- •Аналитическая химия нефти
- •Содержание
- •Введение
- •1 Общие сведения о химическом и углеводородном составе нефти
- •2 Определение основных свойств и состава нефтей и нефтепродуктов
- •2.1 Лабораторная работа №1: Определение молекулярной массы нефтепродуктов криоскопическим методом
- •V Расчетная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.2 Лабораторная работа №2: Ускоренный метод определения содержания серы
- •I Теоретическая часть
- •III Методика определения
- •I этап. Подготовка установки для сжигания серы в трубчатой печи.
- •II этап. Проведение анализа.
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчетная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.3 Лабораторная работа №3: Определение содержания смол и асфальтенов
- •II Приборы, реактивы
- •III Методика определения Подготовка к анализу
- •Ход анализа
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод
- •II этап. Определение содержания смол
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.4 Лабораторная работа №4: Определение кислотного числа
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы и реактивы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчетная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.5 Лабораторная работа №5: Определение йодного числа методом Маргошеса
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.6. Лабораторная работа №6 Определение плотности нефтепродукта пикнометром
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы, материалы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •3. Методы исследования керосино-газойлевых и масляных фракций
- •3.1.Лабораторная работа №7: Определение структурно-группового состава нефтяных фракций методом n-p-m. (расчётный метод)
- •Вопросы для самоконтроля:
- •4 Методы исследования состава бензиновых фракций
- •4.1.Лабораторная работа №8: Определение группового состава бензиновых фракций методом анилиновых точек
- •I Теоретическая часть
- •I этап. Определение анилиновой точки (метод равных объёмов)
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал №1
- •II этап. Удаление аренов
- •А) Удаление аренов адсорбцией на силикагеле
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •Б) Удаление аренов серной кислотой
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал №2
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •4.2 Лабораторная работа № 8: Определение показателя преломления бензиновой фракции
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы, материалы
- •III Методика определения
- •Вопросы для самоконтроля:
- •(С удалением аренов)
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •I этап: Удаление аренов сернокислотным способом
- •II этап: Определение показателя преломления
- •IV Лабораторный журнал
- •V Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •Техника безопасности при проведении лабораторных работ
- •62500,Тюмень, ул. Володарского, 38.
- •625039, Тюмень, ул. Киевская, 52.
IV Лабораторный журнал
№ опыта |
Навеска нефтепр. |
Расход KOH 0,1 Н |
Титр 0,1 Н КОН |
Кислотное число |
m, г |
V, мл |
Т |
К, мгКОН/г |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
V Расчетная часть
Кислотное число определяется по формуле:
,
где V – объем 0,1 Н раствора КОН, пошедший на титрование, мл;
Т – титр 0,1 Н раствора КОН, мг/мл
m – масса образца нефтепродукта, мг
За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из двух параллельных определений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать следующих значений:
Кислотное число, мг КОН/г – до 0,5 0,5-1,0 более 1,0
Сходимость, % – до 0,06 0,10 0,20
VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
1. Какие типы кислородсодержащих соединений присутствуют в нефтях?
2. Какие кислоты могут находиться в нефтях?
3. В каких нефтяных фракциях находятся кислоты?
4. Какими показателями оценивается содержание кислородсодержащих соединений в нефтях и в нефтепродуктах?
5. Зачем нужно нейтрализовать спирт перед анализом?
6. Как можно выделить кислоты из нефтяных фракций?
7. Что означает титр раствора щелочи?
8. Почему титрование осуществляется в горячем состоянии?
2.5 Лабораторная работа №5: Определение йодного числа методом Маргошеса
Цель работы: Определить йодное число фракции бензина и рассчитать количество непредельных углеводородов в бензине.
I Теоретическая часть
Йодное число служит показателем для определения содержания непредельных углеводородов в нефтепродуктах.
В сырых нефтях непредельные углеводороды отсутствуют, но они содержатся в продуктах термической и термокаталитической переработки нефтяного сырья. Эти соединения являются ценнейшим сырьем для нефтехимической промышленности и основного органического синтеза. Поэтому важно знать их содержание в продуктах нефтепереработки.
Определение содержания непредельных углеводородов входит как составная часть при определении группового углеводородного состава бензиновых фракций.
Определение йодного числа основано на реакции присоединения галоидов по двойной связи.
Йодным числом называется количество граммов I2, присоединившегося в определенных условиях к 100г исследуемого вещества.
Содержание олефинов в товарных бензинах не должно превышать 18%, т.к. они являются основным источником образования смолистых веществ в бензине. Содержание непредельных углеводородов различного строения в бензинах термического и каталитического крекинга колеблется от 12 до 50%.
Метод определения йодного числа методом Маргошеса основан на реакции присоединения йодноватистой кислоты НОJ, которая образуется при взаимодействии I2 с большим избытком воды, по двойной связи олефина.
