2. Экстракция основания анабазина.

Для выделения основания водную вытяжку подщелачивают каустической содой. Экстракцию алкалоидов проводят в двух параллельно работающих тарельчатых колонках. В колонне приводят во взаимодействие две несмешивающиеся жидкости – керосин и щелочную водную вытяжку. Эту жидкость центробежным насосом подают в подогреватель и затем в верхнюю часть колонны. Температурная вытяжка должна быть в пределах 65-75⁰ С. Коэффициент распределения между водным и органическим слоями (керосиновым) зависит от температуры и рН раствора; при их увеличении равновесие реакции смещается, что приводит к увеличению выхода анабазина в керосиновом слое. После заполнения колонки вытяжкой в нижнюю часть подают через барботер подогретый керосин. При легком подъеме керосина, тарельчатая насадка увеличивает время и поверхность взаимодействия двух жидкостей. Уменьшают подачу вытяжки в случае образования эмульсии в колонне до появления расслоения. Отработанную водную вытяжку, содержащую 0,04 % анабазина, сливают с нижней части колонны в канализацию, при этом для улавливания керосина она проходит систему ловушек. Длительность процесса составляет 1,5-2 часа. Выход основания анабазина составляет 97 %.

3. Получение анабазина-сульфата.

Керосиновую фракцию направляют на сульфатацию, проводимую в трех последовательно соединенных аппаратах, представляющих собой вертикальные цилиндрической формы стальные сульфаторы с коническим днищем и плоской крышкой, выложенные кислотоупорными плитками. На высоте 70 см от линии перехода цилиндрической части в коническую установлен инжектор, перемешивающий керосиновый экстракт с раствором серной кислоты. Попеременно сульфатор может быть головным, промежуточным и хвостовым. Процесс сульфатации в головном сульфаторе проводят до тех пор, пока содержание анабазина-сульфата не достигнеть не менее 25 %, а свободной серной кислоты останется не более 0,5 %; содержание свободной серной кислоты в промежуточном сульфаторе - 6-10 %, в хвостовом – свыше 10 %.

Керосиновый экстракт из сборника подают насосом через инжектор в аппарат, который предварительно загружают39-40 % технической серной кислотой. Как более тяжелая серная кислота (вместе с ней и получающийся сульфат анабазина) опускается в коническую часть аппарата, откуда захватывается инжектором и вновь подается вместе с поступающим керосиновым экстрактом в аппарат. Керосиновый экстракт, как более легкий поднимается из головного в промежуточный, а затем хвостовой. Процесс длится, пока в каждом из сульфаторов последовательно не будет получен готовый продукт, содержащий, как было указано выше, не менее 25 % анабазин-сульфата и не более 0,5 % серной кислоты. Выход на этой стадии составляет 97 %.

В случае необходимости жидкости разделяют на сверхцентрифуге, делающей 15000 об/мин. Готовый анабазин-сульфат после отделения от примеси керосина сливают в стальные бочки емкостью 100-200 л.

Тема 5 – Технологический процесс получения кофеина (9 часов)

Цель: ознакомить обучающихся с технологией получения кофеина.

Задания:

1. Технологический процесс производства кофеина.

2. Водная экстракция кофеина.

3. Дихлорэтановая экстракция кофеина.

Форма выполнения: рефераты по заданиям темы

Критерии выполнения: самостоятельная работа с литературой по заданиям темы и подготовка реферата

Сроки сдачи: 3 неделя

Критерии оценки: 1 ч СРС = 0,66 балла, 0,663,35 = 2,5 балла

Литература

1 Зелинский Ю.Г. и др. Выделение и очистка веществ в химфармпромышленности / Ю.Г. Зелинский, Б.В. Шемерянкин, Н.М. Шмаков. – М.: Медицина, 1982. – 240 с.

2 Пасет Б.В., Антипов М.А. Практикум по техническому анализу и контролю в производстве химико-фармацевтических препаратов и антибиотиков: [Для хим. – фармац. техникумов]. – М.: Медицина, 1981, 272 с.

3 Государственная фармакопея Республики Казахстан. 1 том. – Алматы: изд-й дом «Жибек жолы», 2008 - 592 с.

4 Альбицкая В.Г., Гинзбург О.Ф., Коляскина З.Н., Купин Б.С., Павлова Л.А., Разумова Н.А., Ралль К.Б., Серкова В.И., Стадничук М.Д. Лабораторные работы по органической химии. Под ред. О.Ф. Гинзбурга, А.А. Петрова. М.: Высш. шк., 1967. – 295 с.

5 Майофис Л.С. Химия и технология химико-фармацевтических препаратов. 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Медицина, 1964. – 625 с.

Контроль (вопросы):

1. Как применяется кофеин в медицинской практике и в виде каких лекарственных препаратов?

2. Охарактеризуйте химические свойства пуриновых алаклоидов?

3. Как осуществляется водная экстракция кофеина?

4. В чем заключается дихлорэтановая экстракция?

ПРИЛОЖЕНИЕ

Технологический процесс получения кофеина.

Технологический процесс выделения кофеина слагается из пяти стадий:

1. Водная экстракция кофеина. Экстракцию чаеформовочного материала в настоящее время ведут не на диффузионной батарее, а в реконструированном вертикальном шнековом диффузоре. Используемые экстракторы должны обеспечивать прохождение сырья в течение 1 часа и при соотношении воды и сырья 1:5 и извлекать кофеин на 92-94 %.

2. Дихлоэтановая экстракция кофеина. Экстракция кофеина из водной вятяжки проводится диэлорэтаном, т.к. во-первых, мала взаимная растворимость дихлорэтана и воды (при 20-25⁰ в воде растворяется 0,71 % дихлорэтана, а в дихлорэтане – 0,12 % воды); во-вторых, значительная разница плотностей (дихлорэтан – 1,256, водной вытяжки – 1,05); в третьих, коэффициент распределения кофеина в воде и дихлорэтане при 20⁰ равна 1,88. Экстракцию проводят в двух последовательно включенных насадочных колоннах непрерывного действия. Отработанный сок из первой колонны, где еще имеется кофеин, поступает на вторую ступень экстракции. Из дихлорэтановых растворов отгоняют дихлорэтан, а кофеин растворяют в горячей воде.

Дихлорэтановая экстракция осуществляется следующим образом. Охлажденная до 60-65⁰ вытяжка из напорного бачка самотеком поступает в нижнюю часть первой колонны. Высота колонны – 6000 мм, диаметр – 700 мм. Заполнена колонна кольцами Рашига, которые помещаются в пяти царгах-корзинах. В решетчатом дне царг имеются направляющие трубки. Общая высота, занимаемая царгами – 3750 мм, высота колонны над царгами – 1500 мм. Колонну заливают дихлорэтаном до уровня верхней царги. Высота выше уровня дихлорэтана в колонне занята отработанной вытяжкой, которую отводят в отстойник. Отработанная вытяжка над уровнем дихлорэтана служит затвором, предохраняющим дихлорэтан от испарения. Уровень дихлорэтанового столбца в колонне сохраняется постоянным, что достигается уравнительной трубой. Поступающая вытяжка движется в колонке снизу вверх по столбу дихлорэтана, который при насыщении кофеином выводится из нижней части колонны в испаритель.

Контрольно-измерительные средства

Рубежный контроль №1

Вариант 1

1. Какие методы выделения в виде оснований из растительного сырья существуют для алкалоидов?

2. В чем заключается схема общего разделения алкалоидов?

3. Какая связь существует между химической структурой алкалоидов с биологическим действием?

Вариант 2

1. Формируйте общие представления по процессу масообмена.

2. Изложите общее представление о видах диффузии?

3. Какие факторы влияют на процесс диффузии.

Вариант 3

1. Объясните диффузию в движущейся среде (молекулярная диффузия внутренняя и

конвективная диффузия.

2. Дайте определение адсорбционным методам?

3. Как осуществляется процесс адсорбции?

План проведения занятия:

1. Адсорбционные процессы.

2. Технологический процесс выделения алкалоидов.

3. Описание процесса адсорбции.

4. Типовая схема непрерывного адсорбционного выделения алкалои?