V Расчетная часть
Содержание серы , % масс. Рассчитывают по формуле:
S=
*100,
%
где 0,00032 - количество серы, соответствующее 1 мл 0,02Н раствора NaOH, г.
V- объём точно 0,02Н раствора NaOH , израсходованный на титрование в рабочем опыте , мл.
V1- объём точно 0,02Н раствора NaOH, пошедший на титрование в холостом опыте, мл.
m- масса навески нефтепродукта, г.
VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
1. Какие виды сераорганических соединений присутствуют в нефтях?
2. Какое влияние оказывают серосодержащие соединения на процессы нефтепереработки?
3. Какое влияние оказывают серосодержащие соединения на эксплуатационные свойства нефтепродуктов?
4. . Какое влияние оказывают серосодержащие соединения, присутствующие в топливе, на окружающую среду?
5. На чём основан метод определения серы сожжением в трубке?
6. Зачем нужен холостой опыт?
2.3 Лабораторная работа №3: Определение содержания смол и асфальтенов
Цель работы: Определить содержание асфальтенов и смол в предложенной нефти и оценить точность анализа.
Смолы и асфальтены представляют собой сложную смесь высокомолекулярных углеводородов и гетероатомных соединений. Они содержат до 88% углерода, до 10% водорода и до 14% гетероатомов (S,N,O). В смолисто-асфальтеновых веществах (САВ) сконцентрированы все металлы(1-2%), присутствующие в нефтях. Отношение смолы: асфальтены в различных нефтях колеблется от 9:1 до 7:3. Количество САВ в высокосмолистых нефтях может достигать 40%, в малосмолистых - 1-3%.
САВ представляют интерес с точки зрения изучения вопросов происхождения нефти и с точки зрения переработки нефти . Они являются стабилизаторами нефтяных эмульсий и снижают сопротивление нефтей при движении в скважинах и при транспортировке.
Металлы, присутствующие в САВ, являются каталитическими ядами многих процессов нефтепереработки.
Сущность метода заключается в выделении асфальтенов n-гептаном или петролейным эфиром из нефти (нефтепродукта) и последующим отделении их фильтрованием. В фильтрате после отделения асфальтенов определяют углеводороды и смолы.
Работа проводится в два этапа.
Ι этап. Определение содержания асфальтенов
Ι Теоретическая часть
Для количественного определения асфальтенов используется различие в растворимости асфальтенов и других компонентов нефти в растворителях разной полярности. Асфальтены не растворяются в легких неполярных растворителях (петролейный эфир, деароматизированный бензин и др.) и при обработке ими выпадают в осадок, все другие компоненты нефти растворяются в названных растворителях.
II Приборы, реактивы
Колба коническая, емкостью 100мл., 250мл., 500мл с пробкой.
Фильтровальная бумага №1(синяя лента).
Аппарат Сокслета.
Стеклянные бюксы.
Петролейный эфир.
6. Бензол.
III Методика определения Подготовка к анализу
Стеклянные выпарительные чашки(бюксы или колбы Эрленмейера) сушат в сушильном шкафу при 105-110 ºC не менее 1ч., охлаждают в эксикаторе в течении 30 минут и взвешивают с точностью до 0,0002г.
Бумажные фильтры сушат в бюксах с открытой крышкой не менее 1ч. .при 105-110 ºC, охлаждают в эксикаторе в течении 30 мин и взвешивают в закрытых бюксах с точностью до 0,0002г.
Высушивание осуществляют до постоянной массы.