Лекции / ПромБТ_2020 4 Хроматография - аппаратура

Дегазация ультразвуком

Ультразвуковая кавитация — образование и активность газовых или паровых пузырьков (полостей) в среде, облучаемой ультразвуком.

Существует два значительно отличающихся вида ультразвуковой кавитации. Первый— инерционная кавитация, природа которой связана с образованием в жидкости парогазовых полостей вследствие растяжения жидкости во время отрицательного полупериода колебаний в акустической волне. После наступления полупериода сжатия эти полости резко захлопываются, при этом возникают локальный нагрев и гидродинамические возмущения в виде микроударных волн, кумулятивных струек и микропотоков жидкости.

Второй вид это неинерционная кавитация, характеризующаяся колебаниями длительно существующих, стабильных газовых пузырьков

Дегазация ультразвуком

Ультразвуковая кавитация

Образование в жидкости парогазовых полостей вследствие растяжения жидкости во время отрицательного полупериода колебаний в акустической волне. После наступления полупериода сжатия эти полости резко захлопываются, при этом возникают локальный нагрев и гидродинамические возмущения в виде микроударных волн – ДЕГАЗАЦИЯ!

Дегазация - ультразвук + разряжение

Наиболее эффектный способ дегазации!

Не меняет состав элюента, но требует вакуумного оборудо-вания и соответствующих сосудов. Выполняется циклами, при достижении дегазации характер пузырькообразования меняется. Обычно достаточно трех – четырех циклов набора и сброса разряжения.

В случае легкокипящих растворителей необходим постоянный контроль – может быть бурное вскипание.

Дегазация деионизованной воды для ионной хроматографии в моей лаборатории. Требуется тщательное удаление углекислоты, поэтому дегазацию проводят 15 минут при постоянном разряжении.

Использование полипропиленового сосуда обуславливается тем, что из стекла вымываются катионы, мешающие анализам.

Жидкостные хроматографы

Стационарные / портативные Интегрированные / блочно-модульные

Жидкостные хроматографы блочно-модульная конструкция

•Модульная система позволяет быстро менять конфигурацию

•Широкий выбор модулей позволяет гибко решать различные задачи

•Удобный доступ для мелкого ремонта и профилактики

•Возможность наращивания блоков под новые задачи

•В случае необходимости из системы с двумя насосами и несколькими детекторами для градиента можно собрать два изократических прибора и наоборот.

Блок схема хроматографа

Коллектор фракций

(для препаративных хроматографов)

Элюент помещается в ёмкость

На самом деле хроматографисты стараются не множить сущности и проводить дегазацию в тех ёмкостях, которые и используются в хроматографе. Однако можно и переливать.

Минимальные требования к емкости из которой хроматограф забирает элюент:

нужная ёмкость (обычно 0.5 л и выше)

инертность (стекло или пластик)

крышка которая не позволит пыли попадать внутрь, парам элюента (обычно не очень полезным) – наружу, но имеющая сообщение

с атмосферой

Еще одна бутылка... с крышкой....

Cap body is manufactured from PTFE and is supplied with a TFE/ propylene O-ring.

Connecting threads on top and bottom of the cap use 1/4-28 fittings. Supplied flangeless fittings (1/4-28) and adapters allow easy connections to any HPLC pump system.

Systems include a three hole cap, conical bottom reservoir, standard fittings kit and PTFE tubing.

NOTE: Not recommended for use with tetrahydrofuran (THF) or other aggressive organic solutions. Cap O-Ring and Inlet Filters must be changed when using THF or other aggressive organic solutions.

Из ёмкости элюент забирается через входной фильтр

Использование входного фильтра является обязательным. Попадание любой механической примеси в прибор может привести к дорогостоящим поломкам. Например может испортится клапан насоса.

Стальные фильтры – надёжны, относительно дороги и иногда требуют очистки.

Пластиковые фильтры сейчас применяются чаще, в случае загрязнения заменяется только фильтрующий элемент.