Лабы / edta

Цель работы: кондуктометрическим методом титрования определить содержание металлов в растворе. Реактивы и аппаратура: 1) сульфат цинка ZnSO4*7H2O, 0,01M титрованный раствор; 2) ЭДТА, 0,01М раствор; 3) установка для кондуктометрического титрования; 4) кондуктометр, МАРК 603 Краткая теория: Метод кондуктометрического титрования основан на измерении электрической проводимости растворов. Электрической проводимостью называют способность вещества проводить электрический ток под действием внешнего электрического поля. Её единицей измерения является сименс (См). В проводниках 2-го рода перенос электричества осуществляется движением ионов. Электролит может состоять из ионов изначально ( ионогены) или ионы могут образовываться в результате растворения электролита в следствии электролитической диссоциации ( ионофоры). Закон Ома остается справедлив и для растворов электролитов: Е – разность потенциалов между электродами, В; I – сила тока, А; R – сопротивление, Ом; р – удельное сопротивление, Ом*см; l – расстояние между электродами, см; S – площадь поверхности электродов, см^2. Величина 1/р, обратная удельному сопротивлению электролита, называется удельной электрической проводимостью. Удельная электрическая проводимость равна электрической проводимости 1 см^3 раствора, находящегося между параллельными электродами площадью 1 см^2 при расстоянии между ними 1 см, измеряется в См/см. Прямая кондуктометрия Методы прямой кондуктометрии основаны на том, что в области разбавленных и умеренно концентрированных растворов электрическая проводимость растет с увеличением концентрации электролита. В связи с относительно близкими значениями подвижностей ионов кондуктометрические измерения дают информацию, главным образом, лишь об общей концентрации ионов в растворе. Малая селективность кондуктометрических методов является одним из его существенных недостатков. Реакции комплексообразования Для кондуктометрического титрования катионов в качестве титрантов могут быть использованы растворы различных кислот и окислот, комплексонов и других лигандов. Наибольшее практическое значение имеет кондуктометрическое титрование катионов металлов солью ЭДТА. При титровании, например, , раствором ЭДТА протекает реакция: в результате которой выделяются ионы водорода и растет электрическая проводимость раствора. После точки эквивалентности электропроводность падает, т.к выделившиеся ионы водорода связываются с анионом . Выполнение: Стандартизация ЭДТА по сульфату цинка 0,01М. Таблица №1. Стандартизация раствора ЭДТА

	æ,мкСм/см		æ, мкСм/см
0	352	0	357
0,5	425	0,5	430
1	484	1	488
1,5	539	1,5	542
2	585	2	586
2,5	636	2,5	639
3	687	3	690
3,5	728	3,5	733
4	762	4	765
4,5	801	4,5	805
5	839	5	845
5,5	870	5,5	879
6	879	6	893
6,5	867	6,5	879
7	851	7	874
7,5	838	7,5	850
8	828	8	837
8,5	819	8,5	830
9	811	9	821
9,5	806	9,5	815
10	800	10	810

По полученным данным построим графики 1 и 2.

Рис. 1. Стандартизация ЭДТА по сульфату цинка 0,01М.

ТЭ = 5,5 мл

Рис. 2. Стандартизация ЭДТА по сульфату цинка 0,01М.

ТЭ = 5,8 мл

По графикам нашли объем титранта в Т.Э Рассчитаем точную концентрацию раствора ЭДТА: мл

Анализ исследуемого раствора. Анализируемый раствор помещают в мерную колбу (50 мл) и доводят до метки водой. Аликвоту (10 мл) полученного раствора переносят в ячейку для титрования. Добавляют воду до нужного уровня и выполняют титрование. Титрование проводят до тех пор, пока не будет 1 или 2 излома на кривой. Таблица №2. Результаты титрования соли никеля раствором ЭДТА ( задача №2)

	æ,мкСм/см				æ,мкСм/см
0	468	0	450	0	424
0,5	496	5	911	5	903
1	542	5,5	947	5,5	932
1,5	666	6	979	6	975
2	728	6,5	1008	6,5	1005
2,5	731	6,7	1028	6,7	1014
3	800	6,9	1033	6,9	1032
3,5	854	7,1	1050	7,1	1045
4	905	7,3	1056	7,3	1049
4,5	940	7,5	1061	7,5	1037
5	978	7,7	1062	7,7	1032
5,5	1025	7,9	1062	7,9	1025
6	1054	8,1	1056	8,1	1018
6,5	1084	8,3	1050	8,3	1009
7	1119	8,5	1049	8,5	1005
7,5	1122	8,7	1044	8,7	1000
8	1100
8,5	1081
9	1056
9,5	1043
10	1027
10,5	1008
11	1005

Рис. 3. Кривая титрования соли никеля раствором ЭДТА ( задача №2)

ТЭ = 7,5 мл

Рис. 4. Кривая титрования соли никеля раствором ЭДТА ( задача №2)

ТЭ = 7,5 мл

Рис. 5. Кривая титрования соли никеля раствором ЭДТА ( задача №2)

ТЭ = 7,4 мл

По графикам 3,4,5 определяем объем пошедший на титрование соли никеля. Рассчитаем концентрацию соли никеля: Рассчитаем массу соли никеля:

Расчет ошибки:

Р = 0,95, f=2,

Рассчитаем доверительный интервал для концентрации: 7,5 – 0,17 0,0135 – х х = 0,0003 С = (1,35 ± 0,03 Рассчитаем доверительный интервал для массы: 7,5 – 0,17 0,079 – х х = 0,00018 m = (7,9 ± 0,018

Вывод: в данной лабораторной работе определили содержание соли никеля в задаче №2: С=(1,35 ± 0,03)