ГОУВПО «Воронежский государственный

технический университет»

Кафедра технологических и автоматизированных

систем электронного машиностроения

Методические указания

к лабораторным работам № 1—3

по дисциплине «Технические устройства контроля технологических процессов в оборудовании

электронной промышленности»

для студентов специальности 210107

«Электронное машиностроение»

очной формы обучения

Воронеж 2010

Составители: д-р техн. наук С.А. Акулинин,

ст. преп. С.А. Минаков

УДК 621.382

Методические указания к лабораторным работам № 1—3 по дисциплине «Технические устройства контроля технологических процессов в оборудовании электронной промышленности» очной формы обучения / ГОУВПО «Воронежский государственный технический университет»; сост. С.А. Акулинин, С.А. Минаков. Воронеж, 2010. 45 с.

Методические указания содержат краткие теоретические и практические сведения об электронном микроскопе-микроанализаторе «ЭММА-2», растровом электронном микроскопе «РЭМ-100», четырехзондовом методе.

Предназначены для оказания помощи студентам при выполнении лабораторных работ и закреплении теоретических сведений по дисциплине «Технические устройства контроля технологических процессов в оборудовании электронной промышленности». Методические указания подготовлены в электронном виде в текстовом редакторе Microsoft Word 2003 и содержатся в файле Контроль1.doc.

Табл. 4. Ил. 13. Библиогр.: 1 назв.

Рецензент д-р техн. наук, доц. К.А. Разинкин

Ответственный за выпуск зав. кафедрой

д-р техн. наук, проф. О.Н. Чопоров

Печатается по решению редакционно-издательского совета Воронежского государственного технического университета

ГОУВПО «Воронежский государственный

технический университет», 2010

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ СОСТАВА КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВОГО МИКРОАНАЛИЗА

Цель работы: изучение принципа действия электронного микроскопа–микроанализатора, изучение методик анализа различных веществ.

Рис. 1

При выполнении работы используется электронный микроскоп-микроанализатор ЭММА–2, оптический микроскоп "Биолам" для препарирования образцов. Правила техники безопасности изложены в приложении к методическим указаниям.

Теоретические сведения

Одним из наиболее эффективных методов исследований вещества является локальный рентгеноспектральный анализ элементного состава с помощью электронного микрозонда по первичным рентгеновским спектрам. Основным достоинством этого метода является высокая локальная чувствительность , т.к. в приборах типа ЭММА рентгеновские спектры возбуждаются на малых участках тонкого образца, соизмеримых по величине с неоднородностями и включениями, что дает возможность сравнивать не только составы разных включений, но и составы разных участков одного образца. Метод используется для определения точки всех элементов таблицы Менделеева от бериллия (Z=4). Абсолютная чувствительность наибольшая для элементов со средним атомным номером (Z=20+30) и составляет 10^-11–10^-17.

Рентгеновские лучи возникают в результате торможения частиц электростатическим полем. Возникающее при этом излучение имеет сплошной спектр. При энергетических переходах атомов из одного состояния в другое, после ионизации их внутренних оболочек, излучение имеет линейчатый спектр.

Излучение в первых случаях называется тормозным, во втором характеристическим. Каждому сорту атомов соответствует совершенно определенная энергия ионизации, поэтому по энергии Е выбрасываемого кванта излучения при обратных переходах можно установить, какому атому этот квант принадлежит.

Таким образом, физической основой рентгеноспектрального анализа является факт регулярной зависимости длины волны характеристических линий рентгеновского излучения от атомного номера, в следствие чего идентификация элементов, присутствующих в образцах, проводится непосредственно путем идентификации соответствующих линий, для чего можно воспользоваться таблицей длин волн.

Поскольку длина волны рентгеновских лучей обратнопропорциональна энергии, рентгеновские лучи с максимальной энергией имеют минимальную длину _min, которая называется коротковолновым пределом.

При максимальной потере энергии, которая происходит при соударении, вся энергия падающих электронов поглощается и соответствующая энергия рентгеновских лучей равна энергии пучка падающих лучей.

Качественный анализ.

Рентгеновские характеристические линии возникают при переходах электронов между внутренними энергетическими уровнями атомов. Каждый такой переход возможен в том случае, если на внутреннем уровне или иным путем создана вакансия, т.е. один из электронов удален за пределы атома.

Энергия испускаемых фотонов равна разности энергий атомов в начальном и конечном состояниях. Связь между энергией фотона Е, выраженной в эВ, и длиной волны в Å (Å=10^-10м) определяется:

E= Е=12396/=12396/Е,

где h— постоянная планка; с — скорость света.

Указанный процесс испускания фотонов является результатом взаимодействия электронного пучка с твердым телом: рассеяние на ядрах, которое приводит к непрерывному рентгеновскому спектру и ионизации внутренних оболочек атома, сопровождающаяся появлением характеристического спектра.

Поскольку длина волны рентгеновских лучей обратно пропорциональна энергии, рентгеновские лучи с максимальной энергией имеют минимальную длину _min , которая называется коротковолновым пределом. При максимальной потере энергии, которая происходит при одном соударении, вcя энергия падающих электронов поглощается и соответствующая энергия рентгеновских лучей равна энергии пучка падающих лучей Е₀.

Интенсивность непрерывного спектра зависит как от атомного номера, так и от ускоряющего напряжения. Зависимость интенсивности непрерывного излучения увеличивается с увеличением атомного номера бомбардируемой мишени, так как у тяжелых элементов происходит более сильное рассеяние электронов и потери энергии в результате взаимодействия между электронами имеют меньшую величину. Интенсивность непрерывного спектра для любой длины волны может быть выражена по формуле Крамерса:

IIz(_min–1) ,

где I — ток пучка; z— средний атомный номер.

Непрерывное излучение создает фоновое рентгеновское излучение Интенсивность фона непрерывного излучения играет важную роль в определении предела чувствительности для определенного элемента.

Длина волны рентгеновского излучения описывается законом:

k/(z-)²,

где k и  — постоянные , разные для разных серий.

Интенсивность пика спектральной линии определяется как:

I_maxI(E₀-E_кр)ⁿ,

где Е₀- энергия пучка электронов; E_кр - критическая энергия возбуждения, необходимая для того, чтобы выбить электрон из внутренних оболочек k, L или m,n1,7;i – ток пучка.

Отношение величины интенсивности пика к фону, т.е. отношение интенсивности характеристической линии к интенсивности непрерывного фона с той же длиной волны порядка 100.

Как указывалось выше излучение образца имеет сложный характер : несколько спектральный серий, в каждой серии по несколько линий, фон. Для выделения нужного излучения применяется кристалл-анализатор, представляющий собой дифракционную решетку (естественную или искусственную).

Кристалл-анализатор можно представить состоящим из параллельных атомных плоскостей, отстоящих друг от друга на расстоянии d (рис.1).

Рассмотрим пучок монохроматических лучей с длиной волны  , падающих на первую атомную плоскость под углом . Часть пучка отразится под тем же углом, остальная часть пройдет вглубь, к следующим атомным плоскостям. Для определения результирующего отражения необходимо сложить порциональные отражения от многих плоскостей.

Если эти отражения складываются в одинаковой фазе, то от кристалла возникает сильное отражение. Это условие можно получить с помощью рис. 1. Если волна, отраженная от B складывается с волной отраженной от B в одинаковой фазе, то длина пути А' В^' С' должна быть на целое число длин волн (n) больше пути АВС. Поскольку разность длин волн равна:

ДВ+ВЕ, ДВ=ВЕ=2dsin , n=2dsin,

где n целое число.

Выражение, устанавливающее связь между ,  и плоскостными расстояниями в кристалле d называется законом отражения Брегга.

Геометрия Брегговскего спектрометра. Брегговский спектрометр cодержит кристалл-анализатр с отражающими плоскостями, параллельными его поверхности. Поворот кристалла на угол  вокруг оси, проходящей через его центр, сопровождается одновременным поворотом рычага, на конце которого установлен детектор, на угол 2 вокруг той же оси. Такой поворотный механизм обеспечивает равенство углов падения и отражения в любом положении кристалла и счетчика (рис.2). Таким образом, детектор регистрирует интенсивность, соответствующую выбранной длине волны в спектре и спектрометр является монохроматором рентгеновского излучения.

Рис.2.Счетчик рентгеновских лучей

(детектор)

В электронно-эондовых приборах пучок выходит из точечного источника и плоский кристалл не является эффективным анализатором, так как угол падения равен углу Брегга для очень маленького участка его поверхности. Более значительного увеличения эффективности отражения можно добиться, используя схему фокусировки по "Иоганну", в которой плоский кристалл заменен изогнутым, чтобы обеспечить посто­янство угла Брегга для большого участка поверхности кристалл-анализатор, В такой схеме источник, кристалл, детектор должны находиться на окружности радиуса z, называемой "окружностью Роуланда", а отражающие атомные плоскости кристалла должна быть изогнуты по кругу радиуса 2z (рис.3).

Все лучи в пределах угла L пройдут к кристаллу анализатору и отразятся от него.

Рис. 3

Величина угла L определяется размером окна коллиматора, предназначенного для исключения нежелательного интервала длины волн. Общая интенсивность отражения прогнутого кристалла зависит от максимальной отражающей способности и ширины кривой отражения, причем высокая эффективность отражения достигается за счет ухудшения разрешающей способности, т.к. кристалл отражает данную длину волны в некотором интервале углов падения и, наоборот он отражает определенный интервал длин волн при фиксированном угле падения.

В

7

спектрометре поворот кристалла на некоторый угол  должен быть связан с поворотом рычага, несущего детектор вокруг той же оси на угол 2. Таким образом, контролируя угол поворота кристалла-анализатора и имея набор кристаллов с разными межплоскостными расстояниями можно проводить анализ рентгеновского излучения по длинам волн.

Рис. 5

Кристалл-анализаторы. Выбор кристалла для данной длины волны определяется прежде всего межплоскостным расстоянием d , эффективность кристалла зависит от кристаллической структуры, состава и степени совершенства кристалла, В таблице 1 и на рис.4 приведено приблизительное сравнение кристаллов от отражательной способности, разрешению, рабочему диапазону длин волн.

Наименование	Химический символ	Отражающая способность	Разрешающая способность
Фтористый литий	LiF	Высокая, 4,027	Средняя
Кварц	SiO2	Средняя 6,687	Высокая
Слюда (мусковит)	Kal3Si3O12	Низкая 19,84	Высокая
Монофталит калия КАР	C8H5O4K	Средняя 26,63	Средняя

Таблица 1

Регистрация рентгеновского излучения. Все известные методы регистрации рентгеновских лучей основаны на ионизации ими атомов некоторой среды. Например, получили распространение методы регистрации рентгеновских лучей газовыми, сцинтилляционными и полупроводниковыми счетчиками. Применяется и фотографический метод регистрации.

В качестве детектора излучения (рис.5) используют газовые счетчики, представляющие собой металлическую трубку, вдоль оси которой проходит проволока (рис.5) , изолированная от стенок.

Трубка заполнена инертным газом и имеет неонное окно для входа внутрь рентгеновских лучей.

Рассмотрим для примера: газ, заполняющий счетчик-аргон, давление 1атм., излучение – фотон C₄K_l (E8кэВ); энергия ионизации атома аргона в оболочке K_l25эВ. Следовательно, если фотон рентгеновского излучения поглотится аргоном с ионизацией в наружной оболочке, то из аргона вылетит фотоэлектрон с кинетической энергией:

Ек=8000–25=7975эВ.

Фотоэлектрон будет двигаться к аноду и на своем пути будет ионизировать другие атомы, всего он может ионизировать 7975/25=319 атомов.

Электроны будут двигаться в аноду, ионы к катоду. Общий заряд анода: Q=Nc=3201,610^-19K=5,110^-17K;

если С=5,0 10¹¹ , то изменение потенциала равно:

U=Q/с=10^-6b1мкb.

ф тористый литий

кварц

слюда

КАР

1 2 3 4 5 6 25 Å

Длина волны Å

Рис. 4. Рабочий диапазон длин волн кристалл-анализаторов

Полученная величина потенциала мала, и его трудно регистриро­вать без предварительного усиления, что может быть достигнуто увели­чением числа электронов, собираемых на аноде. В качестве газа используют как правило аргон с примесью многоатомного газа, поглощающего ультрафиолетовые лучи, что способствует использованию счетчика при более высоких напряжениях на аноде, определяющих газовое усиление.

Рис. 5

При работе счетчика в целях компенсации потери газа осуществляется проток ваза через внутренний объем счетчика. При работе счетчика на выходных зажимах получаются импульсы, которые усиливаются и подаются на пересчетное устройство, по показаниям которого судят о величине интенсивности рентгеновского излучения при определенном угле поворота кристалл-анализатора.

Выбор ускоряющего напряжения. Для проведения микроанализа желательно чтобы ускоряющее напряжение было в 3 раза больше потенциала возбуждения характеристического рентгеновского излучения анализируемых элементов. Однако бывают случаи, когда лучше использовать режим, когда ускоряющее напряжение более чем в 3 раза превышает потенциал возбуждения.

Для достижения максимальной чувствительности необходимо выбрать U такое, которое дает максимальную величину интенсивности и наилучшую контрастность линий (отношение сигнал/фон).

В таблице 2 приведены некоторые рекомендации для выбора ускоряющего напряжения.

Таблица 2

Uкв	Отношение сигнал/фон	Повреждение образца (загрязнение)	Анализ легких элементов	Электронно-микроскопическое изображение
25 50 75 100	Хорошее 	Мало 	Рекомендуется 	Хорошее 

Условия работы спектрометра. Если >3000Е, то спектрометр вакуумный и заслонка с лавсановой пленкой открыта; при <3000Е спектрометр невакуумный и заслонка открыта.

Возможности ЭММА-2. Микроскоп ЭММА-2 позволяет:

— исследовать объекты на просвет в широком диапазоне увеличения;

— с полюсным наконечником объектива высокого разряжения в пределах300- 200000;

— получать электронограммы с поверхности металлических образцов с помощью специального держателя объекта;

— получать электронограммы на просвет с большого участка объекта;

— получать электронограммы с микроучастков (микродифракционные изображения);

— проводить рентгеновский анализ химического состава исследуемого объекта в выбранном микрообъеме по элементам от магния (12) до урана (92);

— исследовать объекты при наклоне относительно основной лежащей в плоскости объекта и поворота объекта относительно оси, перпендикулярной поверхности объекта;

— исследовать объекты при нагревании;

— исследовать объекты при растяжении.

Область применения микроскопа – металловедение, геология, химия, биология, медицина, электроника.

Устройство и принцип работы ЭММА-2. Электронный микроскоп с возможностью рентгеновского микроанализа ЭММА-2 состоит из следующих узлов и приборов:

I. Электронно-оптической системы, используемой для фокусировки пучка электронов на исследуемом объекте, а также для получения увеличенного изображения объекта на конечном экране.

2. Рентгеновской системы, используемой для анализа возбужденных в исследуемом объекте рентгеновских лучей по длинам волн и интенсивности.

3. Электронно-вычислительного устройства ЭВУ-1-4, проводящего анализ и измерение интенсивности возбужденных рентгеновских квантов.

Запись результатов измерений производится с помощью потенциометра КСП–4. Принцип работы микроскопа, совмещающего возможность рентгеновского микроанализатора с возможностью электронноскопического и электроннографического исследования вещества, заключается в следующем. Узкий пучок электронов попадает на тонкий объект, возникающее при этом рентгеновское излучение

используется для рентгеноспектрального анализа химического состава исследуемого участка объекта, электроны же, которые

п роходят через объект, при помощи электронных линз формируют на флуоресцентном экране электронное изображение объекта. Функциональная схема микроскопа показана на рис. 6.

Рис7. Принципиальная схема электронного микроанализатора: 1–электронно-оптическая система; 2–рентгенооптическая система; 3–оптическая система микроанализатора; 4–вакуумная система; 5–камера образца; 6–электронная система управления и регистрации сигналов.

Под действием падающих на объект электронов в нем возбуждается характеристическое рентгеновское излучение элементов, присутствующих в участке объекта, бомбардируемом электронами. Интенсивность характеристического излучения тонких объектов. На рис. 6 показано:

1 – фокусирующий электрон; 2 – катод; 3 – анод; 4 – первый конденсор; 5 – диафрагма первого конденсора; 6 – второй конденсор,;7 – диафрагма второго конденсора, 8 – стигматор второго конденсора; 9 – призмы для юстировки осветителя; 10 – объект; 11 – многопозиционный стлик объектов; 12– объективная линза; 13 – апертурная диафрагма; 14 – стигматор объективной линзы; 15 – механизм юстировки объектива; 16 –селектр диафрагма; 17 – стигматор промежуточной линзы; 18 – промежуточная линза; 19 – диафрагма поля зрения; 20 – проекционная линза; 21 – экран; 22 – кристалл-анализатор; 23 — входная диафрагма спектрометра; 24 – электростатические отклоняющие пластины; 25 – детектор; 26 – предварительный усилитель; 27 – электронно-вычислительное устройство.

пропорциональна содержанию анализируемого элемента в исследуемом объеме.

Выбор рабочих кристаллов. Для проведения более точного электронно-зондового микроанализа большую роль играет выбор рабочего кристалла. При выборе рабочего кристалла следует руководствоваться графиком на рис.1 "Справочные таблицы к микроскопу "ЭММА-2". В микроскопе ЭММА-2 применяются сле­дующие кристаллы – кристаллы фтористого лития, слюды, при необходимости могут быть использованы кристаллу кварца с плоскостями отражения [1340], [1010], [1011]. В спектрометре установлена четыре кристалла с радиусами кривизны:

• 960 мм - для углов 9° - 22°;

• 700 мм - для углов 10⁰- 29°;

• 564 мм - для углов 23° - 43°;

• 460 мм - для углов 29° - 52°.

Прибор может проводить анализ по K_L линии от магния (12) до элементов c атомным номером 30-35, no L линии на элементы с более высоким атомным номером: 35-80. Для элементов с номером 80 и больше можно использовать М-линии.

На рисунке 1 «Справочные таблицы к микроскопу ЭММА-2» представлен рабочий диапазон углов Вульфа-Брэгга четырех кристаллов анализаторов различных радиусов изгиба: 960, 700, 564, 460 мм.

Кривые рассчитаны по формуле:

q= ,

где q–относительная интенсивность отражения излучения изогнутого кристалла по сравнению с плоским кристаллом; R–радиус изгиба кристалла;  – угол Вульфа-Брэгга; l – расстояние от центра кристалла до объекта (275 мм).

Если l=Rsin, то q. По оси ординат приведено значение q в относительных единицах.

Пользуясь графиком, можно легко определить, какой надо использовать кристалл и с каким радиусом изгиба(960, 700, 564,460 мм), чтобы он был наиболее эффективен в работе при анализе на тот или иной элемент или группу элементов. Необходимо отметить, что кристаллы из фтористого лития обладают несколько большей светосилой, чем кристаллы из кварца, поэтому иногда их применение более эффективно. Для определения Al⁽¹³⁾ и Si⁽¹⁴⁾ необходимо использовать кристалл слюды с радиусом изгиба 960 мм и 564 мм. Большое значение имеет тщательность приклейки кристаллов к кристаллодержателям, а также качество кристаллов.

Порядок выполнения работы

1. Ознакомиться с методикой исследования конструкционных материалов с помощью ЭММА-2.

2. Экспериментальная часть

Подготовка прибора к работе включает в себя подготовку всех узлов, входящих в состав ЭММА –2.

Подготовка УЭМВ-100 к работе осуществляется в следующей последовательности:

— проверка исходного состояния колонны микроскопа;

— проверка исходного положения пультов микроскопа;

— проверка исходного положения вакуумной системы;

• откачка прибора на рабочий вакуум.

Подготовка электрической части микроскопа к работе:

а) включение электропитания;

б) юстировка прибора.

Перед выполнением п.4 уточняют режим работы спектрометра – вакуумный или не вакуумный.

Дальнейшая подготовка прибора ЭММА-2 к работе включает в себя подготовку к работе электронно-вычислительного устройства, электрометрического усилителя У5-6, высоковольтного блока питания БП-2,-2, блока питания электродвигателя спектрометра, потенциометра, счетчика.

1.Провести проверку собственного фона счетчика.

2.Выставить типовой режим работы на блоке ПР-14М (фон счетчика должен быть не более 100 импульсов за 100 секунд).

3.Провести проверку вакуумного спектрометра по эталону алюминия.

Порядок включения и работы на ЭММА-2.

1.Получить высокий вакуум в колоне.

2. Включить ЭВУ – 1 – 4 и проверить собственный фон счетчика.

3. Включить У5-6.

4. Включить высокое напряжение микроскопа и провести юстировку осветительной системы.

5. Провести структурный анализ исследуемых образцов.

Выключение ЭММА-2:

— отключить в обратном порядке блок ПР-14М;

— отключить усилитель У5—6;

— убрать ускоряющее напряжение и токи линз на УЭМВ-100;

— закрыть высоковакуумный клапан;

— отключить подогрев, включить дополнительное охлаждение;

• после полного охлаждения диффузионного насоса (30 мин) отключить УЭМВ-100 К.

Контрольные вопросы

1) Физические основы качественного анализа веществ.

2) Брегговский спектрометр. Геометрия.

3) Методы регистрация рентгеновского излучения.

4) Принцип работы и устройство ''ЭММА-2''.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

РАСТРОВЫЙ ЭЛЕКТРОННЫЙ МИКРОСКОП РЭМ-100 В СИСТЕМЕ КОНТРОЛЯ КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ В ТЕХНОЛОГИИ ЭЛЕКТРОННОГО МАШИНОСТРОЕНИЯ

Цель работы: изучение устройства и принципа действия растрового электронного микроскопа РЭМ-100 и освоение методики исследований с использованием РЭМ.

При работе на РЭМ-100 необходимо соблюдать все указания по технике безопасности .

1. Теоретические сведения

Микроскоп предназначен для исследования поверхностей твердых тел путем визуального наблюдения и фотографирования их изображений. Он позволяет с высокой, по сравнению с оптическим микроскопом, разрешающей способностью и большой глубиной резкости получать изображение микрорельефа поверхности. Основные области применения – биология, химия, микроэлектроника, металлургия. РЭМ–100 позволяет различать объекты размером до 10 нм, диапазон изменения увеличения 40–100000 раз, имеется возможность ступенчатой регулировки ускоряющего напряжения, т.е. энергии электронов от 5 до 50 кэВ; при работе с образцами в колонне микроскопа должен создаваться вакуум 510^-5 мм рт.ст.

В РЭМ исследуемая область облучается тонко сфокусированным пучком электронов – неподвижным либо разворачиваемым в растр по поверхности образца. При взаимодействии пучка с образцом возникает ряд вторичных сигналов, из которых наибольший интерес представляет сигналы, создаваемые вторичными и отраженными электронами.

Из-за наличия большого числа возникающих взаимодействий вытекает универсальность растрового микроскопа. Взаимодействие электронов с веществом мишени можно разделить на два класса:

— упругие процессы, которые воздействуют на траекторию электронов пучка внутри образца без существующего изменения их энергии;

— неупругие процессы, при которых происходит передача энергии твердому телу, приводящая к рождению вторичных электронов, Оже-электронов, характеристического и непрерывного рентгеновского излучения, длинноволнового электромагнитного излучения в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра, электронно-дырочных пар колебаний решетки (фононы), колебаний электронной плотности (плазмоны)

В принципе, все перечисленные типы взаимодействия могут быть использованы для получения информации о природе объекта-формы, состава, кристаллической и электронной структуры и т.д. Рассмотрим более подробно процесс взаимодействия электронов с образцом на качественном уровне.

Рис. 1

Рассеяние электронов делится на два типа: упругое и неупругое. Если имеет место упругое рассеяние, то происходит изменение направления вектора скорости электрона, причем величина ее остается практически неизменной, так что кинетическая энергия электрона не меняется. От электронов пучка образцу передается энергии порядка 1 эВ, которая пренебрежимо мала по сравнению с энергией пучка, которая в РЭМ-100 может меняться от 10 кэВ и более. Схема рассеяния электронов изображена на рис.1.

При неупругом рассеянии энергия передается атомам и электронам мишени и кинетическая энергия пучка уменьшается. Далее рассмотрим лишь основные процессы неупругого рассеяния.

Рис.2 Сканирующее электронное устройство (вариант П)

1 – блок электронного отклонения; 2 – электронный луч; 3 – поверхность сканируемого образца; 4,5 – блоки для изменения угла падения луча; 6 – блок синхронизации

Возбуждение плазмонов. Электрон пучка может возбуждать волну в свободном электронном газе, находящемся в твердом теле. Это весьма вероятный процесс неупругого рассеяния. В таком металле, как алюминий, возбуждение плазмона происходит при передаче твердому телу энергии порядка 15кэВ.

Возбуждение электронов проводимости, приводящее к эмиссии медленных вторичных электронов. Взаимодействие электрона пучка с твердым телом может привести к высвобождению слабосвязанных электронов зоны проводимости, которые могут покидать поверхность тела. Такие вылетевшие электроны называют вторичными. Большинство их имеет энергию в диапазоне 0–50 эВ.

Ионизация внутренних оболочек. Электрон, обладающий достаточно высокой энергией при взаимодействии с атомом может вызвать освобождение сильно связанного электрона с внутренних оболочек, при этом атом остается ионизированным в высокоэнергетическом состоянии. Последующая релаксация этого возбужденного состояния приводит к эмиссии характеристического рентгеновского излучения и появлению Оже-электронов.

Тормозное или непрерывное рентгеновское излучение. Электрон пучка с высокой энергией могут претерпевать торможение в кулоновском поле атома. Потеря энергии электронного пучка при таком торможении преобразуется в квант рентгеновского излучения, которое называется тормозным рентгеновским излучением. Оно образует непрерывный спектр с энергией от нуля до энергии электронов пучка. Угловое распределение энергии в этом случае носит анизотропный характер.

Возбуждение фотонов. Значительная доля энергии, привносимая пучком в образец передается твердому телу за счет возбуждения колебаний решетки, т.е. за счет нагрева. При этом возможно излучение твердым телом квантов излучения видимого света-фотонов.

В некоторых случаях взаимодействие электронов в твердом теле может быть прямым или косвенным образом визуализированно. Некоторые пластмассы (полиметилметакрилат – ПММА) претерпевают химические изменения под влиянием электронного облучения и материал становится чувствительным к различным растворителям.

При излучении области взаимодействия электронов с мишенью в результате экспериментальных и теоретических исследований было установлено влияние на нее различных факторов:

- с возрастанием атомного номера линейные области взаимодействия, при фиксированной энергии пучка, уменьшаются;

- при увеличении энергии падающих электронов область взаимодействия увеличивается;

- при увеличении угла наклона образца область взаимодействия становится меньше.

Экспериментально установлено, что значительная доля электронов, которые бомбардируют мишень, впоследствии вылетают из нее. На такие электроны может приходиться до 30 процентов частиц. Эти вновь вылетаемые электроны пучка называют отраженными. Количественно они характеризуются коэффициентом отражения η, который определяется как число отраженных электронов поделенное на число электронов падающих на мишень. Процесс отражения обычно происходит за счет последовательности актов упругого рассеяния, в которых изменение направления движения достаточно для выхода электрона из образца. С увеличением атомного номера мишени коэффициент отражения увеличивается, при этом энергетическая зависимость довольна слаба. При возрастании угла наклона образца относительно падающего луча коэффициент отражения медленно возрастает. Можно показать, что электроны пучка в общем случае проникает на некоторое расстояние в твердое тело, прежде чем произойдет значительное число актов рассеяния, в результате чего направление их движения изменится. Таким образом, выходящие отраженные электроны несут информацию о природе объекта, усредненную по глубине.

Вторичные электроны. Вторичными электронами называют такие электроны, которые эмитируются из образца с энергией 50 эВ. Они возникают за счет взаимодействия между электронами пучка с высокой энергией и слабо связанными электронами проводимости. Важной характеристикой вторичных электронов является их малая глубина выхода, что является прямым следствием и низкой кинетической энергии при образовании. При движении в твердом теле за счет потерь энергии из-за неупругого рассеяния вторичные электроны испытывают сильные потери энергии. Кроме того, чтобы вылететь из твердого тела, электроны должны преодолеть поверхностный потенциальный барьер для чего требуется энергия порядка нескольких электроновольт. Вероятность вылета вторичных электронов с ростом глубины убивает экспоненциально. Максимальная глубина выхода вторичных электронов составляет 5λ, где λI нм для металлов и λ10 нм для полупроводников, λ зависит от энергии вторичных электронов. Коэффициент вторичной электронной эмиссии, в отличии от коэффициента отражения для отраженных электронов, малочувствителен к составу вещества и не обнаруживает сильной зависимости от атомного номера. С возрастанием угла наклона образца коэффициент вторичной электронной эмиссии возрастает по закону:

=₀cos,

где ₀ – коэффициент вторичной электронной эмиссии при нормальном падении.

Принципы формирования изображения в растровом микроскопе. Электронный пучок, формируемый и фокусируемый в колонке микроскопа с помощью электронной пушки, линз и системы диафрагм, попадает на определенное место образца, где происходит как упругое так и неупругое рассеяние, вследствие чего возникают сигналы от упругих, вторичных и поглощенных электронов и различных типов излучения. Измеряя величину этих сигналов в месте падения пучка, можно определять различные свойства объекта, такие, как локальную топографию и др. Для исследования объекта по всей поверхности пучок необходимо перемещать от точки к точке с помощью системы сканирования, представляющих из себя две пары магнитных катушек. Информация, выходящая из растрового микроскопа, состоит из положений пучка в координатах Х-У и соответствующего набора интенсивностей сигналов в каждой точке от различных детекторов.

Элемент изображения. Важным понятием РЭМ является размер “элемента изображения” или “точки изображения”. Элементом изображения является область на образце, на которую попадает пучок и информация из которой передается на одно пятно на экране ЭЛТ, где минимальный диаметр пятна составляет обычно 0,1 мм /100 мкм/. Диаметр соответствующего элемента изображения на образце зависит от увеличения следующим образом.

Диаметр элемента изображения =100 мкм/увеличение. Значения элемента изображения в зависимости от увеличения приведены в табл.1.

Рассмотрим случай падения электронного пучка с энергией 20кэВ и диаметром 50нм на мишень из золота. При этом большая часть сигнала на изображении состоит из отраженных электронов, причем диаметр области зондирования на поверхности будет порядка 1000 Å. На основании таблицы изображение плоского объекта будет хорошо фокусироваться с увеличение менее 100Х, т.к. размер элементов изображения составляет менее 100 нм. При увеличенных свыше 1000Х область зондирования на образце начнет перекрывать более чем один элемент изображения. В некоторый момент на резко изменяющихся структурах, таких как края, это перекрытие элементов проявится как размытое изображения.

Таблица 1

Увеличение	Размер элемента изображения, мкм - Å
10 Х	10 мкм
100 Х	1мкм
1000 Х	0,1 – 1000 Å
10000 Х	0,01 – 100 Å
100000 Х	0,001 –10 Å

Детекторы. Для того, чтобы сформировать изображение в РЭМ, нужно использовать соответствующий детектор для преобразования интересующего нас излучения в электрический сигнал. Особый интерес представляют детекторы электронов.

Покидающие образец электроны состоят из двух классов с сильно различающимися свойствами:

– вторичные электроны,

– отраженные электроны.

Наиболее широко используемым детектором в растровой электронной микроскопии является система сцинтиллятор-фотоумножитель: современная форма которого

разработана Эверхартом и Торнли. Этот детектор, изображенный на рис. 3 действует следующим образом: электрон с высокой энергией попадает на сцинтиллятор, которым служат легированные пластмассы или стекло. Электрон создает фотоны, которые поступают по световоду (стержень из пластмассы или стекла с полным внутренним отражением) на фотоумножитель. Так как теперь сигналом является световое излучение, то оно может проходить через кварцевое окно на фотоумножитель: который изолирован от вакуумной системы РЭМ. Фотоны бомбардируют первый электрод фотоумножителя, вызывая эмиссию электронов, которые на других электродах создают каскады электронов, что приводит к появлению на выходе счетчика импульса тока. В таком детекторе реализуются следующие преимущества: электронный сигнал получает при малом уровне шума, детектируются как вторичные, так и отраженные электроны, причем эффективность сбора вторичных электронов достигает 50 .

Топографический контраст. Он возникает за счет того, что отражение электронов и вторичная электронная эмиссия зависят от угла падения на образец. Угол падения будет меняться из-за неровностей микрорельефа образца, приводя к образованию топографического контраста. Этот тип контраста наиболее часто встречается в РЭМ. В его формирование вносят вклад следующие эффекты: коэффициент отражения возрастает в зависимости от наклона образца, угловое распределение отраженных электронов зависит от наклона образца, то же можно сказать и о коэффициенте вторичной эмиссии: т.е. на наклонных поверхностях образуется больше вторичных электронов.

2. Экспериментальная часть

Структура РЭМ. Функционально микроскоп представляет совокупность следующих систем:

—электронно-оптической;

— вакуумной;

–– системы электропитания;

• системы видеоконтрольного устройства.

Порядок выполнения работы

1. Изучить структуру электронно-оптической системы РЭМ.

2. Изучить устройство вакуумной системы РЭМ, в том числе методы блокировки от недопустимых действий.

3. Изучить функциональную схему системы электропитания.

4. Изучить функциональную схему ВКУ.

5. Включить микроскоп в соответствии с инструкцией.

Запуск вакуумной системы.

Нажать кнопку ''сеть'', должна загореться сигнальная лампа. Нажать кнопку ''ФН'', должна включиться механический насос и отсекающий вентиль ПВ-4, через 1–2 мин. нажать кнопку ''ВС'' включается вентили ПВ-4 и ПВ-6 и вакуумная система должна откачиваться на форвакуум. После достижения в вакуумной системе разрежения 6,65Па(510^-2мм.рт.ст.) подать охлажденную воду в систему. Включить нагреватели диффузионных насосов нажатием кнопки ''Дифнасос''.

В случае срабатывания звуковой сигнализации необходимо убедиться в исправности электронагревателей и достаточном напоре воды. Время разогрева насосов 40 мин.

После достижения в вакуумной системе разрежения 1,34–10^-3Па(110^-5мм.рт.ст) нажать кнопку ''ФВ''. При этом механический насос должен начать откачку колонны на предварительный вакуум, через вентили ПВ-3 и ПВ-4.

После достижения в колонне разрежения 6,65Па нажать кнопку ''ВВ''. В этом режиме работает механический насос и вентили ПВ-4, ПВ-6, ВВ-1. Колонна откачивается на высокий вакуум.

Залить в высоковакуумную ловушку жидкий азот.

После достижения в колонне давления порядка 6,6510^-5Па(510 мм.рт.ст.), нажать кнопку ''Р''. В этом режиме открыт высоковакуумный вентиль ВВ–1, все остальные вентили и механический насос выключены. Колонна откачивается на высокий вакуум. Выхлоп дифнасоса работает на форбаллон. Работа на форбаллон с выключенным мехнасосом может продолжаться в течении 2 часов., при условии, что за это время не делались напуски воздуха в колонну, ив высоковакуумную ловушку залит жидкий азот (без азота можно работать 30 мин).

Режим ''Р'' является рабочим режимом, в нем производится исследование образца.

Запуск видеоконтрольного устройства.

Перед включением ВКУ все его основные элементы управления должны находиться в следующем положении:

— ''яркость'' – в крайнем левом;

— ''фокус'' – в среднем;

— ''контраст'' – в крайнем правом

— ''длительность кадра'' – крайнем левом

— ''голоса'' – крайнем правом

— кнопки ''негатив'' отжата: ''позитив'' – прижата

— ''увеличение'' – в крайнем левом

— кнопки ''строка'', ''кадр'' – отжата

— кнопка ''Х 100'' – отжата

— кнопка ''У-модуляция'', ''Однократная'', ''Ускоренная'', ''Пуск'', ''Возврат кадра'', ''Освещение'', ''Регистрация'' – отжаты;

— ''ФЭУ'', ''Коллектор'', ''Сцинцилятор'' – в крайнем левом.

Остальные элементы в произвольном положении.

Для включения ВКУ нажать кнопку ''ВКУ'', через 1-2 мин при повороте ручки ''яркость'' на экране ЭЛТ должна наблюдаться перемещающаяся по кадру линия строчной развертки. Время прогрева ВКУ не менее 30 мин. Включение ВКУ рекомендуется проводить одновременно с началом разогрева дифнасосов.

Запуск системы электропитания.

Перед включением системы электропитания все его элементы управления должны находиться в следующих положениях: кнопки ''линза–1'', ''линза–2'', ''линза–3'' – отжаты; ручка регулировки токов линз – в левом крайнем положении.

Кнопки ''накал'', ''ускоряющее напряжение'' – отжаты: ручки регулировки тока накала, смещения, а также переключатель ступеней ускоряющего напряжения – в крайнем левом.

Остальные элементы в произвольном положении.

Пустить воду в систему охлаждения регулирующего устройства.

Для включения системы электропитания нажать кнопку ''колонна'', а затем кнопки ''линза–1,2,3''.Ручками регулировки тока линз установить с помощью амперметра токи линз не менее 0.5 а.

Время прогрева системы электропитания не менее 30 мин. Включать одновременно с дифнасосами.

Провести препарирование образца для исследования в РЭМ и установить образец в РЭМ.

Вывести на рабочий режим РЭМ .

Получить изображение исследуемого объекта.

Провести анализ изображения в режиме вторичных электронов.

Провести описание изображения.

Выключение микроскопа:

— переведите ручку ''ускоряющее'' и нулевое положение;

— отжать кнопку ''накал'';

— отжать кнопки ''линза 1,2,3'';

— отжать кнопку ''колонна'';

— перевести ручки ''сцинциллятор'', ''ФЭУ'', ''коллектор'' в нулевое положение;

— отжать кнопки ''регистрация'' и ''ускоряющее''.

На пульте управления вакуумной системой нажать кнопку ''ВС'' – остановка дифнасоса.

Удалить азот из ловушки. Через 30 мин. после остановки дифнасоса нажать кнопки ''0'', ''выкл''.

Перекрыть воду.

Нажать кнопку ''сеть выкл''.

Задание

1.Изучить принцип действия и механизмы получения изображений в РЭМ.

2.Изучить типовые схемы вакуумных систем РЭМ.

3.Изучить технические параметры РЭМ.

4.Оформить отчет.

Отчет должен содержать:

— краткое изложение принципа действия микроскопа;

— схему вакуумной системы РЭМ;

— функциональную схему электронно-оптической системы РЭМ;

— выводы о влиянии режимов работы на качество изобретения.

Контрольные вопросы

1.Принцип действия РЭМ.

2. Устройство вакуумной системы.

3. Режим работы РЭМ.

4. Области применения РЭМ.

Указание мер безопасности

Растровый электронный микроскоп представляет собой сложный прибор, нормальная эксплуатация которого требует квалифицированного обслуживания.

Персонал, обслуживающий микроскоп, должен быть обучен правилам технической эксплуатации и безопасности обслуживания электроустановок.

Все ремонтные и монтажные работы следует производить на микроскопе при полном отключении его от сети.

Эксплуатация и профилактика микроскопа должны осуществляться под руководством инженера или техника, умеющего производить наладку как микроскопа в целом, так и его отдельных систем.

Ряд операций, выполняемых на микроскопе, и в первую очередь юстировка, требует специальных знаний и определенного опыта.

ВНИМАНИЕ При работе с микроскопом оператор должен всегда помнить о том, что применяемые в нем напряжения являются опасными для жизни.

Схема и конструкция микроскопа предусматривает защиту оператора от попадания на высокое напряжение.

Тем не менее, каждый раз после выключения высокого напряжения, перед тем, как вскрыть пушку, необходимо убедиться по прибору на пульте, расположенном в правом шкафу ВКУ, в том, что разряд высоковольтных конденсаторов действительно произошел (стрелка прибора должна стоять на нуле)

После вскрытия пушки прежде, чем коснуться рукой фокусирующего электрода, необходимо снять заряд с блока путем его заземления (с помощью изолированного отрезка провода).

Для заземления высоковольтного выпрямителя и стенда микроскопа имеются специальные винты, а для заземления шкафов – специальные клеммы.

Необходимо периодически проверять надежность заземления стенда, вакуумной системы и всех шкафов.

Сопротивление заземления должно быть не более 4 Ом.

После сборки микроскопа, также после длительного перерыва в работе прежде, чем включить высокое напряжение 50кэВ, необходимо произвести откачку колонны на высокий вакуум в течение 3—4 часов.

При неожиданном нарушении вакуума в колонне во время работы микроскопа:

— на пульте управления вакуумной системой нажмите кнопку ''ДН'';

— отожмите кнопки ''ускоряющее'', ''накал'', ''регистра­ция'';

— ручки ''ускоряющее'', ''сцинциллятор'', ''ФЭУ'', ''коллек­тор'' переведите в нулевое положение;

При внезапном выключении сетевого напряжения:

— нажмите кнопку ''0'' на пульте управления вакуумной системой;

— ручки ''ускоряющее'', ''сцинциллятор'', ''ФЭУ'', ''кол­лектор'' переведите в нулевое положение;

— отожмите кнопки ''ускоряющее'', ''накал'', ''регистрация'', ''низкое'', ''сеть''.

При внезапном прекращении подачи воды:

— ручки ''ускоряющее'', ''сцинциллятор'', ''ФЭУ'', ''кол­лектор'' переведите в нулевое положение,

— нажмите кнопку ''0'',

— нажмите кнопки ''ускоряющее'', ''накал'', ''регистрация''.