Лабы / med

Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ» Институт атомной энергетики. Кафедра Общей и специальной химии.

Отчет по лабораторной работе №2

Определение меди в медных сплавах в виде аммиачного комплекса.

Выполнила: Пашненко Анастасия Алексеевна, Студентка 2 курса группы ХИМ-Б16. Проверила: Шилина Алла Сергеевна. Дата выполнения работы: 19.02.2018 Задача №2.

Обнинск 2018.

Краткая теория

В данной работе, мы определяли медь не дифференциальным методом, а методом градуировочного графика.

В данной работе мы определяли содержание меди в аммиачном коплексе с помощью КФК – 3 – спектрофотометр для анализа жидких растворов с использованием современных вычислительных средств. Конструктивно фотометры выполнены в виде моноблока, включающего в себя источник излучения, кюветный отсек, монохроматор и блок регистрации и обработки данных. В качестве диспергирующего элемента применен монохроматор на дифракционной решетке.

Измеряя светопоглощение окрашенного раствора или сравнивая полученную окраску с окраской раствора известной концентрации, определяют содержание окрашенного вещества в анализируемом растворе. Зависимость между интенсивностью окраски раствора и содержанием в нем окрашенного вещества описывается законом Бугера-Ламберта-Бера. Он делится на две составные части: 1) Закон Бугера-Ламберта: Каждый тонкий слой постоянной толщины внутри однородной среды поглощает одинаковую долю падающего на него светового потока. Доля светового потока пропорциональна толщине поглощающего слоя.

= k₁l,

где I₀ – интенсивность падающего света

I – интенсивность света, прошедшего через среду

∆I – поглощенная часть света

l – толщина слоя

k₁ – коэффициент пропорциональности

2)Закон Бугера-Бера: Доля светового потока поглощенного данным тонким слоем внутри однородной среды прямо пропорциональна концентрации светопоглощающих частиц.

= k₂C.

Из этих двух частей можно составить общий закон светопоглощения, который выражается формулой:

= kCl,

I = I₀e^-kCl = I₀ * 10^-εCl

T = , -lgT = A (оптическая плотность)

Α = -lgT = -lg = -lg = εCl.

Физический смысл закона состоит в том, что растворы одного и того же окрашенного вещества при одинаковой его концентрации и толщине слоя, а также при прочих равных условиях поглощают одну и ту же долю падающего на них света.

Окраска вещества связана с избирательным светопоглощением. Если вещество не поглощает свет, то оно бесцветно. Если поглощает излучение с длинами волн 400 – 750 нм, вещество окрашено. Если вещество поглощает все лучи видимого спектра – оно черное.

Реагенты

Стандартный раствор сульфата меди (ΙΙ) с содержанием меди 50 мг/мл.

Аммиак (25% раствор).

Приготовление рабочих растворов

Приготовление 100 мл основного стандартного раствора сульфата меди, содержание меди – 5мг/мл. Для этого нужно взять 1,9531 г соли.

Выполнение определения

В шесть мерных колб вместимостью 50мл помещают стандартный раствор сульфата меди (ΙΙ) с содержанием меди (мг): 10; 15; 20; 25; 30; 35., 10 мл воды, 2 мл раствора аммиака. Довести до метки водой. Фотометрировать в кюветах с l=1 см при λ_max. Относительно выбранного раствора сравнения строят градуировочный график. Для определения меди в растворе медного сплава в мерную колбу на 50 мл вводят 10 мл воды, аликвоту анализируемого раствора (10 мл) и 2 мл раствора аммиака, разбавляют водой до метки. Фотометрируют в тех же условиях и находят количество меди по графику.

Массовую долю меди можно рассчитать:

m₀ – масса образца переведенного в раствор.

V₀ – объем этого раствора

V_а – аликвота анализируемого раствора.

Таблица№1. Приготовление стандартных растворов

№ колбы	Содержание, мг	V, мл	С, мг/мл
1	10	2	0,2
2	15	3	0,3
3	20	4	0,4
4	25	5	0,5
5	30	6	0,6
6	35	7	0,7

Таблица№2.Выбор длины волны.

(нм)	А	(нм)	А	(нм)	А	(нм)	А
400	0,063	520	0,227	610	0,432	700	0,285
410	0,061	530	0,266	612	0,432	710	0,244
420	0,057	540	0,307	614	0,428	720	0,243
430	0,057	550	0,344	616	0,428	730	0,224
440	0,057	560	0,373	620	0,425	740	0,192
450	0,061	570	0,395	630	0,404	750	0,190
460	0,070	580	0,413	640	0,403
470	0,083	590	0,425	650	0,386
480	0,086	600	0,430	660	0,367
490	0,128	604	0,434	670	0,347
500	0,157	606	0,432	680	0,327
510	0,190	608	0,433	690	0,306

Максимальная оптическая плотность наблюдается на участке длин волн около 610 нм. Поэтому мы провели дополнительное измерение оптической плотности на участке от 604 до 616 нм с шагом 2 нм и выбрали рабочую длину волны – 604 нм.

Рис.1. Выбор оптимальной длины волны.

Таблица№3. Оптические плотности стандартных при λ = 604нм и l = 1см.

№колбы (ст. р-р)	С мг/мл	А
		0,164
1	0,2	0,164
		0,164
		0,242
2	0,3	0,242
		0,246
		0,321
3	0,4	0,319
		0,319
		0,428
4	0,5	0,430
		0,429
		0,481
5	0,6	0,483
		0,485
		0,565
6	0,7	0,565
		0,565

Рис.2. График зависимости оптической плотности раствора от содержания в нем меди.

Контрольная задача

Для определения меди в растворе медного сплава в мерную колбу на 50 мл ввели аликвоту анализируемого раствора, 10 мл воды и 2 мл раствора аммиака, довели водой до метки. Фотометрировали при λ=604 и занесли результаты в таблицу 4

Таблица 4. Определение содержания меди в растворе.

Номер колбы	A	С, мкг/мл	m, мг
1	0,272	336	168
	0,272	336	168
	0,266	328	164
2	0,276	341	170,5
	0,275	340	170
	0,270	333	166,5
3	0,268	331	165,5
	0,270	333	166,5
	0,271	335	167,5

Обработка результатов

По формуле m_x=m*V₁*V₃*10^-3/V₂, где m_x – искомая величина, m – найденное содержание фосфора по градуировчному графику в мкг/мл, V₁ – объем колбы, в которой готовился раствор для фотометрирования (50мл), V₂ – объем аликвоты (10мл), V₃ – объем колбы с задачей (100мл), найдем массу меди в анализируемом растворе. Данные заносим в таблицу 4.

m_x=336*50*100*0,001/10=168 (мг)

m_x=328*50*100*0,001/10=164 (мг)

m_x=341*50*100*0,001/10=170,5 (мг)

m_x=340*50*100*0,001/10=170 (мг)

m_x=333*50*100*0,001/10=166,5 (мг)

m_x=331*50*100*0,001/10=165,5 (мг)

m_x=335*50*100*0,001/10=167,5 (мг)

<m>= мг

S= = =

δ= = (p=0,95)

Вывод

Найденное содержание меди в задаче равно m_x=167,4±1,6 мг.