Добавил:

Anoniiiiiimus Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Обнинский институт атомной энергетики НИЯУ МИФИ

Предмет:

Аналитическая химия

Файл:

Лабы / med_1

.docx

Скачиваний:

Добавлен:

20.01.2021

Размер:

22.7 Кб

Скачать

☆

Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ»

Институт атомной энергетики.

Кафедра общей и специальной химии.

Спектрофотометрическое определение меди методом добавок

Выполнила: Пашненко А.А.,

студентка группы ХИМ-Б16

Дата выполнения: 16.04.18.

Проверила: Шилина А. С.

Задача №2

Обнинск, 2018 г.

Цель работы – определить спектрофотометрическим методом в анализируемом растворе содержание меди методом добавок.

Приборы и реактивы:

Краткая теория

Фотометрические методы – это методы качественного и количественного анализа, основанные на измерении интенсивности пропускания, поглощения или рассеяния инфракрасного, видимого и ультрафиолетового излучения исследуемым веществом. К фотометрическим методам анализа относят атомно-абсорбционный анализ, фотометрию пламени, турбидиметрию, нефелометрию, люминесцентный анализ, спектроскопию отражения и молекулярно-абсорбционный фотометрический анализ.

Спектрофотометрия является инструментальным методам, в котором поглощение света измеряют с помощью приборов, снабженных фотоэлементами. Этот метод применяют для определения окрашенных веществ и веществ, поглощающих излучение в ультрафиолетовой области. В спектрофотометрических методах измеряют поглощение излучения при определенной длине волны как функцию концентрации анализируемого вещества в растворе.

Оптическая плотность подчиняется основному закону светопоглощения-

объединенному закону Бугера–Ламберта–Бера .

Закон Бугера–Ламберта – Бера лежит в основе расчетов в фотометрических анализах. Оптическая плотность раствора данного вещества прямо пропорциональна его концентрации.

Метод добавок представляет собой разновидность метода сравнения. Определение концентрации раствора этим методом основано на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известного количества определяемого вещества. Метод добавок обычно применяют для упрощения работы, для устранения мешающего влияния посторонних примесей, в ряде случаев для оценки правильности методики фотометрического определения. Метод добавок требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения.

Неизвестную концентрацию находят расчётным или графическим способами. При соблюдении основного закона светопоглощения и постоянной толщине слоя отношение оптических плотностей исследуемого раствора и исследуемого раствора с добавкой будет равно отношению их концентраций : Аx/Аx + а = Сx /(Сх + Са ) откуда Сx = Са*Аx/(Аx + а - Аx) где Аx – оптическая плотность исследуемого раствора; А x + а – оптическая плотность исследуемого раствора с добавкой; Сx – неизвестная концентрация исследуемого вещества в исследуемом растворе; Са – концентрация добавки в исследуемом растворе.

Выполнение определения

Приготовили 100 мл первичного стандартного раствора CuSO₄ с концентрацией 5 мг/мл по меди. Для этого взяли навеску соли массой 1,9531г. Далее из этого раствора путем разбавления приготовили 3 стандартных раствора в колбах на 50 мл.

Таблица 1. Приготовление стандартных растворов.

№ раствора	V(из первичного р-ра), мл	Содержание, мг	V(колбы), мл	Концентрация раствора, мг/мл	Концентрация добавки, мг/мл
1	5	25	50	0,5	0,01
2	7	35	50	0,7	0,014

Провели 3 серии измерений со 2 стандартным раствором. Для этого взяли 4 колбы на 50 мл, в каждую из низ внесли 10 мл задачи. В 1 колбу стандартный раствор не вносили. Во 2 колбу внесли 1 мл контрольной задачи, в 3 – 2 мл, в 4 – 3 мл. Затем в каждую колбу добавили примерно по 20 мл дистиллированной воды и 2 мл аммиака. Все 4 колбы довести водой до метки и перемешать. Измерили оптическую плотность каждого раствора относительно воды при длине волны 610 нм.

Таблица 2. Измерение оптической плотности растворов №1 с концентрацией добавки С = 0,01 мг/мл, l = 3 см

№ раствора	V(задачи), мл	V(добавки), мл	V(NH₄OH), мл	С(добавки), мг/мл	А₁	А₂	А₃	<A>
1	10	0	2	0	0,009	0,009	0,009	0,009
2	10	3	2	0,03	0,076	0,075	0,076	0,076
3	10	4	2	0,04	0,099	0,098	0,099	0,099
4	10	5	2	0,05	0,121	0,121	0,120	0,121

Таблица 3. Измерение оптической плотности растворов №2 с концентрацией добавки С = 0,014 мг/мл, l = 3 см

№ раствора	V(задачи), мл	V(добавки), мл	V(NH₄OH), мл	С(добавки), мг/мл	А₁	А₂	А₃	<A>
1	10	0	2	0	0,009	0,009	0,008	0,009
2	10	3	2	0,042	0,106	0,106	0,106	0,106
3	10	4	2	0,056	0,143	0,143	0,143	0,143
4	10	5	2	0,074	0,174	0,174	0,174	0,174