II Приборы, реактивы

1. Колбы Эрленмейера вместимостью 250 мл.

2. Адсорбционная стеклянная колонка.

3. Баня водяная.

4. Аппарат Сокслета.

5. Стеклянные выпарительные чашки диаметром 90мм.

6. Силикагель марки АСК с зёрнами 0,2-0,5 мм.

7. Петролейный эфир.

8. Хлороформ.

9. Бензол.

10. Бензин- растворитель.

III Методика определения

Масла и смолы можно определить двумя способами.

А. Адсорбцией на силикагеле.

Б. Экстракцией в аппарате Сокслета.

А. Адсорбция на силикагеле

1. Фильтрат, содержащий масла и смолы помещают в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл и выпаивают или отгоняют петролейный эфир до получения 30-50 мл остатка.

2. В адсорбционную колонку, заполненную силикагелем, через воронку заливают 200 мл бензина-растворителя. Когда бензин полностью впитается силикагелем, кран закрывают и в колонку загружают концентрат фильтрата. Колбу из под концентрата промывают небольшим количеством растворителя, который заливают в колонку. Затем в колонку заливают ещё около100 мл бензина, так чтобы поверхность силикагеля была покрыта растворителем, и оставляют колонку на 1-2 часа, закрыв ватой.

3. Через 1-2 часа убирают пробку (вату) и краном регулируют скорость прохождения раствора (5мл в мин.). Когда уровень бензина в колонке дойдёт до поверхности силикагеля, в колонку заливают смесь бензина и толуола в соотношении 6:1 порциями по100 мл, пока из колонки н будет вытекать чистый растворитель, не содержащий масел. После отмывки масел дают растворителю полностью стечь. На промывку используется 500-600 мл растворителя.

4. Для десорбции смол используется спирто-толуольная смесь (1:1). Десорбцию смол проводят до полного осветления растворителя, стекающего из колонки (около 400 мл).

5. Из полученного раствора на водяной бане выпаривают или отгоняют спирто-толуольную смесь. Выпаривание проводят в вытяжном шкафу в стеклянных чашках, доведённых до постоянной массы. Отгонку смеси осуществляют в токе инертного газа. Полученный остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110^оС и доводят до постоянной массы (расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не должны превышать 0,001 г.).

Б. Экстракция в аппарате Сокслета.

1. Остаток после отгонки растворителя из фильтрата, содержащего масла и смолы, объёмом 20-30 мл смешивают в чашке с 8-10-кратным количеством крупнопористого силикагеля АСК , которы должен быть предварительно высушен при температуре 150^оС в течение 4 час.

2. Смесь загружают в патрон из фильтровальной бумаги и помещают в экстракционный сосуд аппарата Сокслета. В колбу аппарата заливают лёгкий растворитель (деароматизированный бензин, петролейный эфир и т.д.) и оставляют на 4-6 час. За это время происходит полная адсорбция смол и масел силикагелем.

3. Затем осуществляют экстракцию масел до тех пор, пока растворитель не будет стекать из экстрактора аппарата Сокслета совершенно бесцветным.

4. После извлечения масел прибор охлаждают, сливают раствор масел, в колбу заливают растворитель для экстракции смол (хлороформ, бензол или спирто-бензольная смесь). Экстракцию смол также ведут до обесцвечивания растворителя. После окончания экстракции раствор смол помещают в тарированную колбу, отгоняют растворитель и доводят смолы до постоянной массы при температуре 110^оС.

Полученные смолы называются силикагелевыми.