III Методика определения

I этап. Подготовка установки для сжигания серы в трубчатой печи.

1. Собирают установку, как показано на рис. 2.1.

Промывные склянки 1-3, служащие для очистки воздуха, заполняют наполовину следующими веществами:

1. раствором перманганата калия, KMnO₄ (0,1 моль/л),

2. раствором гидроксида натрия, NaOH (40%-ным),

3. ватой.

2. В приёмник (абсорбер) 8 наливают 150 мл дистиллированной воды, 5 мл пероксида водорода и 7 мл 0,02Н раствора H₂SO₄ /

3. Закрывают приёмник резиновой пробкой, снабжённый кварцевым коленом 7 и отводной трубкой 9 .Колено 4 присоединяют при помощи шлифа к кварцевой трубке, которая установлена в печи. Другой конец кварцевой трубки закрывают резиновой пробкой. Кварцевую трубку через боковой отросток присоединяют к системе склянок для очистки воздуха. Установка собрана.

4. Собранную установку проверяют на герметичность. Для этого отводную трубку 9 приёмника 8 присоединяют к вакуумному насосу (водоструйному), через всю систему прокачивают воздух и закрывают кран 10 на отводной трубке системы очистки.

Если система герметична, то ни в приёмнике, ни в промывных склянках не будет пробулькивания пузырьков воздуха.

II этап. Проведение анализа.

1.Включают печь и постепенно нагревают её. Температуру нагрева печи регулируют и измеряют с помощью автотрансформатора (ЛАТР-1) и термопары.

2. Анализируемый нефтепродукт (нефть) взвешивают с точностью до 0,0001 г в фарфоровой или кварцевой лодочке, равномерно распределяемая по всей лодочке.

Величина пробы, в зависимости от предполагаемого содержания серы в продукте, может быть от 0,05 до 0,2 г.

Массовая доля серы, % 0-2 2-5

Масса навески, г 0,2-0,1 0,1-0,05

Навеску осторожно засыпают измельченной, предварительно прокаленной шамотной глиной (при t = 900-950 ⁰c)

3. Лодочку вставляют в кварцевую трубку перед входом последней в печь. Быстро закрывают отверстие кварцевой трубки пробкой и включают вакуум-насос, регулируя скорость просасывания воздуха через систему (около 5 л/мин) – через реометр, установленный перед абсорбером.

4. Сожжение начинают, когда печь нагреется до 900-950 ⁰c. Для этого печь постепенно надвигают на лодочку, не давая при этом нефтепродукту воспламеняться. Для полного сгорания навески нефти (нефтепродукта) требуется не менее 30-40 мин. Затем трубку с лодочкой помещают в центральную, наиболее раскаленную часть печи и прокаливают в течение 15 мин. По окончании сжигания отодвигают печь, отключают вакуум-насос и отсоединяют приемник. Кварцевое соединительное колено промывают 25 мл дистиллированной воды и эту воду сливают в абсорбер 8.

5. Содержимое абсорбера 8 оттитровывают из бюретки 0,02 н раствором гидроксида натрия в присутствии 8 капель смешанного индикатора до перехода красно-фиолетовой окраски в грязно-зеленый цвет. Для чистоты опыта проводят титрование контрольной (холостой) пробы. Результаты заносят в лабораторный журнал.

IV Лабораторный журнал

№ опыта	Продукт	Масса продукта, г	Расход NaOН,мл оОб а NaO Объём раствора NaOH,мл V		Содержание серы, %
		m	Рабочий опыт	Холостой опыт	S