- •Оптические методы анализа
- •Фотометрические методы анализа
- •Основные величины и законы поглощения электромагнитного излучения
- •Выбор оптимальных условий проведения фотометрических реакций Выбор фотометрической реакции
- •Выбор спектральной области
- •Выбор концентрации и толщины поглощающего слоя
- •Растворы сравнения
- •Фотометрические методы определения концентрации вещества в растворе
- •Метод градуировочного графика
- •Метод одного стандарта
- •Дифференциальная фотометрия
- •Общие указания к лабораторным работам по фотометрическому анализу
- •Фотоэлектроколориметрическое определение массы титана (IV) в растворе
- •Приготовление эталонных растворов и испытуемого раствора Ход работы
- •Измерение оптической плотности растворов
- •Определение массы титана (IV) в растворе
- •Вопросы для защиты лабораторной работы
- •Дифференциальное фотоэлектроколориметрическое определение массы меди (II) в растворе
- •Приготовление стандартного раствора меди
- •Приготовление эталонных растворов и испытуемого раствора
- •Измерение оптической плотности растворов
- •Определение содержания меди(II) в растворе
- •Вопросы для защиты лабораторной работы
Приготовление стандартного раствора меди
Рассчитайте массу навески сульфата меди пентагидрата CuSO45H2O, необходимой для приготовления стандартного раствора с содержанием меди 5,0 мг/мл, по формуле:
где mнав. масса навески CuSO4∙5H2O, г;
T(Cu2+) титр меди (II) в стандартном растворе, мг/мл;
V(Cu2+) объем стандартного раствора, мл;
M(Cu2+) молярная масса меди, г/моль;
M(CuSO4∙5H2O) молярная масса CuSO4∙5H2O, равная 249,70 г/моль.
Ход работы
1. С помощью аналитических весов взвесьте рассчитанную навеску сульфата меди пентагидрата.
2. Навеску CuSO4∙5H2O количественно перенесите в мерную колбу, растворите в небольшом количестве дистиллированной воды, добавьте 2 мл H2SO4 (1:1), затем доведите объем водой до метки и тщательно перемешайте.
3. Рассчитайте титр меди (II) T(Cu2+) в полученном стандартном растворе.
Приготовление эталонных растворов и испытуемого раствора
Ход работы
1. Приготовление эталонных растворов.
В шесть мерных колб емкостью 50,0 мл введите из бюретки или с помощью градуированной пипетки последовательно 5,00; 6,00; 7,00; 8,00; 9,00; 10,00 мл стандартного раствора меди (II), содержащего 5,0 мг меди (II) в 1 мл.
Затем в каждую колбу добавьте по 5 мл раствора аммиака (1:1). К полученному раствору добавьте дистиллированную воду до метки, тщательно перемешайте.
Рассчитайте титр меди(II) Ti(Cu2+) в полученных эталонных растворах. Результаты занесите в таблицу.
2. Подготовка испытуемого раствора.
К полученному у лаборанта анализируемому раствору в мерной колбе емкостью 50,0 мл добавьте 5 мл раствора аммиака (1:1). Доведите объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешайте.
Измерение оптической плотности растворов
Ход работы
1. Измерьте оптическую плотность эталонных растворов на фотометре на длите волны 610 нм в кюветах с толщиной слоя 1,0 см.
В качестве раствора сравнения используйте один из эталонных растворов. Вначале измерьте оптическую плотность каждого эталонного раствора по отношению к первому из них.
Затем измерьте оптическую плотность всех последующих растворов по отношению ко второму и т.д.
Результаты измерений занесите в таблицу.
2. Измерьте оптическую плотность приготовленного анализируемого раствора меди (II), используя в качестве раствора сравнения эталонный раствор № 1.
3. Измерьте оптическую плотность анализируемого раствора меди (II), используя в качестве раствора сравнения эталонный раствор с близкой оптической плотностью.
Данные для построения градуировочного графика
и вычисления фактора пересчета
(Прибор , λ = , толщина слоя l = )
Эталонный раствор меди (II) |
Раствор сравнения |
Разность концентраций |
Аi |
Fi |
|||||
№ |
Тi, мг/мл |
№ |
Тo,i, мг/мл |
Тi - Тo,i |
|||||
2 |
|
1 |
|
|
|
|
|||
3 |
|
|
|
|
|
||||
4 |
|
|
|
|
|
||||
5 |
|
|
|
|
|
||||
6 |
|
|
|
|
|
||||
Х |
|
|
|
|
|
||||
3 |
|
2 |
|
|
|
|
|||
4 |
|
|
|
|
|
||||
5 |
|
|
|
|
|
||||
6 |
|
|
|
|
|
||||
4 |
|
3 |
|
|
|
|
|||
5 |
|
|
|
|
|
||||
6 |
|
|
|
|
|
||||
5 |
|
4 |
|
|
|
|
|||
6 |
|
|
|
|
|
||||
6 |
|
5 |
|
|
|
|
|||
Х |
|
|
|
|
|
|
|||
