С.А.Опарина Малый практикум по дисциплине Фармакология спорта

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА №1.

Общие реакции на подлинность лекарственных веществ, содержащих катионы и анионы

Качество (доброкачественность) лекарственных средств регламентируется Государственной фармакопеей (ГФ), общими фармакопейными статьями (ОФС), фармакопейными статьями (ФС), фармакопейными статьями предприятий (ФСП).

Понятие доброкачественности, согласно требованиям ФС, включает три основных блока: подтверждение подлинности, проверка чистоты и проведение количественного анализа. Каждый раздел важен сам по себе, т.к. их выполнение преследует определённые цели и только на основании комплекса всех проведенных исследований можно сделать вывод о качестве лекарственного средства.

В фармакопеи разных стран включена ОФС «Общие реакции подлинности». Это связано с тем, что многие лекарственные субстанции содержат одни и те же катионы, анионы или одинаковые функциональные группы в составе органических соединений, проявляющих терапевтическую активность. Общие реакции подлинности могут использоваться для определения идентичных примесей в различных ЛС.

Определяемый катион или анион

Условия проведения, Эффект реакции

I. КАТИОНЫ

Аммоний

NH₄⁺

По ГФ X

А. Реакция разложения при нагревании с натрия гидроксидом. Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху или посинению универсальной индикаторной бумаги

Методика: 1 мл раствора соли аммония (0,002—0,006 г иона аммония) нагревают с 0,5 мл раствора едкого натра:

NH₄Cl + NaOH→ NH₃↑ + NaCl + H₂O

В. Реакция с реактивом Несслера. Образуется осадок красно-бурого цвета.

Методика: 0,01—0,02 г соли аммония растворяют в 1 капле воды, добавляют 1каплю реактива Несслера.

Алюминий

Al³⁺

1. 1. Реакция прокаливания с кобальта нитратом

4 Al³⁺ + 2Co(NO₃)₂ → 2Co(AlO₂)₂ + 4 NO↑

или на фильтровальной бумаге появляется при высушивании синее окрашивание «тинаровая синь»

2. 2. Реакция осаждения натрия гидроксидом или амммиаком

Al³⁺ + 3NaOH_эквив → Al(OH)₃↓ + 3Na⁺

Белый

желатинообразный осадок

Al³⁺ + 3NH₄OH → Al(OH)₃↓ + 3NH₄⁺

Al(OH)₃ + NaOH_{избыток} → Na[Al(OH)₄]

Изначально образуется осадок, растворимый в избытке реагента

1. 3.Реакция комплексообразования:

- с морином – жёлтое окрашивание, после добавления кислоты уксусной – зелено – желтая флуоресценция;

- с ализарином - ярко – красное окрашивание;

- с 8 – оксихинолином – белый осадок.

Барий

Ва²⁺

Реакция осаждения кислотой серной

Ва²⁺ + H₂SO₄ → BaSO₄↓ + 2H⁺

Белый осадок, нерастворимый в воде и минеральных кислотах

Висмут

Bi³⁺

По ГФ X

А. Реакция осаждения иона висмута натрия сульфидом. Образуется коричнево-чёрный осадок, который растворяется при добавлении равного объёма концентрированной азотной кислоты

Методика: ЛС висмута (около 0,05 г иона висмута) взбалтываю с 3 мл разведенной хлороводородной кислотой и фильтруют. К фильтрату добавляют 1 мл раствора натрия сульфида или сероводород:

2 Bi³⁺ + 3S^2-→ Bi₂S₃↓

Bi₂S₃↓ + 8HNO₃ → 2 Bi(NO₃)₃ + 2NO↑ + 3S↓ + 4H₂O

В. Реакция осаждения калия йодидом с последующим комплексообразованием; образуется черный осадок висмута йодида, растворимый в избытке реактива с образованием раствора желтовато – оранжевого цвета (реактив Драгендорфа K[BiI₄]).

Методика: ЛС висмута (около 0,05 г иона висмута) взбалтываю с 5 мл разведенной серной кислоты и фильтруют. К фильтрату добавляют 2 капли раствора калия йодида:

Bi³⁺ + 3I^-→ BiI₃↓

BiI₃ + I^- → [BiI₄]^-

Железо (III)

Fe³⁺

По ГФ X

А. Реакция комплексообразования основана на образовании комплекса железа (III) c ферроцианидом калия в кислой среде; образуется синий осадок железа (III) гексацианоферрата (II) – берлинская лазурь.

Методика: К 2 мл раствора соли закисного железа (около 0,02 г иона железа) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1 мл раствора феррицианида калия

Fe³⁺ + K₄[Fe(CN)₆] → KFe[Fe(CN)₆]↓ + 3K⁺

В. Реакция осаждения аммония сульфидом. Образуется черный осадок. Осадок растворим в разведенных минеральных кислотах.

Методика: К раствору соли окисного железа (около 0,02 г иона железа) прибавляют раствор сульфида аммония

2Fe³⁺ + 3 (NH₄)₂S →Fe₂S₃↓ + 6NH₄⁺

С. Реакция комплексообразования с аммония роданидом в кислой среде; появляется красное окрашивание.

Методика: К 2 мл раствора соли окисного железа (около 0,001 г иона железа) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1—2 капли раствора роданида аммония

FeCl₃ + 3 NH₄SCN → Fe(SCN)₃ + 3 NH₄Cl

Железо (II)

Fe²⁺

По ГФ X

А. Реакция комплексообразования основана на образовании комплекса железа (II) c феррицианидом калия в кислой среде; образуется синий осадок железа (II) гексацианоферрата (III) турнбулевая синь.

Методика: К 2 мл раствора соли закисного железа (около 0,02 г иона железа) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1 мл раствора феррицианида калия

FeSO₄ + K₃[Fe(CN)₆] →KFe[Fe(CN)₆]↓ + K₂SO₄

В. Реакция осаждения аммония сульфидом. Образуется черный осадок. Осадок растворим в разведенных минеральных кислотах.

Методика: К раствору соли закисного железа (около 0,02 г иона железа) прибавляют раствор сульфида аммония

FeSO₄ + (NH₄)₂S→ FeS↓+ (NH₄)₂SO₄

Калий

K⁺

По ГФ X

А. Реакция осаждения винной кислотой в присутствии натрия ацетата и спирта; постепенно образуется белый кристаллический осадок калия гидротартрата, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах щелочей.

Методика: К 2 мл раствора соли калия (0,01—0,02 г иона калия) прибавляют 1 мл раствора винной кислоты, 1 мл раствора ацетата натрия, 0,5 мл 95% спирта и встряхивают.

В. Реакция осаждения гексанитро (III) кобальтатом натрия в уксуснокислой среде; образуется желтый кристаллический осадок гексанитро(III) кобальтата калия и натрия.

Методика: К 2 мл раствора соли калия (0,005—0,01 г иона калия), предварительно прокаленной для удаления солей аммония, прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 мл раствора кобальтинитрита натрия

Na₃[Co(NO₂)₆] + 2KCl→ K₂Na[Co(NO₂)₆]↓ +2 NaCl

С. Окрашивание пламени в фиолетовый цвет.

Методика: Соль калия, внесенная в бесцветное пламя горелки на графитовой палочке, окрашивает его в фиолетовый цвет или при рассматривании через синее стекло — в пурпурно-красный.

Кальций

Ca²⁺

По ГФ X

А. Реакция осаждения аммония оксалатом в среде аммиачного буферного раствора; образуется белый осадок оксалата кальция, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Методика: К 1 мл раствора соли кальция (0,002—0,02 г иона кальция) прибавляют 1 мл раствора оксалата аммония

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄→ CaC₂O₄↓ + 2 NH₄Cl

В. Окрашивание пламени в кирпично – красный цвет.

Методика: Соль кальция, смоченная хлористоводородной кислотой и внесенная на графитовой палочке в бесцветное пламя горелки, окрашивает его в кирпично-красный цвет.

Литий

Li⁺

1. Реакция осаждения натрия гидрофосфатом. Белый желеобразный осадок

3Li⁺ + Na₂HPO₄ + NH₄OH→ Li₃PO₄↓+2Na⁺ + NH₄⁺ + H₂O

2. Реакция осаждения натрия фторидом Белый осадок

Li⁺ + NaF → LiF↓ + Na⁺

Окрашивание пламени в карминно – красный цвет

Магний

Mg²⁺

По ГФ X (1, 2); по ЕФ (1).

А. Реакция осаждения натрия гидрофосфатом в среде аммиачного буферного раствора; образуется белый кристалличекий осадок магний – аммония фосфата, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте.

Методика: К 1 мл раствора соли магния (0,002—0,005 г иона магния) прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 0,5 мл раствора натрия фосфата двухзамещенного. Аммония хлорид предотвращает выпадение осадка магния гидроксида.

_NH4Cl

MgSO₄ + Na₂HPO₄ + NH₄OH→MgNH₄PO₄ ↓+ Na₂SO₄ + H₂O

В. Реакция комплексообразования. Осадок желто-зеленого цвета

М етодика:  Органический реагент 8-оксихинолин в аммиачной среде образует устойчивое комплексное соединение с катионами магния – оксихинолят магния (К_нест = 4,710^–7)

Медь (II)

Cu²⁺

По ГФ Х

А. Реакция осаждения с последующим комплексообразования с аммония гидроксидом, образуется синий осадок, который растворяется в избытке аммиака, появляется тёмно – синее окрашивание

Методика: 0,002—0,005 г соли меди растворяют в 1—2 каплях воды, добавляют 1 каплю раствора аммиака:

2Cu²⁺ + 2OH^– + SO₄^2– →Cu₂(OH)₂SO₄↓

Cu₂(OH)₂SO₄ + 8NH₄⁺ + 6OH^– →2[Cu(NH₃)₄]²⁺ + SO₄^2– + 8H₂O

B. Окрашивание пламени в зелёный цвет

Натрий

Na⁺

По ГФ Х

А. Реакция осаждения цинкуранилацетатом; образуется желтый кристаллический осадок.

Методика: 1 мл раствора соли натрия (0,01—0,03 г иона натрия) подкисляют разведенной уксусной кислотой, если необходимо, фильтруют, затем прибавляют 0,5 мл раствора цинкуранилацетата

Na⁺ + Zn[(UO₂)₃(CH₃COO)₈] + CH₃COOH + 9H₂O  NaZn[(UO₂)₃(CH₃COO)₉]•9H₂O + H⁺

В. Окрашивание пламени в желтый цвет.

Методика: Соль натрия, смоченная хлористоводородной кислотой и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

Цинк

Zn²⁺

По ГФ Х

А. Реакция осаждения натрия сульфидом; образуется белый осадок цинка сульфида, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и легко растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте.

Методика: К 2 мл нейтрального раствора соли цинка (0,005—0,02 г иона цинка) прибавляют 0,5 мл раствора сульфида натрия или сероводорода

ZnSO₄ + Na₂S →ZnS↓ + Na₂SO₄

В. Реакция осаждения ферроцианидом калия (гексацианоферрат (II) калия); образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной хлористоводородной кислоте.

Методика: К 2 мл раствора соли цинка (0,005—0,02 иона цинка) прибавляют 0,5 мл раствора ферроцианида калия

ZnSO₄ + K₄[Fe(CN)₆] →ZnK₂[Fe(CN)₆]↓ + K₂SO₄

Свинец

Pb²⁺

По ЕФ

а) Реакция осаждения калия хроматом; образуется желтый осадок, растворяющийся при прибавлении 2 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р

Методика: 0,1 г испытуемого образца растворяют в 1 мл кислоты уксусной Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл раствора калия хромата Р.

Pb²⁺ + K₂CrO₄ → PbCrO₄↓ + 2K⁺

PbCrO₄ + 4 NaOH → Na₂[Pb(OH)₄] + Na₂CrO₄

b) Реакция осаждения калия йодидом.

Методика: 50 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл кислоты уксусной Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 10 мл воды Р и 0,2 мл раствора калия йодида Р, образуется желтый осадок. Смесь кипятят в течение 1-2 мин; осадок растворяется.

Pb²⁺ + 2KI → PbI₂↓ + 2K⁺

Раствору дают остыть; вновь образуется осадок в виде блестящих желтых пластинок

Серебро

Ag⁺

По ГФ Х (1,2); по ЕФ (2)

А. Реакция окислительно – восстановительная, основана на восстановлении ионов серебра; на стенках пробирки образуется блестящий налёт или выпадает чёрный осадок металлического серебра

Методика: К 1 мл раствору соли серебра (около 0,005 г иона серебра) добавляют раствор аммиака до растворения осадка, который образуется изначально, потом 2—3 капли раствора формальдегида и нагревают:

2Ag⁺ + 2OH^– →Ag₂O↓ + H₂O

Ag₂O + 4NH₃ + H₂O →2[Ag(NH₃)₂]OH

2[Ag(NH₃)₂]OH + HCOH →2Ag↓ + HCOONH₄ + 3NH₃↑ + H₂O

В. Реакция осаждения, хлористоводородной кислотой или хлоридами. Образуется белый творожистый осадок. Осадок нерастворим в кислотах, легко растворим в растворах аммиака и натрия тиосульфате

Методика: 0,001—0,002 г иона серебра растворяют в 1—2 каплях воды, добавляют 1 каплю разведенной соляной кислоты или раствор натрия хлорида

Ag⁺ + Cl^– →AgCl↓

AgCl + 2NH₃ →[Ag(NH₃)₂]⁺ + Сl^–

AgCl + 2S₂O₃^2– →[Ag(S₂O₃)₂]^3– + Cl^–

II. АНИОНЫ

Ацетат CH₃COO^–

По ГФ Х

А. Реакция образования сложного эфира (р-ция этерификации). Ощущается запах этилацетата

Методика: 2 мл раствора ацетата (0,02—0,06 г иона ацетата) нагревают с равным количеством концентрированной кислоты и 0,5 мл 95 %-ного спирта.

В. Реакция комплексообразования с железа (III) хлоридом образуется комплекс красно – бурого цвета, исчезающего при прибавлении разведенных минеральных кислот.

Методика: К 2 мл нейтрального раствора ацетата (0,02—0,06 г иона ацетата) добавляют 0,2 мл раствора железа (III) хлорида

6CH₃COO^– + 3Fe³⁺ + 2H₂O→ [Fe₃(CH₃COO)₆(OH)₂]⁺ + 2H⁺

Бензоат C₆H₅COO^–

По ГФ Х

А. Реакция комплексообразования с железа (III) хлоридом образуется розовато – желтый осадок, растворимый в эфире.

Методика: К 2 мл нейтрального раствора бензоата (0,01—0,02 г иона бензоата) добавляют 0,2 мл раствора железа (III) хлорида. Реакцию проводят в нейтральной среде, так как в щелочной железа (III) хлорид образовывает бурый осадок гидроксида железа (III) , в кислой среде комплексная соль растворяется.

В. Реакция осаждения. С растворм меди сульфата нейтральные растворы бензоатов образуют осадок бирюзового цвета - вода – голубое окрашивание → обесвечивание хлороформ – голубое окрашивание

Бромид

Br^-

По ГФ Х

А. Реакция окислительно – восстановительная основана на окислении бромид – иона до свободного брома хлорамином Б в присутствии кислоты хлористоводородной. Веделившийся бром извлекают в хлороформный слой, который окрашивается в желто – бурый цвет.

Методика: К 1 мл раствора бромида (0,002-0,03 г иона бромида) прибавляют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 0,5 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают, хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

2Br^- + Cl₂→ Br₂ + 2Cl^-

В. Реакция осаждения бромид – иона серебра нитратом в азотнокислой среде, выпадает желтоватый творожистый осадок серебра бромида, нерастворимый в азотной кислоте разведенной и трудно растворимый в 10% растворе аммиака.

Методика: К 2 мл раствора бромида (0,002—0,01 г иона бромида) прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра Образуется желтоватый творожистый осадок. Осадок нерастворим в разведенной азотной кислоте и трудно растворим в растворе аммиака.

NaBr + AgNO₃→ AgBr↓ + NaNO₃

AgBr + 2 NH₄OH →[Ag(NH₃)₂]Br + 2H₂O

Не фармакопейная реакция

Кристаллическая субстанция с раствором меди сульфата в присутствии концентрированной серной кислоты образует чёрный осадок

Cu²⁺ + 2Br^-→CuBr₂↓

Борат ион

BO₃^3-

Тетроборат ион

В₄О₇^2-

1. Реакция образования сложного эфира. Образование борноэтилового эфира горящего с зеленой каймой пламени

2. С куркумовой бумагой – розовый или буровато – красное окрашивание, при обработке раствором аммиака зелено – черное окрашивание

Для натрия тетрабората характерны те же реакции подлинности, что и для кислоты борной, образующейся при подкислении соли:

Na₂B₄O₇ + 2HCI + 5H₂O  4B(OH)₃ + 2NaCI

Йодид

I^-

По ГФ Х

A. Реакция окислительно – восстановительная основана на окислении йодид иона до свободного йода натрия нитритом или железа (III) хлоридом в кислой среде и восстановлении азота (III) до азота (II) или железа (III) до железа (II) в присутствии хлороформа; при взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

Методика: К 2 мл раствора йодида (0,003—0,02 г иона йодида) прибавляют 0,2 мл разведенной серной кислоты, 0,2 мл раствора нитрита натрия или раствора хлорида окисного железа и 2 мл хлороформа. При взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет

2 KI + 2 NaNO₂ + 2 H₂SO₄ →I₂ + 2NO↑ + K₂SO₄ + Na₂SO₄ + 2 H₂O

2KI + 2FeCl₃ → I₂ + 2FeCl₂ + 2KCl

В. Реакция осаждения йодид иона серебра нитратом в азотнокислой среде; образуется желтый творожистый осадок серебра йодида, не растворимый в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака.

Методика: К 2 мл раствора йодида (0,002—0,01 г иона йодида) прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра

NaI + AgNO₃ →AgI↓ + NaNO₃

С. Реакция окислительно – восстановительная основана на окислении йодид иона до свободного йода концентрированной серной кислотой при нагревании; выделяются фиолетовые пары.

Методика: При нагревании 0,1 г препарата с 1 мл концентрированной серной кислоты выделяются фиолетовые пары йода.

8 HI + H₂SO₄→ I₂ ↑ + H₂S ↑+ 4 H₂O

Карбонаты, гидрокарбонаты

CO₃^2-

(НСО₃^-)

По ГФ Х

А. Реакция вытеснения слабой угольной кислоты из соли сильной минеральной кислотой; выделяется углекислый газ, который образует белый осадок при пропускании через известковую воду.

Методика: К 0,2 г карбоната (гидрокарбоната) или к 2 мл раствора карбоната (гидрокарбоната) (1:10) прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты

Na₂CO₃ + 2 HCl →2 NaCl + H₂O + CO₂↑

NaНCO₃ + HCl → NaCl + H₂O + CO₂↑

Выделяется углекислый газ, который образует белый осадок при пропускании через известковую воду.

Ca(OH)₂ + CO₂ →CaCO₃↓ + H₂O

В. Реакция осаждения карбонат иона насыщенным раствором магния сульфата; гидрокарбонаты образуют белый осадок только при нагревании, т.к. при этом они переходят в карбонаты, которые дают осадок в виде комплексной соли.

Методика: К 2 мл раствора карбоната (1:10) прибавляют 5 капель насыщенного раствора сульфата магния

4Na₂CO₃ + 4 MgSO₄ + 4H₂O→3MgCO₃·Mg(OH)₂·3H₂O↓ + Na₂SO₄ + CO₂↑

2NaНCO₃ → Na₂CO₃ + СО₂↑ + Н₂О

С. Реакция среды.

Методика: Раствор карбоната (1:10) при прибавлении 1 капли раствора фенолфталеина окрашивается в красный цвет (отличие от гидрокарбонатов).

Нитрат

NO₃^-

А. Реакция окислительно – восстановительная. Реакция окисления дифениламина нитратом в среде концентрированной серной кислоты до дифенилдифенохинондиимина гидросульфата; появляется синее окрашивание.

Методика: К препарату (около 0,001 г иона нитрата) прибавляют 2 капли раствора дифениламина

B. Реакция окислительно – восстановительная при нагревании металлическая медь окисляется до меди (II) азотной кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты, а нитрат ион восстанавливается до оксида азота (II), который окисляется до оксида азота (IV); выделяются бурые пары оксида азота (IV).

Методика: К препарату (0,002—0,005 г иона нитрата) прибавляют по 2—3 капли воды и концентрированной серной кислоты, кусочек металлической меди и нагревают

Cu + 2 NaNO₃ + 2H₂SO₄ →CuSO₄ + 2 NO₂↑ +2 H₂O + Na₂SO₄

C. Нитраты (около 0,002 г иона нитрата) не обесцвечивают раствор перманганата калия, подкисленный разведенной серной кислотой (отличие от нитритов).

D. К 5—6 капелям насыщенного раствора железа (II) сульфата добавляют 2-3 капли раствора нитрата и перемешивают, потом осторожно по стенке пробирки приливают 5—6 капель концентрированной серной кислоты так, чтобы жидкости не смешивались

6Fe²⁺ + 2NO₃^– + 8H⁺ →6Fe³⁺ + 2NO + 4H₂O

FeSO₄ + NO→ [FeNO]SO₄

верхний слой приобретает темно-фиолетовую окраску

Нитриты

NO₂^-

А. Реакция окислительно – восстановительная. Реакция окисления дифениламина нитритом в среде концентрированной серной кислоты до дифенилдифенохинондиимина гидросульфата; появляется синее окрашивание.

Методика: К препарату (около 0,001 г иона нитрита) прибавляют 2 капли раствора дифениламина

Б. Реакция разложения нитритов в кислой среде; выделяются желто – бурые пары (отличие от нитратов)

Методика: К препарату (около 0,03 г иона нитрита) прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты

2 NaNO₂ + H₂SO₄ →NO₂↑ + NO↑ + H₂O + Na₂SO₄

B. Реакция нитрозирования антипирина в кислой среде. Реакция электрофильного замещения водорода в 4 – ом положении антипирина на нитрозогруппу; появляется изумрудно – зеленое окрашивание (отличие от нитратов).

Методика: Несколько кристаллов антипирина растворяют в фарфоровой чашке в 2 каплях разведенной хлористоводородной кислоты, прибавляют 2 капли раствора нитрита (около 0,001 г иона нитрита)

Салицилат

По ЕФ

а) Реакция комплексообразования на фенольный и карбоксильную группу с железа (III) хлоридом; появляется сине – фиолетовое или красно – фиолетовое окрашивание, которое сохраняется при прибавлении небольшого количества разведенной уксусной кислоты, но исчезает при прибавлении разведенной хлористоводородной кислоты. При этом образуется белый кристаллический осадок салициловой кислоты.

Методика: К 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл раствора железа (III) хлорида Р1; которое не исчезает после прибавления 0,1 мл кислоты уксусной Р.

b) 0,5 г испытуемого образца растворяют в 10 мл воды Р. К полученному раствору или к 10 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл кислоты хлористоводородной Р. Полученный осадок после перекристаллизации из горячей воды Р и высушивания под вакуумом имеет температуру плавления от 156°С до 161°С.

C₆H₄(OH)COONa + HCl → C₆H₄(OH)COOH↓ + NaCl

сульфат SO₄^2-

По ГФ Х

Реакция осаждения бария хлоридом; образуется белый осадок бария сульфата, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

Методика: К 2 мл раствора сульфата (0,005-0,05 г иона сульфата) прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария

Ba²⁺ + SO₄^2-→ BaSO₄↓

сульфит

SO₃^2-

По ГФ Х

А. Реакция вытеснения кислоты сернистой из соли сильной минеральной кислоты; сернистая кислота разлагается с постепенным выделением сернистого газа, обнаруживаемый по характерному резкому запаху.

Методика: К 2 мл раствора сульфита (0,01-0,03 г иона сульфита) прибавляют 2 мл разведенной хлористоводородной кислоты и встряхивают

Na₂SO₃ + 2HCl→ 2 NaCl + H₂O +SO₂↑

В. Реакция осаждения бария хлоридом; образуется белый осадок. Осадок растворим в разведенной хлористоводородной кислоте (отличие от сульфатов).

Методика: К 2 мл раствора сульфита (0,002—0,02 г иона сульфита) прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария

BaCl₂ + Na₂SO₃→ BaSO₃↓ +2NaCl

BaSO₃ + 2HCl→ BaCl₂ + H₂O +SO₂↑

С. Реакция окислительно – восстановительная. При добавлении к раствору сульфита нескольких капель раствора йода (0,1 моль/л) реактив обесцвечивается Na₂SO₃ + I₂ + H₂O →2HI + Na₂SO₄

Тиосульфат

S₂O₃^2-

1. Реакция осаждения серебра нитратом; белый осадок, переходящий в жёлтый цвет и затем в черный

S₂O₃^2- + AgNO₃ → Ag₂S₂O₃↓ + 2NO₃^- - белый осадок

Ag₂S₂O₃ → Ag₂SO₃↓ + S↓ - желтый осадок

Ag₂SO₃ + S + H₂O → Ag₂S↓ + H₂SO₄ – чёрный осадок

2. Реакция разложения хлороводородной кислотой

Na₂S₂O₃ + 2HCl → 2NaCl + SO₂↑ + S↓ + H₂O

Через время появляется помутнение желтого цвета (S) и появляется запах (SO₂)

Фтор

F^-

1. Реакция комплексообразования с ионами циркония

2. Реакция комплексообразования с ионами железа (III)

Реакция осаждения кальция хлоридом Белый осадок:

Ca²⁺ + 2NaF → CaF₂↓+ 2Na⁺

фосфат

PO₄^3-

А.Реакция осаждения серебра нитратом в нейтральной среде (рН=7) образуется желтый осадок, растворимый в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака

Методика: К 1 мл раствора фосфата (0,01—0,03 г иона фосфата), нейтрализованного до рН около 7,0, прибавляют несколько капель раствора нитрата серебра

Na₃PO₄ + 3AgNO₃ →Ag₃PO₄↓ + 3 NaNO₃

В. Реакция осаждения магния сульфатом в среде аммиачного буферного раствора; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах

Методика: К 1 мл раствора фосфата (0,01—0,03 г иона фосфата) прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 0,5 мл раствора сульфата магния

MgSO₄ + Na₂HPO₄ + NH₄OH→MgNH₄PO₄↓+ Na₂SO₄ + H₂O

С. Реакция осаждения молибдатом аммония в разведенной азотной кислоте при нагревании; образуется желтый кристаллический осадок, растворимый в растворе аммиака.

Методика: К 1 мл раствора фосфата (0,01—0,03 г иона фосфата) в разведенной азотной кислоте прибавляют 2 мл раствора молибдата аммония и нагревают

H₃PO₄ +21HNO₃ +12(NH₄)₂MoO₄→(NH₄)₃PO₄·12MoO₃↓+ 21NH₄NO₃ +12H₂O

Хлорид

Cl^-

По ГФ Х

Реакция осаждения серебра нитратом в азотнокислой среде; образуется белый творожистый осадок. Осадок нерастворим в разведенной азотной кислоте и растворим в растворе аммиака.

Методика: К 2 мл раствора хлорида (0,002—0,01 г иона хлорида) прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра

NaCl + AgNO₃ →AgCl ↓+ NaNO₃

AgCl + 2 NH₄OH→ [Ag(NH₃)₂]Cl + 2 H₂O

Для солей органических оснований испытание растворимости образовавшегося осадка хлорида серебра проводят после отфильтровывания и промывания водой