Лекции / ПромБТ_2020 4 Хроматография - аппаратура

Фитинги высокого давления – сталь 316

При затягивании гаечным ключом стальная феррула обжимает капилляр и обеспечивает герметичность. После затягивания снять феррулу с капилляра уже невозможно. Необходимо учитывать, что порты в приборах бывают с разной длиной цилиндрического отверстия под конец капилляра, поэтому настоятельно рекомендуется использовать такие соединения только «по месту» для редко разбираемых коммуникаций, не смешивая соединения разных производителей!

Коннекторы – правильно и не правильно

При несовпадении длины капилляра после ферулы:

Меньше – образование мертвого пространства => падение эффективности, уширение пиков, хвосты!

Больше – проблемы с герметичностью => утечка!

PEEK - прижимные винты

Правила работы

Можно затягивать без ключа (finger tight)

Можно работать со стальными и PEEK капиллярами

Нельзя перетягивать ( ½ оборота или до прекращения течи)

•на стальных капиллярах разрушается ферула

•на PEEK капиллярах – может пережаться капилляр => ЗАТЫК!

Современный инертный капилляр - PEEKsil ™

Оболочка PEEKsil из PEEK - механически прочна и совместима с многими стандартными фитингами. Центральный цилиндр из плавленого кварца со строго выдержанным внутренним диаметром обеспечивает химическую стойкость и инертность. PEEKsil может быть использован вместо капилляров из нержавеющей стали или, особенно в системах LCMS.

Как и традиционные трубки из плавленого кварца, PEEKsil обладает превосходной химической совместимостью и чрезвычайно низкой адсорбцией, особенно по сравнению с нержавеющей сталью.

Внимание: этот капилляр нельзя обрезать (необратимо испортится кварцевый

капилляр) – надо пользоваться нарезанным на заводе....

ну или купить спец. инструмент....

PEEK в стальном капилляре

При повышенной температуре, PEEK чувствителен к основаниям и различным органическим растворителям, которые могут вызвать его набухание. При таких условиях стандартные PEEK капилляры очень чувствительны к высокому давлению.

Поэтому Agilent использует PEEK капилляры покрытые нержавеющей сталью в биоинертных системах. Такие капилляры защищают элюент от стали и обеспечивают стабильность при давлениях не менее 600 бар. В случае сомнений обратитесь к имеющейся литературе о химической совместимости PEEK.

Проточный дегазатор

Проточный дегазатор часто встречается в современных приборах. Обычно обеспечивает надёжную дегазацию.

Необходимо тщательно изучить РЭ – некоторые дегазаторы не могут работать с определенными растворителями.

Жизненный опыт говорит, что кашу маслом не испортишь. Даже при наличии проточного дегазатора рекомендуется предварительно дегазировать элюенты, особенно в случае градиентных разделений.

Материал капилляров пропускает газ и не пропускает жидкость

1.газовая диффузия

2.несмачивающиеся поры

3.поры молекулярных размеров (ядерные фильтры)

Трековая мембрана («ядерный фильтр»)

По этому методу полимерная пленка (поликарбонатная, полиэтилентерефталатовая, лавсановая, ацетатцеллюлозная и др.) подвергается облучению тяжелыми ионами высоких энергий (Kr, Xe, U235, U238, Am241, Cf252 и др.) в результате чего в толще полимерного материала образуются дефекты структуры одинаковых размеров и плотности – треки.

После чего пленка погружается в ванну с щелочью или кислотой (в зависимости от материала мембраны) и после травления образуются цилиндрические поры с узким распределением по размерам.

Размер пор – 0,02 до 10 мкм (±5%) Пористость – около 10%.

© С. В. Еремин, 2019

Трековая мембрана («ядерный фильтр»)

© С. В. Еремин, 2019

Проточные дегазаторы – отдельные блоки

Вакуумный насос

Капилляр из проницаемого материала

Камера дегазатора