Лабораторная работа № 12
Йодометрическое определение меди
Цель работы: научиться йодометрическому определению меди. Иодометрическое определение меди основано на реакциях [3]:
2Сu2+ + 4I- = 2СuI + I2; I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-; Е0(Сu2+,I-/СuI) = 0,86 В.
Для протекания первой реакции необходимо создать в растворе слабокислую среду для предотвращения образования гидроксокомплексов меди(II) (а тем самым для повышения потенциала системы Сu2+,I-/СuI) и брать большой избыток иодида (для понижения потенциала системы I2/2I- и растворения иода).
Реагенты.
Тиосульфат натрия, Nа2S2О3 5Н2О, 0,0500 М стандартный раствор. Иодид калия, КI, 5%-вый раствор.
Серная кислота, Н2SО4, 1 М раствор.
Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор.
Выполнение определения. Заполняют бюретку раствором тиосульфата натрия и закрывают трубкой с натронной известью. В колбу для титрования вместимостью 100 мл вносят пипеткой 10,00 мл раствора меди, 2 мл раствора серной кислоты, 30 мл раствора иодида калия и титруют раствором тиосульфата до желтой окраски суспензии. Затем добавляют несколько капель раствора крахмала и продолжают медленно титровать при перемешивании до тех пор, пока суспензия не станет белой.
Задания для защиты лабораторной работы «Иодометрическое определение меди»
1.Расскажите о перманганатометрии как методе определения восстановителей.
2.Поясните суть метода дихроматометрии.
3.Расскажите о методе броматометрии.
4.Расскажите о таких методах окислительно-восстановительного титрования как йоди- и йодометрии.
8. ОСАДИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ
Для проведения осадительного титрования используют электроды I-го, II-го рода [1, 2], либо ионоселективные электроды, обратимые к определяемому иону или к титранту. Дифференцированное определение смеси нескольких ионов возможно, если значения произведений растворимости (КS) последовательно образующихся при титровании осадков отличаются не менее, чем в 1000 раз (погрешность титрования 0,1%) при равенстве начальных концентраций титруемых компонентов.
Лабораторная работа № 13
Определение свинца(П) в раствореметодом осадительного титрования
Цель работы: определить свинец(П) в растворе методом осадительного титрования.
При потенциометрическом титровании ионов свинца невозможно применение электрода первого рода (металлического свинца) из-за его большой электролитической упругости растворения. Поэтому обычно в качестве индикаторного используют электрод II рода [3].
Смесь ионов гексацианоферрата(II) и гексацианоферрата(III), представляющая собой обратимую окислительно-восстановительную систему, является потенциалопределяющей в случае использования инертного электрода (обычно платинового). Потенциал такого электрода выражается уравнением Нернста:
Электрохимическая реакция, протекающая с участием этой редокссистемы в присутствии ионов Рb2+ (или любого другого катиона,
образующего с Fе(СN)64- малорастворимый электролит) выражается уравнением:
Fе(СN)63- + 2Рb2+ + 2ē = Рb2[Fе(СN)6];
Учитывая, что
Подставляя это выражение, получаем
Очевидно, что потенциал индикаторного электрода отвечает величине Е, выражаемой первым уравнением, до ТЭ и последним уравнением ‒ после достижения ТЭ.
Ионы свинца образуют малорастворимые соединения Рb3[Fе(СN)6]2 и Рb2[Fе(СN)6]. Поэтому, если до титрования в испытуемый раствор прибавить немного раствора соли К3Fе(СN)6, то возможно образование Рb3[Fе(СN)6]2.
При прибавлении титрованного раствора К4Fе(СN)6 ионы свинца переходят в менее растворимое соединенве ‒ гексацианоферрат(II) свинца. Позтому в начале титрования потенциал электрода несколько возрастает за счет увеличения концентрации Fе(СN)63-, а затем уменьшается. Вблизи ТЭ наблюдается достаточно резкий скачок потенциала, обусловленный изменением Е в уравнениях первом и последнем на величину 
.
Реагенты и аппаратура.
Гексацианоферрат(II) калия, стандартный 0,0500 М раствор. Гексацианоферрат(III) калия, 1%-ный раствор.
Уксусная кислота, 1 М раствор. Индикаторный электрод, платиновый.
Электрод сравнения, хлоридсеребряный.
Выполнение определения. К аликвоте испытуемого раствора в стакане для титрования прибавляют цилиндром 20 мл раствора уксусной кислоты и 1 мл раствора гексацианоферрата(III) калия.
Бюретку со стандартным раствором гексацианоферрата(II) калия закрывают трубкой с натронной известью для предотвращения разложения титранта под действием СО2.
Проводят ориентировочное титрование, обнаруживая скачок титрования.
Выполняют точное титрование, прибавляя раствор титранта по две капли в области КТТ.
Содержание свинца (г) в испытуемом растворе рассчитывают с учетом состава образующегося при титровании осадка Рb2[Fе(СN)6].
Вопросы и задания для защиты лабораторной работы «Определение хлорид – ионов методом осадительного титрования»
1.Поясните суть осадительного титрования. Почему этот метод имеет ограниченное применение в аналитической химии?
2.Как строят кривые осадительного титрования?
3.Поясните суть метода Мора для обнаружения конечной точки титрования.
4.В чем особенности метода Фольгарда для обнаружения конечной точки титрования?
5.Как с помощью метода Фаянса обнаружить конечную точку титрования?
9. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
При выполнении фотометрических определений определяемое вещество в большинстве случаев с помощью подходящей фотометрической реакции переводят в форму, обладающую значительным поглощением в УФ или видимой области спектра [1 2].
Условия проведення этой реакции должны обеспечивать полноту образования светопоглощающего соединения и выполнение основного закона светопоглощения в широком диапазоне концентраций. Для