Лабы / fosfor

Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ» Институт атомной энергетики. Кафедра общей и специальной химии.

Отчет по лабораторной работе №1

Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини.

Выполнила: Пашненко Анастасия Алексеевна, студентка группы ХИМ-Б16. Проверила: Шилина Алла Сергеевна. Дата выполнения работы: 13.02.2018 Задача №2.

Обнинск 2018.

Краткая теория.

Основной закон светопоглощения.

Растворы многих веществ имеют характерную окраску, обусловленную избирательным поглощением света ионами или молекулами. Нередко окрашивание появляется уже при растворении вещества в воде. Однако чаще окраску вызывают, прибавляя к раствору реактив, взаимодействующий с определенным элементом или ионом.

Измеряя светопоглощение окрашенного раствора или сравнивая полученную окраску с окраску с окраской раствора известной концентрации, определяют содержание окрашенного вещества в анализируемом растворе. Зависимость между интенсивностью окраски раствора и содержанием в нем окрашенного вещества описывается законом Бугера-Ламберта-Бера. Он делится на две составные части: 1) Каждый тонкий слой с постоянной толщиной внутри однородной среды поглощает одинаковую долю падающего на него светового потока. Доля светового потока пропорциональна толщине поглощающего слоя.

= k₁l,

где I₀ – интенсивность падающего света

I – интенсивность света, прошедшего через среду

∆I – поглощенная часть света

l – толщина слоя

k₁ – коэффициент пропорциональности

2) Доля светового потока поглощенного данным тонким слоем внутри однородной среды прямо пропорциональна концентрации поглощающих частиц.

= k₂C.

Из этих двух частей можно составить общий закон светопоглощения, который выражается формулой:

= kCl,

I = I₀e^-kCl = I₀ * 10^-εCl

T = , -lgT = A (оптическая плотность)

Α = -lgT = -lg = -lg = εCl.

Физический смысл закона состоит в том, что растворы одного и того же окрашенного вещества при одинаковой его концентрации и толщине слоя, а также при прочих равных условиях поглощают одну и ту же долю падающего на них света.

Окраска вещества связана с избирательным светопоглощением. Если вещество не поглощает свет, то оно бесцветно. Если поглощает излучение с длинами волн 400 – 750 нм, вещество окрашено. Если вещество поглощает все лучи видимого спектра – оно черное.

Светофильтр – оптическая деталь, изготовленная из материала с избирательным пропусканием света. Обычно это плоское цветное стекло. При помощи его удается выделить ту спектральную область, в которой расположен максимум поглощения в спектре исследуемого вещества.

Правильный подбор светофильтров имеет большое значение для результатов калориметрического определения.

Окраска раствора	Окраска светофильтра	Область длин волн (нм)
Фиолетовая	Желто-зеленая	560-575
	Желтая	575-590
Зелено-синяя	Оранжевая	590-625
Сине-зеленая	Красная	625-750
Зеленая	Пурпурная	750-800
Желто-зеленая	Фиолетовая	400-450
Желтая	Синяя	450-480
Оранжевая	Сине-зеленая	480-490
Красная	Сине-зеленая	490-500

В данной работе работали на фотокалориметре ФЭК – 56 ПМ, который предназначен для измерения оптической плотности или светопропускания.

Определение компонентов определяли методом градуировочного графика. Готовят серию стандартных растворов (5 – 7 колб), измеряют их поглощение, строят график в координатах А_ст – С_ст. Затем измеряют поглощение анализируемого раствора и по графику определяют его концентрацию.

Массу рассчитываем по формуле: m = ,

Где С – концентрация фосфора, найденная по графику

V_k – объем колбы с приготовленным стандартным раствором

V_p = объем колбы с задачей

V_a – объем аликвоты

Практическая часть работы

Фосфат-ионы в кислой среде в присутствии избытка молибдата образуют обладающую слабо-желтую окраску фосфорномолибденовую гиперполикислоту H₃[P(Mo₃O₁₀)]₄ * 4H₂O, поглощающую излучение в УФ спектральном диапазоне. Это соединение используют для определения фосфора в относительно концентрированных растворах.

Восстановлением фосфорномолибденовой кислоты получают интенсивно окрашенную фосфорномолибденовую синь.

Приборы и реактивы.

Мерная колба (50мл) – 5шт.

Мерная колба (100мл)

Мерная колба (500мл)

Стакан (50мл)

Мерный цилиндр (250мл, 10мл, 25мл)

Стеклянная воронка

Стеклянная палочка

Бюкс для взвешивания Пипетки на 10мл и на 5мл

Стандартный раствор фосфора (0,1мг/мл)

Молибдат аммония (NH₄)Mo₇O₂₄ * 4H₂O – кристаллический

Концентрированная серная кислота

Соль Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂ * 6H₂O – кристаллический

Фотоколориметр ФЭК – 56М.

Приготовление рабочих растворов.

Приготовление 5М серной кислоты (250 мл).

В высокий цилиндр через воронку наливаем концентрированную серную кислоту. С помощью ареометра определили плотность кислоты = 825 г/см³. Далее кислоту осторожно перелили в исходную тару. По справочнику определили концентрацию кислоты, соответствующую данной плотности – 17,17М. Рассчитали, что для приготовления 250 мл 5М серной кислоты необходимо взять 72,8014 мл кислоты.

Приготовление молибденового реактива.

Готовим 100мл реактива. Для этого 2г молибдата аммония растворили в небольшом количестве 5М серной кислоты.

Приготовление соли Мора.

Для приготовления 10% раствор асоли Мора нужно растворить 10г соли в 90мл воды.

Выполнение определения.

В пять мерных колб по 50мл вводят стандартный раствор фосфора с содержанием(мг): 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,3. В каждую колбу добавляют 20 мл воды, 5 мл раствора молибденового реактива, 2мл соли Мора пипетками. Содержимое разбавляют до метки. Растворы готовы к фотометрированию через 15 – 20 минут. В качестве раствора сравнения – вода.

Таблица№1. Выбор светофильтра.

№фильтра	2	3	4	5	6	7	8
А	0,87	0,23	0,15	0,18	0,21	0,23	0,27

Выбираем светофильтр, для которого значение оптической плотности максимально, то есть второй.

Таблица№2.Приготовление стандартных растворов.

№ колбы	Vмл	С мг/мл
1	1	0,10
2	1,5	0,15
3	2	0,20
4	2,5	0,25
5	3	0,30

Таблица№3.Оптические плотности стандартных и анализируемых растворов. (Со светофильтром №2 и l = 1см).

№колбы	А	С, мкг
	0,99	100
1	1,00	100
	0,99	100
	0,74	150
2	0,83	150
	0,77	150
	0,94	200
3	0,91	200
	0,85	200
	0,75	250
4	0,72	250
	0,68	250
	0,90	300
5	0,98	300
	0,93	300

Контрольная задача.

По уравнению графика зависимости оптической плотности раствора от содержания в нем фосфора A=3,8m вычисляем массу меди в контрольной задаче.

Таблица 4.

Номер колбы	A	m, мг
1	0,85	0,224
	0,84	0,221
	0,84	0,221
2	0,90	0,237
	0,88	0,232
	0,92	0,242
3	0,91	0,239
	0,89	0,234
	0,91	0,239

Оценка погрешностей

<m> = 0,232мг

S = = 0,008

Δm = ± = ±0,006 (P = 0,95)

Вывод: m = ± Δm = 0,232±0,006 мг.

Рис.1. График зависимости оптической плотности раствора от содержания в нем фосфора.