроля качества углеродных тканей, эпоксидных связующих, препрегов, включающих углеродные ткани и эпоксидные связующие, и композиционных материалов из них.

Методические указания подготовлены в электронном виде в текстовом редакторе MS Word 2003 и содержатся в файле Мет.указ. № 9-14.doc.

Табл. 9. Ил. 33. Библиогр.: 10 назв.

Рецензент канд. физ.-мат. наук, доц. В.В. Ожерельев

Ответственный за выпуск зав. кафедрой

д-р физ.-мат. наук, проф. Ю.Е. Калинин

Издается по решению редакционно-издательского совета Воронежского государственного технического университета

Ó ФГБОУ ВПО «Воронежский государственный технический университет», 2015

Лабораторная работа № 9

Определение температуры и скорости разложения полимеров методом термогравиметрии

Цель работы: освоение метода термогравиметрии и определение температуры и скорости разложения полимеров по термогравиметрическим кривым.

1. Краткие теоретические сведения

Ряд превращений полимеров (сорбция, процессы термической или термоокислительной деструкции и др.) сопровождается изменением массы образцов. Для их исследования применяется термогравиметрический метод анализа (ТГА). Метод ТГА заключается в регистрации массы полимера при его превращениях. Различают динамический и изотермический термогравиметрический анализ. При проведении динамического ТГА непрерывно отмечают массу исследуемого вещества в процессе нагревания с определенной скоростью. Изотермический ТГА осуществляют нагреванием навески исследуемого вещества при постоянной температуре с определением потери массы образца во время испытаний. Наиболее широко метод ТГА применяется для изучения термостойкости полимеров. В результате ТГА выявляется зависимость потери массы образцов полимера от времени измерения при постоянной температуре или зависимость потери массы образцов полимера от температуры во времени измерения (кривая термогравиметрии (ТГ)) (рис. 1).

Рис. 1. Кривая потери массы с температурой

Потерю массы в процентах вычисляют по формуле

, (1)

где m_B − масса пробы перед потерей; m_A − масса пробы после потери и m₀ − начальная масса пробы.

Остаток R в процентах вычисляют по формуле

. (2)

Количественной характеристикой термостойкости является начальная температура разложения (рис. 2).

Рис. 2. Определение температуры разложения по кривой ТГА

Т₁ − начальная температура разложения, соответствующая пересечению касательной к ступени разложения с горизонтальной нулевой линией на кривой ТГ. Т₂ − температура, соответствующая середине диапазона температур, в котором происходит разложение. Т₃ − конечная температура разложения, соответствующая пересечению квазигоризонтальной линии ступени разложения с касательной в точке перегиба

Кроме того, термостойкость можно охарактеризовать значением температуры, при которой достигается определенная потеря массы образца (например, 10%, 50% от исходной массы полимеров). Величины температур, характеризующих термостойкость, зависят от условий среды, состава и скорости нагревания образца. Чем выше скорость нагревания, тем выше термостойкость полимеров.

Термогравиметрический анализ можно проводить в вакууме, в атмосфере инертных газов или на воздухе. В первых двух случаях протекает термический распад полимеров. В атмосфере воздуха большую роль играют окислительные процессы. Термостойкость, определенная на воздухе, всегда ниже, чем в инертной атмосфере или вакууме. У отдельных полимеров при нагревании на воздухе могут образоваться нелетучие продукты окисления, и тогда вместо потери массы наблюдается привес (полиэтилен, полисиланы) (рис. 3).

Рис. 3. Кривая привеса массы с температурой

Привес массы в процентах вычисляют по формуле

, (3)

где m_M − масса в точке максимального отклонения кривой ТГ от горизонтальной нулевой линии.

2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Для проведения термогравиметрического анализа широко применяются термовесы (рис. 4), позволяющие непрерывно определять массу образца в зависимости от температуры.

Рис. 4. Термовесы

Принцип работы термовесов следующий. Пробу помещают в тигель, опирающийся на коромысло весов. Затем тигель нагревают в электрической печи так, чтобы его температура равномерно повышалась. Температура печи измеряется с помощью находящейся в ней термопары, к концам которой подключен милливольтметр, и время от времени (например, каждые 5...10 К) измеряется масса образца.