8.4 Измерение скорости звука с помощью манганиновых датчиков давления

Схема выполнения опытов по измерению скорости звука методом встречной разгрузки с помощью манганиновой методики [10], представлена на рисунке 8.11.

1-генератор плоской ударной волны, 2-заряд ВВ, 3-воздушный зазор, 4-экран, 5-исследуемое вещество, 6-выводы манганинового датчика, 7- электроконтактный датчик

Рисунок 8.11 - Схема эксперимента по определению скорости звука методом встречной разгрузки с использованием манганинового датчика давления

Сжатие исследуемого вещества осуществляется плоской ударной волной. Манганиновый датчик давления фиксирует профиль прямой ударной волны и встречной волны разрежения, сформированной со стороны свободной поверхности образца. Для получения временной отметки, соответствующей моменту выхода ударной волны на свободную поверхность образца, на нее устанавливают электроконтактный датчик (к). По моменту замыкания электроконтактного датчика определяют интервалы времен прохождения прямой ударной волной расстояния от манганинового датчика до свободной поверхности образца и отраженной обратно к манганиновому датчику волны разрежения.

На рисунке 8.12 представлен экспериментальный профиль волны нагружения и разгрузки, полученный в одной из работ ВНИИЭФ, в церии.

Рисунок 8.12. Осциллограмма, полученная в опыте по регистрации профилей волн нагружения и разгрузки в церии. P_el – скачок давления в упругой волне разгрузки

Колебательный процесс на фронте осциллограммы объясняется циркуляцией ударной волны в изоляции манганинового датчика, расположенного между пластинами исследуемого образца.

Х-t диаграмма процесса нагружения и последующей разгрузки образца из исследуемого вещества и схематическая осциллограмма показаны на рисунке 8.13.

Рисунок 8.13 Схематические Х-t диаграмма и осциллограмма процесса ударного нагружения и последующей разгрузки исследуемого образца

Совместная обработка осциллограмм, зарегистрированных датчиками давления и электроконтактным датчиком, дает возможность определить упругую и объемную скорости звука. Непосредственно из опытных осциллограмм находятся следующие параметры: P₁ – напряжение на фронте падающей ударной волны, P₂ – напряжение перед «головой» упругой волны расширения, - амплитуда упругой волны разгрузки, интервалы времени t₃, t₄ (см. рисунок 8.12).

Максимальные скорости распространения упругих продольных и пластических волн разрежения по ударно-сжатым образцам церия вычислялись следующим образом. Величина упругой скорости звука C_L находится по формуле

, (8.3)

где L - начальная толщина исследуемого образца, D - скорость распространения по образцу ударной волны, u₁ - массовая скорость вещества за её фронтом, t₃ - временной интервал между моментом прихода к датчику ударной волны и моментом прихода к нему упругой волны разрежения.

Скорость определяется из экспериментально измеренных значений L и временного интервала между моментами прихода ударной волны к манганиновому и электроконтактному датчикам t₃. Массовая скорость u₁ вычисляется из закона сохранения импульса .

Объёмная скорость звука C_B определялась по формулам:

, (8.4)

где , (8.5)

u₂ - массовая скорость вещества перед «головой» пластической волны расширения,  - плотность сжатого вещества, t₄ - интервал времени между моментом прихода к датчику ударной волны и моментом прихода к нему пластической волны разрежения.

Определенные таким образом скорости распространения волн разрежения в некоторых горных породах и органических материалах представлены в таблице 8.2 [11].

Таблица 8.2 - Скорости звука в некоторых горных породах и органических материалах

Исследуемое вещество, г/см3	D, км/c	U, км/c		p, кбар	С, (км/с)
Кварцит 0=2,65	5,45 5,67 5,70 5,70 5,71 5,72 5,75	0,54 0,79 1,25 1,37 1,53 1,.68 2,05	1,111 1,163 1,278 1,317 1,368 1,415 1,556	78 118 188 206 231 255 312	7.22±0.29 7.62±0.13 7.67±0.13 8.58±0.10 8.80±0.10 9.12±0.13 9.43±0.20
Доломит 0=2,84	6,92	1,55	1,327	290	8.34±0.10
Ангидрид 0=2,97	5,75	1,79	1,450	220	7.00±0.10
Парафин 0=0,9	5,49 6,17	1,67 2.,19	1,438 1,552	82,3 121,2	6.53±0.10 7.37±0.15
Плексиглас 0=1,18	5,29 5,88	1,66 2,13	1,457 1,568	103 148	6.57±0.10 7.56±0.17
Полиэтилен 0=0,92	3,65 5,38 5,58 6,19	0,63 1,75 1,89 2,25	1,208 1,482 1,512 1,570	21,1 86,5 97 128	4.48±0.11 6.49±0.10 6.64±0.10 7.31±0.11
Политетра фторэтилен (фторопласт) 0=2,19	4,46 5,16	1,45 1,86	1,482 1,564	142 210	5.68±0.22 6.59±0.10

На точность измерения значений скоростей звука влияет структура исследуемого материала, толщина образца и толщина прокладок из слюды, изолирующих манганиновый датчик. При выполнении вычислений вносятся малые поправки, учитывающие толщину датчика давления и его изоляции. Точность измеренных в работе [11] методом манганинового датчика скоростей звука в области давлений от 1 до 10 ГПа не превышает 6%, а давлений ~3%. В области давлений менее 1 ГПа ошибка измерения доходит до 10%.

Использование манганиновой методики позволяет производить надежные измерения скорости звука в неметаллах в области сравнительно низких (100-300кбар) давлений, т. е в области, где применение методов "догоняющей" и "боковой" разгрузок с фотохронографическим способом регистрации становится затруднительным из-за недостаточной яркости свечения, возникающего при соударении тонкого ударника с поверхностью приемника, изготовленного из оптически прозрачного материала. Достоинством предлагаемого метода является также возможность прямого и независимого определения в каждом отдельном опыте одновременно скорости звука, волновой скорости и давления.

Схема эксперимента по измерению скорости звука методом догоняющей разгрузки с использованием манганинового датчика давления представлена на рис. 8.14.

1 – ударник; 2- мишень; 3 – манганиновый датчики; 4 – блоки из эпоксидной смолы

Рисунок 8.14 - Схема эксперимента по определению скорости звука

методом догоняющей разгрузки с использованием манганинового датчика давления

Схема эксперимента практически не отличается от схемы оптической методики (см. рисунок 8.9), использующей эффект сильной зависимости интенсивности теплового излучения индикаторной жидкости от давления.

Как и в оптической методике в основе экспериментов по измерению скорости звука манганиновой методикой лежит регистрация длительности пребывания вещества в сжатом состоянии в плоскости каждой из ступеней мишени. Длительность же фазы сжатия определяется временем от момента прихода ударной волны на датчик до момента прихода на него же волны разрежения от тыльной поверхности ударника. Сопостовляя зарегистрированные длительности фаз сжатия от различных участков мишени с толщинами этих участков, находят расстояние в мишени, на котором волна разрежения догоняет ударную волну. Полученное значение используется для нахождения скорости продольной звуковой волны при помощи формулы (8.2).

Метод имеет естественные ограничения по давлению, при регистрации скоростей звука в полимерах, связанные с их разложением и появлением проводимости. Ограничения при измерениях в металлах имеют ту же природу, поскольку полимеры используются в качестве материала изоляции датчиков. Однако в последнем случае возможности методики можно расширить, размещая датчики не внутри, а на поверхности металлических мишеней. Действительно, датчики, помещенные между слоями вещества мишени можно использовать до давления не выше 20 ГПа, поскольку при более высоких давлениях большинство полимеров, используемых в качестве изоляционных материалов для датчиков, становятся проводниками и закорачивают датчики. В случае расположения датчиков на задней поверхности мишени давление в мишени может достичь достаточно высоких значений, прежде чем давление в изоляционном материале достигнет 20 ГПа. Это особенно видно в случае материалов с высокими динамическими жесткостями (медь, стали, вольфрам и т.д.). Кроме того, датчик, размещенный внутри металлической мишени, не позволяет получить хорошего разрешения по времени, поскольку требует изоляции датчика с обеих сторон, что увеличивает его толщину (обычно 0,1 мм). Установление равновесия давления в таком датчике происходит посредством реверберации и занимает в лучшем случае около 0,1 мкс.

Описанная методика существенно проще оптической в работе, датчики непрерывно регистрируют давление, а это позволяет легко идентифицировать моменты прихода различных волн на экспериментальных осциллограммах.

10.1 Полиморфные превращения в ударных волнах

В этой главе мы приведем различные эффекты высокого давления при изучении сжимаемости твердых тел. Эти примеры носят выборочный характер и основное внимание сосредоточено на тех экспериментальных результатах, которые получены методами, изложенными в предыдущих главах.

Изучению сжимаемости веществ сопутствовало открытие различных типов фазовых превращений, изменяющих их кристаллическую структуру: кристаллическая решетка при сжатии перестраивается таким образом, что новые равновесные положения атомов соответствуют меньшим межатомным расстояниям.

Ударная адиабата вещества, испытывающего полиморфный переход, имеет вид, показанный на рисунке 5.1 (эффектами прочности пренебрегается). Участок ОА ударной адиабаты отвечает ударной адиабате первой (исходной) фазы. При сжатии по достижении состояния А начинается переход из первой фазы во вторую более плотную фазу, который полностью завершается в состоянии В. Таким образом, участок АВ ударной адиабаты соответствует двухфазному состоянию вещества. Выше состояния В ударная адиабата второй фазы круто поднимается вверх. Область давлений АС недоступна для однократных ударноволновых переходов. Ударные волны с амплитудами РА<Р<РС расщепляются на две волны сжатия: скорость первой ударной волны больше скорости второй волны, бегущей по сжатому и движущемуся веществу, . Двухволновой профиль давления, экспериментально зарегистрированный методом манганиновых датчиков давления в области фазового перехода в висмуте [ ] представлен на рисунке . Сжимаемости вещества в различных фазах различны, так что наклоны кривых, соответствующих однофазному состоянию в точках А и В, вообще говоря, различны. Следствием этого являются резкие отклонения в поведении функции D=f(U), которые являются индикаторами этих превращений. Примеры поведения D – U – зависимостей для веществ, претерпевающих фазовое превращение в ударных волнах приведены на рисунках 5.2 и 5.3. На рисунке 5.2 представлена условная D – U – зависимость для вещества, претерпевающего полиморфное превращение. Ветвь I зависимости соответствует состояниям исходной фазы (фазы низкого давления). Ветвь II соответствует состояниям более плотной фазы (фазы высокого давления). Точка А диаграммы соответствует началу перехода исходной фазы в фазу высокого давления. Точка С соответствует окончанию этого перехода. Область АС соответствует двухфазному состоянию вещества. На рисунке 5.18 представлен излом D – U – зависимости для веществ, претерпевающих фазовый переход второго рода, вызванный реконструкцией исходных энергетических электронных спектров.

Рис. 5.1. Диаграмма ударного сжатия твердого тела при наличии фазового перехода Рис. 5.1. Двухволновая кон-фигурация ударной волны в висмуте при наличии фазового перехода. Амплитуда первой ударной волны 2,55 ГПа, второй волны – 4,4 ГПа Рис.5.2. D-u зависимость для среды с полиморфным переходом: I - первая фаза, II - вторая фаза.

Качественно физическая природа излома заключается в следующем: пологий участок ударной адиабаты связан со сжатием внешних электронных оболочек и перемещением внешних электронов на незаполненные внутренние электронные оболочки атома, а наблюдаемый излом связан с завершением электронных переходов и образованием малосжимаемых электронных конфигураций. Критические значения давлений Ркр, при которых имеет место излом ударных адиабат, равны /15/: Nb – Ркр=80 ГПа; Dy – Ркр=54 ГПа, Nd – Ркр=61 ГПа; Er – Ркр=123 ГПа; La – Ркр=22 ГПа; Sr – Ркр=33 ГПа;

Рис.5.18. D-u зависимости для Nd и Dy (u+2км/с): - экспериментальные точки

10.2 Плавление твердых тел на ударных волнах и изэнтропах разгрузки

В отличие от полиморфных превращений плавление твердого тела в ударных волнах не сопровождается изломами адиабат. Поэтому для регистрации факта плавления требуются иные экспериментальные методы.

Убедительным, наглядным и наиболее точным методом регистрации факта плавления при ударно-волновом нагружении являются результаты измерений продольной упругой C_L и объемной C_B скоростей за фронтом ударной волны в зависимости от ее амплитуды.

Для упругопластических тел отношение стремится к единице, когда коэффициент Пуассона  стремится к значению =0,5, отвечающему жидкому состоянию. Следовательно, в жидкой фазе продольная упругая C_L и объемная C_B скорости звука неразличимы.

.

На рисунке 5.12 показаны заимствованные из /10/ экспериментально выявленные зависимости CL и CB от давления на фронте ударной волны для железа. Немонотонности зависимости CL(Р) интерпретируются как фазовые переходы  при Р=200 ГПа и L при Р=243 ГПа. Положение точки a на рисунке 5.12 отвечает началу плавления (входу в двухфазную -L область). Из рисунка 5.12 следует, что рассмотренный метод может быть также применен для определения точек полиморфных превращений в мегабарном диапазоне давлений. Точка б на этом рисунке соответствует началу полиморфного  превращения в железе. Основным методом установления признаков плавления на изэнтропе разгрузки является микроструктурный метод, заключающийся в проведении металлографического, рентгеноструктурного и электронно- микроскопического анализов сохраненных после ударного нагружения образцов из исследуемого материала.

Рис. 5.12 Зависимости объемной CB и упругой CL скоростей звука от давления в ударной волне для железа: O,▲,▼, -экспериментальные точки, кривые: - - - - CL, - CB.

10.3 Динамическая прочность материалов

Еще одним примером перестройки кристаллической решетки под действием ударных волн является переход веществ из упругого состояния в пластическое. Этот переход имеет все характерные особенности фазовых превращений в ударных волнах. Его изучение позволило найти динамические пределы текучести (Hugoniot Elastic Limit (HEL)) при больших скоростях деформации.

При исследовании монолитных тел можно измерять их динамический предел упругости. Экспериментальные значения P_HEL для некоторых веществ приведены в таблице

Таблица Значения давления динамического предела упругости Гюгонио для некоторых химических элементов

Элемент	PHEL, ГПа	Элемент	PHEL, ГПа
Al	0.34	Mo	1.6
Be	0.14-0.53	Nb	2.07
Bi	0.3	Ni	1.0
C	63	Pb	0
Cr	1.6	Sb	0.95
Cu	0.15-0.63	Si	6.5
Ge	5.05	Ta	2.3-2.8
Fe	1.1-1.5	Th	0.14
Mg	0.11	Ti	1.85
		W	3.2-3.9

10.4 Кинематические измерения дают объективную информацию о возможных химических изменениях в смеси твердых тел. Обнаружение на кривой ударного сжатия смеси Sn+S при Р≥15 ГПа отклонения в сторону большего объема и/или давления было первым доказательством протекания твердофазной реакции в микросекундном диапазоне. Позднее химические реакции в ударных волнах были зафиксированы при исследовании сжимаемости смесей Sn+Te (при Р>45 ГПа), Ti+C (при Р>15 ГПа), Ti+Nb (при Р>3,2 ГПа). Имеются также неопубликованные данные Г.А.Ададурова и С.В.Першина (ИХФ РАН), согласно которым увеличение объема на кривых ударной сжимаемости смесей Fe+S и Cu+Al появляются изломы соответственно при 28 и 32 ГПа (см. рис 9).

1 – Ni+Ti (~7 ГПа), 2 – Sn+S (~15 ГПа), 3 – Ti+C (~15 ГПа), 4 – Fe+S (~28 ГПа) ,5 – Cu+Al (~32 ГПа), 6 – Sn+Te (~55 ГПа); во всех случаях I – смесь, II – продукт синтеза.

Рисунок Излом кривых ударной сжимаемости смесей в области химического взаимодействия.

Решить вопрос - произошел фазовый переход или химическое превращение с уменьшением объема при ударном сжатии можно, измерив скорость звука. Так при ударном сжатии тефлона при Р>34 ГПа обнаружено резкое увеличение скорости звука за фронтом ударной волны при практически гладкой ударной адиабате.

С.С.Бацанов. Особенности твердофазных превращений, инициированных ударными волнами. Успехи химии. 2006. т.75, №7 стр.669-686.

Литература

1. Зельдович Я.Б., Райзер Ю.П. Физика ударных волн и высокотемпературных гидродинамических явлений. М. Госиздат. физ.мат. литературы. 1963, 632 с.

2. Ландау Л.Д., Лифшиц Е.М. Гидродинамика. М.Наука. 1986,736 с.

3. Курант Г., Фридрихс К. Сверхзвуковые течения и ударные волны. М.ИЛ. 1950, 426 с.

4. Альтшулер Л.В., Крупников К.К., Леденев Б.Н., Жучихин В.Н., Бражник М.И. Динамическая сжимаемость и уравнение состояния железа при высоких давлениях. ЖЭТФ, 1958, Т.34, вып.4, с. 874-885.

5. Альтшулер Л.В., Крупников К.К., Бражник М.И. Динамическая сжимаемость металлов при давлениях от четырехсот до четырех миллионов атмосфер. ЖЭТФ, 1958, Т.34, вып.4, с. 886-893.

6. Жарков В.Н., Калинин В.А. Уравнения состояния твердых тел при высоких давлениях и температурах. М.Наука. 1986, 311 с.

7. Н.Г.Калашников, М.Н.Павловский. Исследование ударной сжимаемости кварцита, парафина и политетрафторэтилена с помощью манганинового датчика давления. ПМТФ, 1975, №1, стр180-183.

8. Альтшулер Л.В, М.Н.Павловский. Магнитоэлектрический метод определения плотности за фронтом сталкивающихся ударных волн. ПМТФ, 1971, №2, стр110-114.

9. Мак-Куин, Хопсон, Фритц. Оптический метод измерения скоростей волн разрежения при очень высоких давлениях. Приборы для научных исследований 1982,№2, стр. 123-130.

10. Кулешова Л.В., Павловский М.Н. Динамическая сжимаемость, электропроводность и скорость звука за фронтом ударной волны в капролоне. ПМТФ, 1977, №5, стр122-126.

11. Павловский М.Н. Измерение скорости звука в ударно сжатом кварците, доломите, ангидрите, хлористом натрии, парафине, плексигласе, полиэтилене и фторопласте – 4. ПМТФ, 1976, №5, стр136-139.

12. Альтшулер Л.В., Кормер С.Б., Бражник М.И., Владимиров Л.А., Сперанская М.П., Фунтиков А.И. Изэнтропическая сжимаемость алюминия, меди, свинца и железа при высоких давлениях. ЖЭТФ, 1960, Т.38, вып.4, с. 1061-1073.

Г.И.Ганель. Применение манганиновых датчиков для измерения давления ударного сжатия конденсированных сред. ВИНИТИ, отд. Научных фондов, №477-74. Деп.от 28 февраля 1974 г.

П.В.Бриджман. Физика высоких давлений. М. – Л. 1935

Г.В.Симаков, М.Н.Павловский, Н.Г.Калашников, Р.Ф.Трунин. Ударная сжимаемость двенадцати минералов. Изв. АН СССР. Сер. Физика Земли, 1974, №8, с.11

Зайцев В.М., Похил П.Ф., Шведов К.К. Электромагнитный метод измерения скорости продуктов взрыва // ДАН СССР. 1960. Т.132. № 6. с.1339-1340.

Л.В.Альтшулер. Применение ударных волн в физике высоких давлений. Успехи физических наук. 1965. т.85, вып.2. С197-258.

Жерноклетов М.В., Симаков Г.В., Сутулов Ю.Н., Трунин Р.Ф. Изэнтропы расширения алюминия, железа, молибдена, свинца и тантала. ТВТ. 1995. Т.33, №1, с.40-43.

Трунин Р.Ф., Гударенко Л.Ф., Гущина О.Н., Жерноклетов М.В., Симаков Г.В. Экспериментальные данные по ударно- волновому сжатию адиабатическому расширению конденсированных веществ. Саров. РФЯЦ – ВНИИЭФ. 2001. 446с.

Erskine D.J. Impruved arrangement of shock-detecting pins in shock equation of state experiments. Rev. Sci. Instrum. 1995. v.66(10), p.5032-5036.

Мак-Куин Р., Марш С., Тейлор и др. Уравнение состояния твёрдых тел по результатам исследований ударных волн. В книге «Высокоскоростные ударные явления» под ред. проф. В.Н. Николаевского. М Мир.1973. С.299-427.

D-U- Альтшулер Л.В., Брусникин С.Е., Кузьменков Е.А., Изотермы и функции Грюнайзена 25 металлов. ПМТФ, 1987, №1, с. 134-146.

Экспериментальные данные по ударно-волновому сжатию и адиабатическому расширению конденсированных веществ: Научное издание под ред. Р.Ф.Трунина. — Саров: РФЯЦ–ВНИИЭФ, 2006г, 531с.

Mitchel A.C., Nellis W.J. Shock compression of aluminum, copper, and tantalum. J. Appl. Phys. 1981. v.52, №5, p.3363-3374.

Коэффициент грюнайзена Таблицы физических величин. М.Атомиздат, 1976, 672 с.

Альтшулер Л.В., Кормер С.Б., Бражник М.И. и др. Изэнтропическая сжимаемость алюминия, меди, свинца и железа при высоких давлениях. ЖЭТФ. 1960. 38, вып.4, с.1061-1073.

М.Н.Павловский. Образование металлических модификаций германия и кремния в условиях ударного сжатия. Физика твердого тела, 1967, т.9, вып.11

Церий

М.Н.Павловский, В.В.Комиссаров. Особенности фазового превращения висмута в волне разрежения. ЖЭТФ,1982, т.83, вып.6(12), с.2146

Альтшулер Л.В., Баканова А.А. Электронная структура и сжимаемость металлов при высоких давлениях // УФН, 1968, т. 96, вып. 2, с. 193-215.

Фунтиков А.И. Ударное сжатие твердых тел. Фазовая диаграмма железа // В: «Ударные волны и экстремальные состояния вещества», М, «Наука», 2000, с. 160-173.

50