БТПп2 / химия 3 семестр . Аналитика / лабы / ЛР-1 определение содержания щелочи и статистическая обработка результатов анализа

Лабораторная работа № 1

«Определение концентрации раствора щелочи. Статистическая

обработка результатов анализа»

Цель работы:

- освоить методику проведения титрования

- определить нормальную концентрацию раствора щелочи

- освоить расчет результатов прямого титрования

- произвести обработку результатов анализа, полученных группой,

методами математической статистики

Краткая теория: дайте определения следующих понятий, используя материалы ….

Титрование — Титрование – процесс постепенного контролируемого приливания раствора с точно известной концентрацией к определенному объему другого раствора до т. эквивалентности

Точка эквивалентности — момент титрования, когда число эквивалентов добавляемого титранта эквивалентно или равно числу эквивалентов определяемого вещества в образце.

Рабочий раствор — концентр. 0.1-0.2% должна быть известна до 4х занч. цифр.

рН – индикаторы — органические соединения, способные изменять цвет в растворе при изменении кислотности (pH).

«Нормальная концентрация» — количество эквивалентов данного вещества в 1 литре раствора. 

Закон эквивалентов — число моль эквивалентов для всех веществ, участвующих в реакции, одинаково.

Приборы и реактивы: (зарисовать и назвать посуду, указать правила подготовки и работы с посудой)

Методика проведения анализа

1.Бюретку заполнить рабочим раствором кислоты, концентрация которой известна с точностью до 4-х значащих цифр и указана на колбе.

N_HCl = 0.0975

2.Чистую пипетку объемом 10,00 или 15,00 мл (V_пип) трижды ополоснуть раствором щелочи.

V_пип =10

3. В две химически чистые конические колбы для титрования пипеткой отобрать аликвоты раствора щелочи, добавить в каждую колбу по 1-2 капли индикатора метилоранжа.

4. Титровать раствор щелочи в первой колбе раствором кислоты, прикапывая ее из бюретки по каплям до перехода желтой окраски в оранжевую. Записать объем израсходованной кислоты по бюретке (V₁). Оттитровать раствор щелочи во второй колбе. Записать объем израсходованной кислоты по бюретке (V₂).

V₁ = 9.65 V₂ = 9.8

Объемы параллельных титрований (V₁ и V₂) не должны отличаться более чем на 0,20 мл. Если объемы параллельных титрований значительно отличаются, необходимо взять еще одну аликвоту раствора щелочи и провести третье титрование.

5. Рассчитать среднеарифметический объем кислоты, пошедшей на титрование.

[мл]. V=(9.65+9.8)/2=9.725 мл

Составить уравнение реакции, протекающей при титровании

НСl + NаОН → NaСl + Н₂О

Расчет результатов анализа

6. По результатам титрования, используя закон эквивалентов, рассчитать с точностью до четырех значащих цифр «нормальную» концентрацию щелочи:

, где N=0.09795*9.725/10=0.09526

N_NaOH — нормальная концентрация раствора щелочи NaOH, моль(экв)/л;

N_HCl — нормальная концентрация раствора кислоты HCl, моль(экв)/л;

V_ср(HCl)— среднеарифметический объем кислоты, пошедший на титрование, мл;

V_пип— объем пипетки для отбора аликвоты раствора щелочи NaOH, мл;

7.Рассчитать с точностью до четырех значащих цифр массу NaOH (г), содержащуюся в 1 л раствора

[г], где m=0.09526*40=3.812

m(NaOH) — масса NaOH, г;

N_NaOH — нормальная концентрация раствора щелочи NaOH, моль(экв)/л;

V_NaOH— объем раствора щелочи NaOH, л;

M(Э_NaOH) — молярная масса эквивалента NaOH, г/моль(экв).

Статистическая обработка и представление результатов анализа

8. Составить таблицу по результатам титрования всех студентов подгруппы.

№	Фамилия И.О. студента	NNaOH	m(NaOH)	Примечание*
1	Аль-Шишани	0,09030	3,612
2	Бикбулатов	0,08938	3,575
3	Валиева	0,08889	3,556
4	Галин	0,08864	3,544
5	Камалова	0,08839	3,536
6	Корнаухова	0,09526	3,810	Грубый пром
7	Макашева	0,08815	3,524
8	Рамазанов	0,08941	3,575
9	Султанова	0,08791	3,516
10	Таспаева	0,08913	3,565
11	Фахрутдинова	0,08718	3,487
12	Хлыбов	0,08840	3,536
13	Чванова	0,08791	3,516
14
*укажите грубый промах, если он есть.

9. Произвести статистическую обработку результатов, полученных подгруппой, используя материалы []. Привести все расчеты, результаты представить в виде итоговой таблицы.

Итоговая таблица

Статистическая характеристика	NNaOH	m(NaOH)
xi	1.064	42.542
п	12	12
	0.08867	3.545
s	0,0008403	0.03366
∆	0.0005337	0.02138
± ∆	0.08867±0.0005337	3.545±0.02138
ε	0.6019	0.60310

Полуширина доверительного интервала 3.4641 3.4641

Коэф норм откл 2.2 2.2

Нормальная концентрация.

1. X=1.15895 x_ср=1.15895/13=0.08915

xi di di^2

0,09030
0,08938
0,08889
0,08864
0,08839
0,09526
0,08815
0,08941
0,08791
0,08913
0,08718
0,08840
0,08791

0,00115 1,3225E-06

0,00023 5,29E-08

0,00025 6,25E-08

0,00051 2,601E-07

0,00076 5,776E-07

0,00611 3,73321E-05

0,001 0,000001

0,00026 6,76E-08

0,00124 1,5376E-06

0,00002 4E-10

0,00197 3,8809E-06

0,00075 5,625E-07

0,00124 1,5376E-06

Сумма=4,81943E-05

2. V=0.00004819/12=0,000004016

3. S=(0,000004016)^0.5=0,0020040

4. 3s=0,006012

5. d6>3s (грубый промах)

6. x(сумма)=1.064

7. =xi/n =1.064/12=0.08867

таблица отклонений без гр промаха

Xi di=xi-x_ср di^{^2}

8. V=0.000007767/11=0.0000007061 S=(0.0000007061)^0.5=0,0008403 3s=0,002520 Промаха больше нет ∆ = n=12 p=0.95 t=2.2 ∆=2.20*0,0008403/3.464=0.0005337 +-∆=0.08867+-0.0005337 E= 0.0005337*100/0.08867=0.6019 1 Xi= 46,352.
2. =xi/n =46.352/13=3.566 3. таблица отклонений Xi di=xi-xср di^2 3,612 0,046 0,002116 3,575 0,009 8,1E-05 3,556 -0,01 1E-04 3,544 -0,022 0,000484 3,536 -0,03 0,0009 3,81 0,244 0,059536 3,524 -0,042 0,001764 3,575 0,009 8,1E-05 3,516 -0,05 0,0025 3,565 -0,001 1E-06 3,487 -0,079 0,006241 3,536 -0,03 0,0009 3,516 -0,05 0,0025 0,077204- сумма di 4. V=di/f=0,07720/12=0,006433 5. S=(0,006433)^0.5=0.08021 6. 3S=0.2406 7. d6> 3s (устраним гр промах) 8. xi=42.542 =xi/n =42.542 /12=3.545 таблица отклонений без гр промаха Xi di=xi-xср di^2
	3,612	0,067	0,004489
	3,575	0,03	0,0009
	3,556	0,011	0,000121
	3,544	-0,001	1E-06
	3,536	-0,009	8,1E-05
	3,524	-0,021	0,000441
	3,575	0,03	0,0009
	3,516	-0,029	0,000841
	3,565	0,02	0,0004
	3,487	-0,058	0,003364
	3,536	-0,009	8,1E-05
	3,516	-0,029	0,000841
	42,542		0,01246
				сумма di

9. V=0,01246/11=0.001133

10. S=(0.001133)^0.5=0.03366

11. 3s=0.1010

Di<3s (гр промах устранен)

12. ∆ =

n=12 p=0.95 t=2.2

∆=2.2*0.03366/3.464=0.02138

+-∆=3.545+-0.02138

13. E=0.02138*100/ 3.545=0.60310

Вывод: Была освоена методика проведения титрования, определена нормальная концентрация раствора щелочи и масса, а также проведена обработка анализов результатов, полученных группой. В ходе анализа была выявлена грубая ошибка и устранена.