- •Аналитическая химия нефти
- •Содержание
- •Введение
- •1 Общие сведения о химическом и углеводородном составе нефти
- •2 Определение основных свойств и состава нефтей и нефтепродуктов
- •2.1 Лабораторная работа №1: Определение молекулярной массы нефтепродуктов криоскопическим методом
- •V Расчетная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.2 Лабораторная работа №2: Ускоренный метод определения содержания серы
- •I Теоретическая часть
- •III Методика определения
- •I этап. Подготовка установки для сжигания серы в трубчатой печи.
- •II этап. Проведение анализа.
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчетная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.3 Лабораторная работа №3: Определение содержания смол и асфальтенов
- •II Приборы, реактивы
- •III Методика определения Подготовка к анализу
- •Ход анализа
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод
- •II этап. Определение содержания смол
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.4 Лабораторная работа №4: Определение кислотного числа
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы и реактивы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчетная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.5 Лабораторная работа №5: Определение йодного числа методом Маргошеса
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.6. Лабораторная работа №6 Определение плотности нефтепродукта пикнометром
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы, материалы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •3. Методы исследования керосино-газойлевых и масляных фракций
- •3.1.Лабораторная работа №7: Определение структурно-группового состава нефтяных фракций методом n-p-m. (расчётный метод)
- •Вопросы для самоконтроля:
- •4 Методы исследования состава бензиновых фракций
- •4.1.Лабораторная работа №8: Определение группового состава бензиновых фракций методом анилиновых точек
- •I Теоретическая часть
- •I этап. Определение анилиновой точки (метод равных объёмов)
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал №1
- •II этап. Удаление аренов
- •А) Удаление аренов адсорбцией на силикагеле
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •Б) Удаление аренов серной кислотой
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал №2
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •4.2 Лабораторная работа № 8: Определение показателя преломления бензиновой фракции
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы, материалы
- •III Методика определения
- •Вопросы для самоконтроля:
- •(С удалением аренов)
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •I этап: Удаление аренов сернокислотным способом
- •II этап: Определение показателя преломления
- •IV Лабораторный журнал
- •V Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •Техника безопасности при проведении лабораторных работ
- •62500,Тюмень, ул. Володарского, 38.
- •625039, Тюмень, ул. Киевская, 52.
V Расчетная часть
Молекулярная масса нефтепродукта рассчитывается по формуле:
М= К * m *1000,
▲T G
где К- криоскопическая константа бензола, К=5,12;
m – навеска нефтепродукта, г;
G - навеска бензола, г
Т – понижение температуры замерзания бензола после добавления нефтепродукта, оС.
VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
1. Какие экспериментальные методы определения молекулярной массы известны?
2. Какие расчётные методы определения молекулярной массы нефтепродуктов применяются?
3. На каком принципе основан криоскопический метод определения молекулярной массы?
4. Какие недостатки имеет криоскопический метод?
5. От каких факторов зависит молекулярная масса фракций?
6. Как изменяется молекулярная масса фракций с повышением температуры кипения?
7. В каких расчётах используется значение молекулярной массы?
2.2 Лабораторная работа №2: Ускоренный метод определения содержания серы
Цель работы: Определить содержание серы в нефти методом сожжения.
I Теоретическая часть
Сера содержится практически во всех нефтях и нефтепродуктах. Содержание общей серы в нефтях колеблется от сотых долей до 8%. Под «общей серой» понимают серу всех серосодержащих соединений нефти: свободную, сероводородную, тиольную, сульфидную, дисульфидную, тиофеновую и остаточную. Серосодержащие соединения - нежелательные компоненты нефти. Они оказывают отрицательное влияние на процессы подготовки и переработки нефти, ухудшают эксплуатационные свойства нефтепродуктов (увеличивают коррозию и износ оборудования), вызывают отравление окружающей среды. Товарные нефтепродукты строго контролируются на содержание серосодержащих соединений. Поэтому определение содержания серы является обязательным для всех нефтей и нефтепродуктов.
Элементный анализ на серу основан на окислении серосодержащих соединений до SO2 и SO3 с последующим поглощением и анализом.
В нефтях к настоящему времени идентифицировано около 250 серосодержащих соединений
II Материалы, приборы, реактивы.
1. Печь электрическая трубчатая горизонтальная длиной 130-140 мм внутренним диаметром 20-22 мм, с нихромовой обмоткой, обеспечивающей температуру нагрева 900-1000’С.
2. Термопара типа ТХА (хромель-алюминиевая) или ТПП (платина-платинородиевая).
3. Трубка кварцевая с коленом, длина трубки 470 мм , диаметр 18-20 мм.
4. Склянка для очистки воздуха вместимостью не менее 250 мл - 3 штуки.
5. Колба коническая вместимостью 250 мл.
6.Перманганат калия, 40%-й и 0,02 н. растворы.
7. Пероксид водорода
8. Серная кислота, 0,002 н. раствор
9. Индикатор- смесь 0,2%-го спиртового раствора метилового красного и 0,1-го спиртового раствора метиленового синего в соотношении 1 : 1.
10. Вата гигроскопическая.
11. Шамот с частицами размером больше 0,25 мм, прокаленный при 900-950о С.
Рис. 2.2.1. Прибор для определения серы:
1- склянка с перманганатом калия; 2 - склянка с гидроксидом натрия; 3 - склянка с гигроскопической ватой; 4 - кварцевая трубка; 5 - лодочка; 6 - электропечь; 7 - кварцевое колено; 8 - приемник; 9 - отводная трубка; 10 – кран.
