- •Аналитическая химия нефти
- •Содержание
- •Введение
- •1 Общие сведения о химическом и углеводородном составе нефти
- •2 Определение основных свойств и состава нефтей и нефтепродуктов
- •2.1 Лабораторная работа №1: Определение молекулярной массы нефтепродуктов криоскопическим методом
- •V Расчетная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.2 Лабораторная работа №2: Ускоренный метод определения содержания серы
- •I Теоретическая часть
- •III Методика определения
- •I этап. Подготовка установки для сжигания серы в трубчатой печи.
- •II этап. Проведение анализа.
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчетная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.3 Лабораторная работа №3: Определение содержания смол и асфальтенов
- •II Приборы, реактивы
- •III Методика определения Подготовка к анализу
- •Ход анализа
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод
- •II этап. Определение содержания смол
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.4 Лабораторная работа №4: Определение кислотного числа
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы и реактивы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчетная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.5 Лабораторная работа №5: Определение йодного числа методом Маргошеса
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.6. Лабораторная работа №6 Определение плотности нефтепродукта пикнометром
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы, материалы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •3. Методы исследования керосино-газойлевых и масляных фракций
- •3.1.Лабораторная работа №7: Определение структурно-группового состава нефтяных фракций методом n-p-m. (расчётный метод)
- •Вопросы для самоконтроля:
- •4 Методы исследования состава бензиновых фракций
- •4.1.Лабораторная работа №8: Определение группового состава бензиновых фракций методом анилиновых точек
- •I Теоретическая часть
- •I этап. Определение анилиновой точки (метод равных объёмов)
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал №1
- •II этап. Удаление аренов
- •А) Удаление аренов адсорбцией на силикагеле
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •Б) Удаление аренов серной кислотой
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал №2
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •4.2 Лабораторная работа № 8: Определение показателя преломления бензиновой фракции
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы, материалы
- •III Методика определения
- •Вопросы для самоконтроля:
- •(С удалением аренов)
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •I этап: Удаление аренов сернокислотным способом
- •II этап: Определение показателя преломления
- •IV Лабораторный журнал
- •V Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •Техника безопасности при проведении лабораторных работ
- •62500,Тюмень, ул. Володарского, 38.
- •625039, Тюмень, ул. Киевская, 52.
VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
1. На каком принципе основан метод Маргошеса?
2. В каких нефтепродуктах присутствуют непредельные углеводороды?
3. Почему в прямогонных бензинах отсутствуют непредельные углеводороды?
4. Как выражается йодное число?
5. Зачем проводится холостой опыт?
6. Что происходит при взаимодействии йода с непредельными соединениями?
7. Как можно удалить непредельные соединения из фракции?
2.6. Лабораторная работа №6 Определение плотности нефтепродукта пикнометром
Цель работы: научиться определять плотность нефтепродукта пикнометрическим методом.
I Теоретическая часть
Плотность это масса единицы объёма при определённой температуре.
p = m/ V , кг/м3
Стандартной температурой, при которой определяется плотность нефти и нефтепродуктов, является 20оС. Чаще всего используют относительную плотность – это плотность вещества при температуре 20о С относительно плотности воды при температуре 4о С, а плотность воды при этой температуре равняется 1 г/см 3 или 1000 кг/м3.
P420
= pn20/pв4;
в США р1515;
Плотность зависит от температуры (с повышением температуры плотность снижается). Зависимость эта имеет линейный характер и описывается уравнением:
Рt = р420 – a(t-20),
где Рt – относительная плотность при температуре анализа, р420 –относительная плотность при 20о С, a – средняя температурная поправка плотности на 1 град. С; t – температура, о С. при которой проводится анализ.
Эта зависимость строго справедлива в интервале температур от 0 до 50оС.
Плотность является важным показателем для классификации нефтей, для оценки эксплуатационных свойств топлив и масел.
II Приборы, реактивы, материалы
1.Пикнометры, вместимостью 5,10 мл – 2 шт.
2. Термостат.
3.Пипетка с оттянутым концом.
4. Бумага фильтровальная.
5. Пробковый поплавок.
6.Хромовая смесь.
7. Вода дистиллированная.
8. Этиловый спирт.
9. Образец нефтепродукта.
10. Весы аналитические.
III Методика определения
1. Пикнометр последовательно промывают хромовой смесью, дистилированной водой, спиртом и сушат в сушильном шкафу.
2. Чистый и сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0001 г.
3. Пикнометр наполняют свежепрокипячённой и охлаждённой до комнатной температуры (18-20 оС) дистилированной водой немного выше метки (с помощью пипетки с оттянутым концом).
4. Пикнометр выдерживают в термостате при температуре 20 оС в течение 30 минут, удерживая пикнометр в термостате на пробковом поплавке. Когда уровень воды в шейке пикнометра перестанет изменяться, отбирают избыток воды с помощью полоски фильтровальной бумаги или пипеткой, вытирают шейку пикнометра и закрывают пробкой. Уровень воды устанавливают по верхнему краю мениска.
5. Пикнометр с установленным уровнем воды тщательно вытирают снаружи и взвешивают с точностью до 0,0001 г.
6. Вычисляют водное число пикнометра по формуле:
m = m2 – m1,
где m2 -масса пикнометра с водой, г;
m1 - масса пустого пикнометра, г.
Водное число пикнометра обязательно проверяют после 20 определений плотности нефти (нефтепродукта).
7. После установления водного числа из пикнометра удаляют воду, пикнометр высушивают и взвешивают с точностью до 0,0001 г.
8. Сухой и чистый пикнометр наполняют с помощью пипетки испытуемым нефтепродуктом при 20 о С, стараясь не замазать изнутри шейку термометра, немного выше метки. Затем пикнометр закрывают пробкой и термостатируют при 20оС до тех пор, пока уровень нефтепродукта не перестанет изменяться (около 30 минут). Избыток отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой. Уровень нефтепродукта в пикнометре устанавливают по верхнему мениску.
9. Пикнометр с установленным уровнем вынимают из термостата, тщательно вытирают снаружи и взвешивают с точностью до 0,0001 г.
