- •Оптические методы анализа
- •Фотометрические методы анализа
- •Основные величины и законы поглощения электромагнитного излучения
- •Выбор оптимальных условий проведения фотометрических реакций Выбор фотометрической реакции
- •Выбор спектральной области
- •Выбор концентрации и толщины поглощающего слоя
- •Растворы сравнения
- •Фотометрические методы определения концентрации вещества в растворе
- •Метод градуировочного графика
- •Метод одного стандарта
- •Дифференциальная фотометрия
- •Общие указания к лабораторным работам по фотометрическому анализу
- •Фотоэлектроколориметрическое определение массы титана (IV) в растворе
- •Приготовление эталонных растворов и испытуемого раствора Ход работы
- •Измерение оптической плотности растворов
- •Определение массы титана (IV) в растворе
- •Вопросы для защиты лабораторной работы
- •Дифференциальное фотоэлектроколориметрическое определение массы меди (II) в растворе
- •Приготовление стандартного раствора меди
- •Приготовление эталонных растворов и испытуемого раствора
- •Измерение оптической плотности растворов
- •Определение содержания меди(II) в растворе
- •Вопросы для защиты лабораторной работы
Фотоэлектроколориметрическое определение массы титана (IV) в растворе
Титан (IV) образует с пероксидом водорода в кислой среде желтый комплекс [Ti(OH)2H2O2]2+ (max = 410 нм).
Устойчивость комплекса невелика, поэтому для полноты его образования требуется значительный избыток пероксида водорода. Наиболее подходящей средой для реакции титана с пероксидом водорода являются сернокислые растворы (0,5 – 1 моль/л H2SO4).
Приготовление эталонных растворов и испытуемого раствора Ход работы
1. В 5 мерных колб емкостью 50,0 мл градуированной пипеткой емкостью 10,00 или 5,00 мл поместите последовательно 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 мл стандартного раствора соли титана (IV), содержащего 1,0 мг титана в 1 мл. Затем в каждую колбу добавьте по 20 мл воды, по 5 мл раствора серной кислоты (1:1) и по 5 мл 3% раствора пероксида водорода, доведите водой до метки и тщательно перемешайте.
2. Рассчитайте титр Тi(Ti) и молярную концентрацию Сi(Ti(IV)) полученных эталонных растворов.
3. К полученному у лаборанта анализируемому раствору в мерной колбе емкостью 50,0 мл добавьте по 20 мл воды, по 5 мл раствора серной кислоты (1:1) и по 5 мл 3% раствора пероксида водорода. Доведите объем до метки водой и тщательно перемешайте.
Измерение оптической плотности растворов
Ход работы
1. Измерьте оптическую плотность приготовленных эталонных растворов титана (IV) при max = 410 нм в кювете с толщиной слоя 5,0 см. В качестве раствора сравнения возьмите воду. Повторите каждое измерение. Результаты измерений занесите в таблицу.
2. Измерьте оптическую плотность приготовленного раствора (Ах) в тех же условиях, что и эталонных растворов.
Таблица
Оптические характеристики эталонных растворов титана (IV)
(Прибор , = , толщина слоя 5,0 см)
-
№
эталон-ного
р-ра
Объем стандарт-ного раствора, Vi, аликв, мл
Титр эта-лонного раствора, Тi, мг/мл
Концентра-ция титана, Сi, моль/л105
Ai1
Ai2
Āi
1
0,50
2
1,00
3
1,50
4
2,00
5
2,50
Х
