Ход работы

1. Реакция на фенольную группу с серной кислотой. Метод основан на взаимодействии гормона и серной кислоты с образованием соединения, имеющего соломенно-желтый цвет, переходящий при нагревании в оранжевый.

В сухую пробирку вносят 5 капель спиртового раствора фолликулина и помещают ее на 5 мин в кипящую водяную баню (для испарения спирта).

Добавляют в пробирку 1 мл концентрированной серной кислоты и ставят ее на 5-10 мин в кипящую водяную баню. Наблюдают за изменением окрашивания содержимого пробирки.

2. Реакция на 17-кетогруппу, содержащуюся в стероидах. Метод основан на способности 17-кетостероидов образовывать с м-динитробензолом в щелочной среде продукты конденсации вишнево-красного цвета.

В пробирку вносят 5 капель раствора гормона и добавляют в них по 5 капель растворов гидроксида натрия и м-динитробензола. Перемешивают содержимое встряхиванием и наблюдают за развитием характерного окрашивания.

2. Реакция с реактивом Феллинга. К 2 мл раствора преднизолона добавить 1мл 10% раствора гидроксида натра и несколько капель 1% раствора сульфата меди (II). Пробирку нагревают на спиртовке. Выпадает красный осадок оксида меди (I).

РЕЗУЛЬТАТЫ:

ВЫВОДЫ:_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА №4.

Анализ комплексных лекарственных веществ

Самостоятельная работа студентов.

Задание №1. Провести качественные реакции.

Раствор натрия хлорида 0,9%

1. На предметное стекло наносят по одной капле исследуемого раствора, раствора серебра нитрата и разведенной азотной кислоты. Образуется белый осадок хлорида серебра, растворимый в растворе аммиака и нерастворимый в разведенной азотной кислоте (хлорид-ион).

2. Часть раствора выпаривают в фарфоровой посуде, сухой остаток смачивают хлороводородной кислотой и вносят на отточенном грифеле в пламя спиртовки, пламя окрашивается в желтый цвет (ион натрия).

РЕЗУЛЬТАТЫ:

Раствор калия бромида 20%

1. В фарфоровую лодочку помещают по 1 капле исследуемого раствора, разведенной хлороводородной кислоты и раствора хлорамина, выделяющийся бром окрашивает раствор в желтый цвет. При добавлении к жидкости 3 капель хлороформа последний извлекает бром и окрашивается в желтый цвет (бромид-ион).

2. Часть раствора выпаривают, сухой остаток вносят в бесцветное пламя, пламя окрашивается в фиолетовый цвет (ион калия).

РЕЗУЛЬТАТЫ:

Раствор кальция хлорида 10%

1. На предметное стекло наносят по 1 капле исследуемого раствора и раствора аммония оксалата, образуется белый осадок кальция оксалата, растворимый в разведенных минеральных кислотах и нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака (ион кальция).

2. Реакции на хлорид-ион проводят, как указано в методике для натрия хлорида.

РЕЗУЛЬТАТЫ:

Раствор магния сульфата 25%

1. 2 капли раствора наносят на предметное стекло, прибавляют по 1 капле раствора аммиака, аммония хлорида и натрия гидрофосфата, образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте (ион магния).

2. На том же предметном стекле к 1 капле раствора прибавляют 1 каплю раствора бария хлорида, образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах и щелочах (сульфат-ион).

РЕЗУЛЬТАТЫ:

Раствор цинка сульфата 0,25%

1. На предметное стекло помещают по 1 капле растворов исследуемого вещества и гексациано-(П)-феррата калия. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной хлороводородной кислоте (ион цинка).

2. Реакцию на сульфат-ион проводят, как указано в методике для магния сульфата.

РЕЗУЛЬТАТЫ:

Раствор пероксида водорода 3%

1. 2 капли раствора наносят на фарфоровую чашечку, прибавляют 1 каплю разведенной серной кислоты, 3-4 капли эфира, 1 каплю раствора калия дихромата; эфирный слой окрашивается в синий цвет.

РЕЗУЛЬТАТЫ:

Раствор натрия салицилата 10%

1. На полоску фильтровальной бумаги наносят по 1 капле растворов: исследуемого и железа (III) хлорида, появляется фиолетовое окрашивание (салицилат-ион).

2. На фарфоровую чашечку помещают одну каплю исследуемого раствора, 1-2 капли формальдегида и 2-3 капли концентрированной серной кислоты, появляется красное окрашивание.

3. Ион натрия доказывают по окраске пламени в желтый цвет.

РЕЗУЛЬТАТЫ:

Задание №2. Провести качественный анализ лекарственной формы состава:

Дифенгидрамина гидрохлорида (димедрола) 0,5

Кислота аскорбиновая 5,0

Воды до 100 мл.

1. Выпаривают 2-3 капли раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 4-5 капель концентрированной серной кислоты, появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды (дифенгидрамина гидрохлорид).

2. К 1-2 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли растворов гексациано-(III)феррата калия и железа (III) хлорида, появляется синее окрашивание (кислота аскорбиновая).

РЕЗУЛЬТАТЫ:

Задание №3. Провести качественный анализ лекарственной формы состава:

Дифенгидрамина гидрохлорида (димедрола) 0,001

Кальция глюконата 0,01

Сахароза 1

1. К 0,01 г порошка прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды (дифенгидрамина гидрохлорид).

2. К 0,05 г порошка прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, нагревают до кипения, охлаждают и добавляют 3-5 капель оксалата аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в растворе гидроксида аммония и растворимый в разведенных минеральных кислотах (кальция глюконат).

3. К 0,005 г порошка прибавляют 1-2 мл разведенной соляной кислоты и несколько кристаллов резорцина. При кипячении смеси в течении 1 мин появляется красное окрашивание (сахар).

РЕЗУЛЬТАТЫ:

Задание №4. Провести качественный анализ лекарственной формы состава:

Натрия салицилата 6,0

Раствора калия иодида 4,0 – 200,0

1. К 1-2 мл лекарственной формы прибавляют 1 мл хлороформа, 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 2-3 капли 0,5% раствора перманганата калия и энергично встряхивают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет (иодид-ион).

2. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл раствора винной кислоты, 1 мл ацетата натрия. Раствор охлаждают водопроводной водой и встряхивают. Постепенно выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральный кислотах и растворах едких щелочей (ион калия).

3. К нескольким каплям добавляют 1-2 капли хлорида железа (III). Появляется сине-фиолетовое окрашивание (салицилат-ион).

РЕЗУЛЬТАТЫ:

Задание №5. Провести качественный анализ лекарственной формы состава:

Натрия салицилата 3,0

Раствора натрия бромида 1% - 100,0

1. 2 капли раствора помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 1 каплю раствора сульфата меди. Появляется зеленое окрашивание (салицилат–ион). Затем прибавляют 8-10 капель концентрированной серной кислоты. Появляется черный осадок (бромид-ион).

2. Графитовая палочка, смоченная раствором и внесенная в бесцветное пламя горелки, окрашивает пламя в желтый цвет.

РЕЗУЛЬТАТЫ:

Задание №6. Провести качественный анализ лекарственной формы состава:

Кислоты аскорбиновой 0,1

Кальция глюконата 0,25

1. Около 0,5 г порошка растворяют при нагревании в 8-10 каплях разведенной уксусной кислоты и прибавляют 5-7 капель раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, растворимый в соляной кислоте (ион кальция).

2. Растворяют 0,05 г порошка при нагревании в 8-10 каплях воды, прибавляют 2-3 капли пергидроля и смесь кипятят 2-3 минуты. Затем охлаждают и прибавляют 1-2 капли раствора хлорида железа (III). Появляется желто-зеленое окрашивание (глюконат-ион).

3. К 0,005 г порошка прибавляют по 1-2 капли растворов гексацианоферрата (III) калия и хлорида железа (III). Появляется синее окрашивание (кислота аскорбиновая).

4. К 0,01 г порошка прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Выделяется осадок серого цвета (кислота аскорбиновая).

РЕЗУЛЬТАТЫ: