Лабы / Laboratornaya_rabota_2

Институт Атомной Энергетики. Кафедра общей и Специальной химии.

Отчет по лабораторной работе №2

Определение железа (III) сульфосалициловой кислотой

Выполнила: Желудкова Татьяна Андреевна. Проверила: Шилина Алла Сергеевна. Дата выполнения работы 19.03.2013 Задача№1.

Обнинск 2013.

Краткая теория.

Железо (III) образует с сульфосалициловой кислотой, в зависимости от кислотности раствора, ряд окрашенных комплексов. При pH 1,8 – 2,5 образуется красно-фиолетовый катионный комплекс, имеющий полосу поглощения с λ_max = 510нм и ε_max=1,8 * 10³:

При увеличении pH до 4 – 8 раствор приобретает красно-бурую окраску, которую приписывают анионному бис-комплексу:

В щелочных средах (9 < pH < 11,5) образуется комплекс желтого цвета с полосой поглощения λ_max=416 ε_max=5,8 * 10³. При pH > 12 происходит его разложение с выпадением в осадок гидроксида железа. Ранее предполагалось, что образующийся в щелочных средах комплекс является трисульфосалицилатом железа (III). Однако в более поздних исследованиях высказывается другая точка зрения относительно природы этого комплекса. Предполагают, что образование связано не с присоединением третьей молекулы реагента, а с депротонированием бис-комплекса:

В результате упрочнения связи атома железа с фенольным кислородом сдвиг полосы поглощения бис-комплекса в коротковолновую область спектра.

В практике молекулярного абсорбционного анализа применяются комплексы, образующиеся в кислой и щелочной среде. Моносульфосалицилатный комплекс используют для определения Fe(III) в присутствии Fe(II), магния, марганца, алюминия, меди, редкоземельных элементов. Фториды мешают определению Fe(III).

Реагенты:

Стандартный раствор железа (III) (0,1 мг/мл),

Сульфосалициловая кислота (10% раствор),

Серная кислота (1М раствор),

Аммиак (10% раствор).

Выполнение определения.

Кислая среда

В пять мерных колб вместимостью 50мл вводят стандартный раствор железа с содержанием железа(III) мг: 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,3., 10 мл воды, 1 мл серной кислоты, 5 мл сульфосалициловой кислоты. Разбавить до метки водой. Фотометрируют относительно воды и строят градуировочный график. Массу рассчитываем по формуле: m = ,

Таблица№1. Концентрация железа(ΙΙΙ) на 50мл раствора.

№ колбы	содерж. (мг)	Vмл	Смг/мл
1	0,05	0,5	0,001
2	0,1	1	0,002
3	0,15	1,5	0,003
4	0,2	2	0,004
5	0,3	3	0,006

Таблица№2. Выбор длины волны

λ нм	А	λ нм	А	λ нм	А	λ нм	А
400	0,155	490	0,520	580	0,318	670	0,074
410	0,180	500	0,529	590	0,282	680	0,061
420	0,220	510	0,527	600	0,248	690	0,049
430	0,267	520	0,514	610	0,214	700	0,040
440	0,323	530	0,495	620	0,183	710	0,032
450	0,373	540	0,466	630	0,155	720	0,026
460	0,421	550	0,433	640	0,129	730	0,021
470	0,461	560	0,394	650	0,109	740	0,017
480	0,491	570	0,357	660	0,091	750	0,013

Выбранная λ_max = 505нм.

Таблица№3.Оптические плотности стандартных и анализируемых растворов при λ=502нм и l = 3см.

№колбы	С мг/мл	А	№колбы	А	С мг/мл	m (мг)
		0,176		0,527	0,00312
1	0,001	0,177		0,527	0,00312
		0,175	1	0,526	0,00311
		0,335		0,528	0,00313
2	0,002	0,336	2	0,529	0,00314
		0,335		0,528	0,00313
		0,521		0,529	0,00314
3	0,003	0,523	3	0,528	0,00313
		0,520		0,530	0,00315
		0,701
4	0,004	0,700
		0,701
		1,077
5	0,006	1,076
		1,077

Расчет погрешности по массе.

ni	1	2	3	4	5	6	7	8	9
mi мг	1,56	1,56	1,555	1,565	1,57	1,565	1,57	1,565	1,575

<m> = 1,565мг

S = = 0,006124

Δm = ± = 0,0047 (P = 0,95)

Вывод: Выполнили работу по определению железа(III) сульфосалициловой кислотой и определили содержание (мг) железа в анализируемом растворе:

m = ± Δm = 1,565 ± 0,0047 мг.