1.3.2 Очистка веществ

Очистка бихромата калия (K₂Cr₂O₇)

1. Вычислите, какое количество бихромата калия необходимо взять, чтобы получить насыщенный при 60 ⁰С раствор, исходя из объема воды 50 мл. Навеску рассчитанного количества бихромата калия, предварительно измельченного в ступке, высыпьте в термостойкий химический стакан вместимостью 100200 мл, влейте 50 мл дистиллированной воды. Стакан с содержимым поставьте на асбестовую сетку и нагрейте до растворения навески, помешивая раствор стеклянной палочкой. Далее раствор отфильтруйте в стакан через складчатый фильтр. Фильтрование проводите быстро во избежание потерь преждевременной кристаллизации. Фильтрат охладите, постоянно перемешивая стеклянной палочкой. Наблюдается ли изменение окраски раствора и почему? Выпавшие кристаллы отфильтруйте на воронке Бюхнера и промойте 12 мл ледяной воды. Полученные кристаллы высушите между листами фильтровальной бумаги, а затем в сушильном шкафу при 100 ⁰С в течение 3040 мин (до постоянного веса). Кристаллы взвесьте и рассчитайте выход очищенного бихромата калия (%).

2. Исследуйте маточный раствор на присутствие примеси сульфат-иона. Для этого к 23 мл разбавленного до 510 мл дистиллированной водой раствора добавьте 12 капли концентрированного раствора хлористого бария. Что наблюдается? Аналогично определите, присутствуют ли сульфат-ионы в кристаллах бихромата. В виде какой примеси находятся сульфат-ионы?

Для проверки чистоты полученного вещества определите температуру плавления кристаллов в приборе. Для этого кристаллы разотрите в ступке в тонкий порошок и заполните ими капиллярную трубку на высоту 23 мм. Капиллярная трубка с запаянным концом должна иметь длину 68 см и диаметр 0,5 мм. Для её наполнения открытый конец погрузить в измельченное вещество, затем перевернуть, легким постукиванием о деревянную поверхность пересыпать вещество в нижний запаянный конец трубки и уплотнить. Операцию повторить несколько раз. Заполненную капиллярную трубку прикрепить к термометру резиновым кольцом небольшого диаметра так, чтобы нижний конец трубки и шарик термометра находились на одном уровне. Термометр с капилляром поместить в колбу с удлиненным горлом, наполненную глицерином, парафином, вазелиновым маслом или пустую. Колбу нагреть так, чтобы температура поднималась на 23 градуса за 1 мин. Температуру плавления сравнить со справочными данными и вычислить ошибку. Исходную соль необходимо взять в количестве на 10% больше вычисленного, т.к. исходный продукт загрязнен примесями (песком, кусочками угля, сульфатами, хлоридами). Все операции по перекристаллизации выполняются как в пункте 1. Температурный интервал для расчета – 70 ⁰С. Охладите фильтрат в ледяной воде до 05 ⁰С.

Очистка хлорида натрия

1. Приготовьте насыщенный раствор поваренной соли при комнатной температуре, растворив 20 г её в 50 мл воды. Раствор отфильтруйте в стаканчик. Соберите прибор под тягой. В круглодонную колбу поместите 10 г хлорида натрия и через воронку добавьте 2025 мл 70-% серной кислоты. Содержимое колбы нагрейте через асбестовую сетку. Запишите наблюдения и уравнения реакции.

2. Пропустите ток хлористого водорода в приготовленный насыщенный раствор хлорида натрия (стаканчик). После насыщения раствора (как это определить?) прекратите пропускание хлороводорода, а полученные кристаллы отфильтруйте, высушите в сушильном шкафу, взвесьте и рассчитайте выход. Объясните механизм этого варианта очистки перекристаллизацией.

Очистка воды дистилляцией

Соберите прибор для перегонки воды. В колбу налейте раствор медного купороса и поместите в нее длинные капиллярные трубки (для чего?), заполните холодильник водой (ток воды подается снизу вверх). Приемник закройте пробкой, снабженной аллонжем и хлоркальциевой трубкой с натронной известью (с какой целью?). Закройте колбу пробкой с термометром, нагрейте раствор до кипения и отгоните 1015 мл воды. Чистая вода получается или нет?

Как проверить, не содержит ли вода сернокислую медь? На часовое стекло налейте несколько капель очищенной воды и выпарьте. На другом часовом стекле проделайте то же самое с водопроводной водой. Сравните результаты.

Очистка диоксида углерода

Познакомьтесь с устройством аппарата Киппа и зарядите его для получения углекислого газа. Вынув пробку с краном, загрузите средний шар мрамором. Закройте отверстие среднего резервуара пробкой с газоотводной трубкой и откройте кран. В верхний шар налейте такое количество 20% раствора HCl, чтобы он, заполнив часть аппарата Киппа, покрыл часть мрамора, находящегося в среднем резервуаре, после этого закройте кран. Что наблюдается? Написать уравнение реакции, протекающей в аппарате Киппа.

Чем может быть загрязнен газ? В течение 510 мин пропустите слабый ток углекислого газа в колбу. Исследуйте содержание колбы на присутствие HCl. Далее присоедините к аппарату Киппа хлоркальциевую трубку, содержащую обезвоженную сернокислую медь. Пропустите через нее ток углекислого газа. Что наблюдается? О чем говорят эти опыты? Как получить чистый углекислый газ? Газоотводную трубку прибора соедините с капиллярной пипеткой и конец её опустите в коническую колбу, пред-варительно заполненную дистиллированной водой.

Очистка йода возгонкой

Поместите на дно стакана для возгонки 0,3 г кристаллического йода и 0,1 г йодистого калия (зачем он добавляется?). Накройте стакан кругло-донной колбой, заполненной холодной водой, осторожно нагрейте пламенем горелки через асбестовую сетку. Наблюдается ли образование жидкости при возгонке? Кристаллы йода соберите на часовое стекло или в бюкс и опре-делите выход йода в процентах.