- •Методи дослідження доброякісності лікарських речовин.
- •2.1 Хімічні кількісні методи аналізу лікарських речовин
- •2.1.1 Гравіметричний Аналіз
- •2.1.2 Титрометричні методи аналізу
- •2.1.3 Методи осадження. Аргентометрія
- •Комплекосонометрія
- •Кислотно-основне титрування
- •Методи окислення-відновлення
- •2.2 Фізичні і фізико-хімічні методи дослідження лікарськіх засобів
- •2.2.4 Спектроскопія комбінаційного розсіювання світла
- •2.2.7 Рентгеноструктурний та рентгеноспектральний аналіз
- •2.2.8 Термогравіметричний аналіз
- •2.2.9 Рефрактометрія
- •2.2.10 Поляриметрія
- •Методи визначення чистоти лікарських речовин
- •2.3.1 Визначення каламутності та забарвленості
- •2.3.2 Визначення кислотності, лужності та рН середовища
- •2.3.3 Випробування на граничних вміст домішок
- •3. Хроматографія
- •3.1 Історія
- •3.2 Класифікація хроматографічних методів
- •3.3 Найрозповсюдженіші техніки хроматографії
- •3.3.1 Тонкошарова хроматографія
- •3.3.2 Високоефективна рідинна хроматографія (верх).
- •3.3.3 Адсорбційна хроматографія
- •3.3.4 Афінна хроматографія
- •3.3.5 Ексклюзійна хроматографія
- •Висновки:
Кислотно-основне титрування
Метод кислотно-основного титрування ґрунтується на реакціях кислотно-основної взаємодії, які в загальному вигляді можна представити таким чином:
Сила кислоти або основи значною мірою залежить від кислотно-основних властивостей розчинника. Розчинення багатьох речовин можна представити як реакції утворення супряжених кислот і основи:
Сила кислоти у водному розчині визначається тим, наскільки повно вона віддає протони молекулам води, а сила онови – наскільки вона акцептує протони молекул води.
Кислотно основне титрування включає в себе Алкаліметрію в водном і безводном середовищі
В водном визначення HCls=1
Ацидиметрія ацидиметричні методи титрування у фармацевтичному аналізі використовують для визначення органічних основ або солей утворених сильними основами та слабкоми кислотами. Неподілена електрона пара нітрогену зазвичай підбирають індикатор з переходом забарвлення в кислому середовищі: метиловий оранжевий , метиловий червоний.
Визначення аміаку розчину конц.
S=1Зворотна ацидиметрія Індикатор – який має перехід в слабкокислому середовищі, що відповідає рН гідролізу продукту реакції- Амонію хлориду.
Методи окислення-відновлення
Методи окисно-відновного титрування ґрунтуються на використанні процесів, повязаних з переносом електронів, тобто окисно-відновних реакцій
Це дуже розповсюджені методи титриметричного аналізу, що дозволяють прямо або зворотно визначати неорганічні лікарські речовини, здатні за певних умов стехіометрично приймати або відавати елекрони, тобто бути окиснені до речовин з менш ступенем відновлення, ніж віхідні речовини.
У методах окисно-відновного титрування використовують пряме,зворотне, та титрування за замісником.
Пряме титрування використовують у тих випадках коли швидкість реакції досить швидко.
Зворотне титрування використовують, якщо реакція перебігає повільно та для її завершення потрібний час, а також для визначення летких сполук та тих, що прямо не реагують з титрантом.
Титрування за замісником використовують у тих випадках, коли досліджувана речовина не реагуює з титрантом або реакція перебігає не стехіометрично.
Кінцеву точку титрування в окисно –відновних методах визначають безідикаторним методом або за допомогою специфічних та редок- індикаторів.
-Перманганатометрія
Метод грунтується на застосуванні реакцій окиснення лікарської речовини, що визначається, перманганат іонами. Продукти відновлення перманганат-іонів можуть бути різними залежно від рН середовища:
Усильно кислому середовищі:
У слабкокислому або нейтральному середовищі:
У слабколужном середовищі:
Для створення кислого середовища застосовують сульфатну кислоту. Даний метод є безіндикаторним титрування проводять до знебарвлення розчину. Визначають ПерманганатометричноРозчин водню пероксиду 3%
Йодометрія
Йодометрія – метод кількісного визначення вільного йоду або тих речовин, які кількісно виділяють його під час реакцій, і тих сполук, які зв’язують йод або окислюються йодом у стехіометричних кількостях.
Йодометричний метод кількісного визначення має широке ппрактичне застосування; за своєю природою і точністю він визнається одним із кращих редокс-методів кількісного визначення.
В основі йодометричного визначення лежать реакції
Йод здатний вступати в реакції приєднання, які використовується в аналітичній хімії для визначення подвійних зв’язків у не насичених органічних сполуках , а також в реакції заміщення атомів гідрогену в ароматичних та гетероциклічних сполуках .
Кінцеву точку титрування в йодометрії визначають:
А) без індикатора – калій йодит забарвлений у бурий колір, тому при титруванні надлишкова капля забарвлює розчин
Б) з індикатором - крохмаль
Також сюди належить:
-Йодохлорометрія
-Йодатометрія
-Броматометрія
- Нітритометрія
- Цериметрія
- Дихроматометрія
