Выбор оптимальных условий проведения фотометрических реакций Выбор фотометрической реакции

Как и каждая реакция, используемая в количественном анализе, фотометрическая реакция должна протекать практически до конца, а ее продукт должен иметь постоянный состав и, кроме того, обладать значительным поглощением в применяемой области спектра. В неорганическом фотометрическом анализе широко используются реакции комплексообразования ионов определяемых элементов с неорганическими и особенно с органическими реагентами. В органическом фотометрическом анализе чаще применяются реакции синтеза окрашенных соединений, например, азосоединений и др.

Выбор спектральной области

Чувствительность и погрешность фотометрического определения зависят от выбранного интервала длин волн поглощаемого света. Оптимальная спектральная область, в которой проводят фотометрические измерения, определяется спектрами поглощения фотометрируемого комплекса и применяемого реагента.

Если спектры фотометрируемого комплекса и применяемого реагента не перекрываются, то измерение оптической плотности фотометрируемого раствора желательно производить в той области спектра, в которой поглощение света определяемым соединением является максимальным.

Фотометрическое определение при перекрывании спектров комплекса и реагента проводят в области оптимального поглощения, т.е. в том интервале длин волн (или при такой длине волны), где наблюдается максимальная разность ∆ комплекса и реагента.

Выбор концентрации и толщины поглощающего слоя

Концентрация определяемого вещества и размер кюветы должны быть такими, чтобы поглощение раствора находилось в пределах от 0,12 до 1,45. В этом интервале значений А систематическая ошибка измерения поглощения на всех типах приборов не превышает 2 % отн.

Растворы сравнения

Точная оценка абсолютных значений интенсивностей падающего и проходящего через раствор излучения связана с большими экспериментальными трудностями. Поэтому поглощение испытуемого раствора измеряют относительно так называемого раствора сравнения. Если в испытуемом растворе поглощает только одно определяемое вещество, то в качестве раствора сравнения берут чистый растворитель.

Если, кроме определяемого вещества, поглощают и другие компоненты раствора, то раствор сравнения должен содержать все эти компоненты, что и в анализируемом растворе, но без определяемого вещества.

Фотометрические методы определения концентрации вещества в растворе

Фотометрическое определение концентрации вещества в растворе обычно сводится к сравнению поглощения анализируемого раствора и одного или нескольких эталонных (стандартных) растворов.

Если в процессе анализа с определяемым веществом проводят фотометрическую реакцию, то ее осуществляют точно в таких же условиях и с эталонными растворами. Само определение выполняют одним из методов, описанных ниже.

Метод градуировочного графика

Готовят и измеряют поглощение серии из 5-7 эталонных растворов с разной концентрацией. По полученным данным строят график зависимости поглощения от концентрации определяемого вещества.

Затем в тех же условиях измеряют поглощение анализируемого раствора и по градуировочному графику находят неизвестную концентрацию.

Обычно градуировочный график получается линейным, т.е. соблюдается закон Бера. Однако в необходимых случаях можно использовать и нелинейный график.