Лекции / ПромБТ_2020 4 Хроматография - аппаратура

Фильтрация под вакуумом

Фильтрация под вакуумом

Выбор фильтра

Тефлоновые фильтры не рекомендуется использовать с водными растворами – см. далее!

(но можно смочить iPrOH) «Можно ли носить воду в решете?»

Вода не проливается через решето, покрытое

парафиновой пленкой

Мембраны которые пропускают газ (пар) и не пропускают жикость (воду)

Могут быть основаны на эффекте поверхностного натяжения – отверстия в не смачивающемся полимере будут задерживать жидкость.

В быту - Gore-tex (читается гортэкс) — мембранная ткань, производящаяся фирмой «W. L. Gore and Associates[en]».

Применяется для изготовления специальной одежды и обуви.

Мембрана Гортекс производится из фторопласта (тефлона). Основным свойством материала является водонепроницаемость (W/P мм) и паровыводимость M/P г/м2/24 часа. Эта мембрана представляет собой очень тонкую фторопластовую плёнку и имеет большое количество отверстий на единицу площади (около 1,4 млрд. пор на

1 см2).

Подобные технологии могут использоваться в мембранах проточных дегазаторов. см. далее.

Зачем нужна дегазация?

При наличии растворенных газов в элюенте может происходить образование пузырьков как во входном тракте хроматографа, так и в детекторе. Растворяются основные компоненты воздуха – азот, кислород и углекислый газ.

Проблемы с насосом

o«Залипание клапанов» из за пузырьков во входном тракте приводит к нестабильной работе насоса – периодическому падению давления или даже к остановке потока.

Проблемы с детектированием

o Шум и дрейф базовой линии o Всплески «иголки»

oУменьшение чувствительности (например кислород тушит флуоресценцию)

Проблемы с аналитом (окисление)

Дегазация - фильтрация под вакуумом

Фильтрация под вакуумом как способ дегазации в общем случае не рекомендуется. В случае водно-органических растворов может измениться состав. Использовать этот метод нужно только для дегазации воды или растворов солей. Правильная методика:

1.приготовить водный компонент элюента (например фосфатный буфер) и профильтровать его

2.смешать с нужным количеством органического компонента и

продегазировать другим способом

Дегазация – барботирование He

Достаточно хороший способ дегазации, однако требует дорогостоящего газового хозяйства, баллонов и т.д.

Может вызвать проблемы с уносом легкокипящего органического компонента. В настоящее время применяется достаточно редко.

Дегазация - ультразвук

Хороший способ дегазации за счёт эффекта кавитации. Для водных растворов может требовать длительного времени (до 30 мин)

Не меняет состав элюента, но не очень удобен – баня издает неприятный звук.

КАВИТАЦИЯ

Кавитация́ (от лат. cavitas — пустота) — процесс образования и последующего схлопывания пузырьков в потоке жидкости, сопровождающийся шумом и гидравлическими ударами, образование в жидкости полостей (кавитационных пузырьков, или пустот), которые могут содержать разреженный пар.

Кавитация возникает в результате местного понижения давления в жидкости, которое может происходить либо при увеличении её скорости (гидродинамическая кавитация), либо при прохождении акустической волны большой интенсивности во время полупериода разрежения (акустическая кавитация)