Лекции / ПромБТ_2020 4 Хроматография - аппаратура

Входной фильтр из пористой стали

Старый конструктив – капилляр надевается на выход фильтра

Входной фильтр из PTFE

Фильтрующий 5 мкм элемент из пористого тефлона весьма гидрофобен, поэтому при работе с подвижными фазами не содержащими органических растворителей следует использовать фильтрующий элемент с пористостью 20 мкм или иные конструкции самого фильтра.

Время жизни фильтров

Фильтры засоряются!

o «Гетерогенности» в растворителях o Пыль

o «Лягушки в болоте» – микроорганизмы

Способы борьбы:

o Чистые элюенты (фильтрация там где нужно) o Защищённые емкости

o Ограничение по времени для водных элюентов o Использование консервантов (NaN3 – 100 ppm)

ЗАГАДКА

Расставьте числа от 1 до 5 по степени воздействия на незащищённую кожу (ожог):

•концентр. HCL

•концентр. H2SO4

•концентр. HNO3

Время жизни фильтров

Полимерные фильтры, как правило, не моют!

Стальные фильтры (а также фриты из колонок) можно отмыть – кипячение в концентриро-ванном растворе КОН! Необходимо использовать циклы – кипячение – охлаждение для проникновения раствора в поры фильтра.

Загадка – расставьте числа от 1 до 5 по степени воздействия на незащищённую кожу (ожог):

Гидравлические соединения низкого давления

Все узлы жидкостного хроматографа связаны между собой гидравлическими связями (ёмкость для элюента - насос - дозатор – детектор – слив etc.).

Для соединения входного фильтра с насосом используют капилляры с внутренним диаметром (ID) 1.5-2 мм и внешним диаметром (OD) 3 мм (1/16 дюйма ) из инертных и механически стойких полимеров. Как правило это различные фторированные полимеры.

Для линий низкого давления на выходе детектора используются капилляры с ID 0.01-1 мм и OD 1.6 мм (1/16 дюйма).

Капилляры 1/8’ = 3.1 мм - входные

Капилляры из тефлона (PTFE) не очень прочны Капилляры из перфторалкокси алканы (PFA) более устойчивы к механическим воздействиям и также инертны.

Капилляры 1/16’ = 1.6 мм – среднее P

Капилляры из тефлона (PTFE) не очень прочны Капилляры из фторированного этилен-пропилена (FEP) более устойчивы к механическим воздействиям и также инертны. Используются с PEEK или другими пластиковыми прижимными винтами и феррулами

Перфторалкокси алканы (PFA)

Perfluoroalkoxy alkanes (PFA) are fluoropolymers. They are copolymers of tetrafluoroethylene (C2F4) and perfluoroethers (C2F3ORf, where Rf is a perfluorinated group such as trifluoromethyl (CF3)).

In terms of their properties, these polymers are similar to polytetrafluoroethylene (PTFE).

Compared to PTFE, PFA have better anti-stick properties, higher chemical resistance on expense of a lesser scratch resistance.

Other than in PTFE, the alkoxy substituents allow the polymer to be meltprocessed.

On a molecular level, PFA have a smaller chain length and higher chain entanglement than other fluoropolymers. They also contain an oxygen atom at the branches. This results in materials that are more translucent and have improved flow, creep resistance, and thermal stability close to or exceeding PTFE.

Фторированный этилен-пропилен (FEP)

Fluorinated ethylene propylene (FEP) is a copolymer of hexafluoropropylene and tetrafluoroethylene. It differs from the polytetrafluoroethylene (PTFE) resins in that it is melt-processable using conventional injection molding and screw extrusion techniques. Fluorinated ethylene propylene was invented by DuPont and is sold under the brandname Teflon FEP. Other brandnames are Neoflon FEP from Daikin or Dyneon FEP from Dyneon/3M.

FEP is very similar in composition to the fluoropolymers PTFE (polytetrafluoroethylene) and PFA (perfluoroalkoxy polymer resin). FEP and PFA both share PTFE's useful properties of low friction and non-reactivity, but are more easily formable. FEP is softer than PTFE and melts at 260 °C; it is highly transparent and resistant to sunlight