Тема 4. Окислювально-відновлювальний метод аналізу (редоксиметрія). План.

1. Суть методу редоксиметрії, його різновидності.

2. Особливості та умови методу.

3. Застосування методу в харчовому аналізі.

4. Особливості методу йодлметрії.

5. Особливості методу перманатометрії.

6. Розрахунки

7. Приклади розв’язування задач.

8. Контрольні питання і задачі.

Література:

Л-1. Жванко Ю.Н. Аналитическая химия и техно-химический контроль в общественном питании.:М Высш. шк., 1989г. с. 111-122

Л-2. Полесс М.Э. Аналитическая химия. – М.: Медицина, 1987г

Л-3. Ісаєнко Н.І. Хімія та методи дослідження сировини та матеріалів. Розділ „Аналітична хімія” . – Київ.: КНТЕУ, 2002р. стор. 38-53

Л-4. Пономарев В.Д. Аналитическая химия. – М., 1982р

Ключові слова: окислювально-відновні реакції, окисник, відновник,

перганатометрія, редокс-індикатори, каталізатор,

електронний баланс.

1. Суть методу редоксиметрії, його різновидності.

Суть методу редоксиметрії полягає в окислювально-відновлювальній реакції, при якій робочим розчином окисника визначається кількісний вміст відновника на навпаки.

В залежності від природи реагуючих речовин розрізняють методи:

• перманганатометрія

• йодометрія

• бромометрія

• нітратометрія

• хроматометрія

2. Особливості та умови методу.

Особливості методу полягають у наступному:

а) в реакціях крім основних речовин (окисника і відновника) беруть участь і інші - кислоти, луги.

б) реакції можуть протікати в декілька стадій.

в) тривалий час протікання реакції.

г) особливі умови протікання, зокрема - підвищена температура, відповідна концентрація, певне значення РН, наявність каталізатора.

д) можлива різна направленість одних і тих же реакцій та утворення побічних продуктів (небажаний аналітичний ефект при порушенні умов реакції).

Індикатори в методі можуть бути різноманітними:

• специфічні (йод-крохмаль)

• редокс-індикатори (змінюють колір при окисленні-відновленні, наприклад, фенілаланін)

• без індикатора, якщо саме робочий розчин змінює колір (KMnO₄)

В основі методу можуть бути використані:

Окисники:

а) KMn⁺⁷O₄ + 5 (Н₂SО₄) → Mn⁺² перманганат калію

б) І₂⁰ + 2 → 2І^- йод

Відновники:

а) Н₂С₂О₄ - 2 → 2СО₂ щавелева кислота

б) NО₂³⁺ - 2 → (NО₃⁵⁺) нітрити

в) SО₃⁺⁴ - 2 → (SО₄⁺⁶) сульфіти

г) 2І^- - 2 → І₂⁰ йодіди

д) Fе²⁺ - 1 → Fе³⁺

3. Застосування методу в харчовому аналізі:

- йодометрії - визначення вмісту сульфітів та сірчистого ангідриду в овочевих напівфабрикатах та плодах при сульфітації; харчових продуктах; визначення вмісту ненасичених жирних кислот, нітритів, вітаміну С в харчових продуктах.

- перманганатометрії - визначення вмісту кальцію в молоці (зворотніми титруваннями), вміст заліза в яблучному соці, дубильних речовин, щавлевої кислоти в харчових продуктах тощо.

4. Особливості методу йодлметрії.

Метод Йодометрії: використовується для визначення і окисників і відновників:

2І^- - 2е → І₂⁰ І₂⁰ + 2е → 2І^-

В залежності від цього робочий розчин:

окисник + КІ (кисле середовище) → І₂

або відновник + І₂ (слабо лужне) → 2І^-

Спосіб титрування: титрування замісника або зворотне титрування. Індикатор - крохмаль, додається в кінці титрування (повільно, обережно). Точка еквівалентності, зміна синього кольору в кінці титрування. Надлишок І₂ титрують Nа₂S₂О₃ + індикатор

І₂ + Nа₂S₂О₃ = 2NаІ + Nа₂S₄О₆

.

Вихідна речовина для встановлення концентрації

Nа₂S₂О₃ – К₂Сr₂О₇