Київський національний університет імені Тараса Шевченка

лабораторна робота

аналіз нанорельєфу поверхні методом

Скануючої атомно-силової мікроскопії

Виконавці:

Неділько Сергій Герасимович

Кондратенко Сергій Вікторович

Мельничук Євген Євгенович

КИЇВ 2010

Мета роботи: вивчити фізичні принципи роботи скануючого атомно-силового мікроскопу в безконтактному режимі та оволодіти методикою дослідження топографії поверхні твердих тіл в нанометровому масштабі методом безконтактної атомно-силової мікроскопії.

Вступ

Скануюча зондова мікроскопія (СЗМ) є одним з методів дослідження морфології та локальних властивостей поверхні твердого тіла з високою просторовою роздільної здатністю. В скануючих зондових мікроскопах дослідження мікро- та нанорельєфу поверхні та її локальних властивостей проводиться за допомогою спеціальним чином приготованих зондів у вигляді голок. Робоча частина таких зондів (голок) має розміри порядку десяти нанометрів. Характерна відстань між зондом та поверхнею зразків в зондових мікроскопах за порядком величини складає 0,1 – 10 нм. В основі роботи зондових мікроскопів є різні типи його взаємодії з поверхнею. Наприклад, робота тунельного мікроскопа побудована на явищі протікання тунельного струму між металевою голкою та зразком із високою провідністю. Розрізняють такі типи скануючих зондових мікроскопів: тунельний мікроскоп, мікроскоп атомних сил, ближньо-польовий мікроскоп, магніто-силовий та електросиловий мікроскоп.

Теоретичні відомості

1.1 Основні методи скануючої зондової мікроскопії.

Скануюча зондова мікроскопія (СЗМ) є одним з методів дослідження морфології та локальних властивостей поверхні твердого тіла з високою просторовою роздільної здатністю.

В скануючих зондових мікроскопах дослідження мікрорельефу поверхні та її локальних властивостей проводиться за допомогою спеціальним чином приготованих зондів у вигляді голок. Робоча частина таких зондів (голок) має розміри порядку десяти нанометрів. Характерна відстань між зондом та поверхнею зразків в зондових мікроскопах за порядком величини складає 0,1 – 10 нм. В основі роботи зондових мікроскопів є різні типи його взаємодії з поверхнею. Наприклад, робота тунельного мікроскопа побудована на явищі протікання тунельного струму між металевою голкою та зразком із високою провідністю. Різні типи силової взаємодії використовуються при роботі атомно-силового, магніто-силового та електросилового мікроскопів.

Розглянемо основні характеристики, властиві різним зондовим мікроскопам. Нехай взаємодія зонда з поверхнею характеризується деяким параметром P. За умови, якщо існує різка і однозначна залежність даного параметра від відстані зонд-поверхня P = f(z), то цей параметр може бути використаний для організації системи зворотного зв’язку, яка дозволить контролювати відстань між зондом та досліджуваною поверхнею. Принципова схема зворотного зв’язку скануючого зондового мікроскопа наведена на рис. 1.1.

Рис. 1.1. Схема зворотного зв’язку скануючого зондового мікроскопа.

Система зворотного зв’язку підтримує значення параметра Р сталим. Якщо відстань між зондом та поверхнею z змінюється, то відбувається й відповідна зміна параметру зворотного зв’язку. Величина зміни параметра ΔP підсилюється до потрібного значення і подається на керуючий елемент, який наближає (віддаляє) зонд до поверхні до тих пір, поки різницевий сигнал ΔP не стане рівним нулю. В результаті можна контролювати відстань між зондом та досліджуваною поверхнею з високою точністю порядка ~ 0.01 Å. При переміщенні зонда вздовж поверхні зразка відбувається зміна параметра взаємодії Р, зумовлена рельєфом поверхні. Система зворотнього зв’язку аналізує ці зміни в такий спосіб, що сигнал на керуючому елементі виявляється пропорційний рельєфу поверхні.

Для отримання зображення поверхні здійснюють процес сканування, при якому зонд рухається над поверхнею вздовж певної лінії. При цьому, величина сигналу на керуючому елементі записується в пам’ять комп’ютера. Після цього зонд повертається в вихідну точку і переходить на наступний рядок сканування і процес повторюється. Записаний в такий спосіб сигнал зворотного зв’язку опрацьовується і будується комп’ютерне зображення рельєфу поверхні Z = f(x,y)

1.2. Атомно-силова мікроскопія

В основу роботи атомно-силового мікроскопа покладена силова взаємодія між зондом та поверхнею, для реєстрації якої використовують зондові датчики у формі пружної консолі з вістрям (рис. 1.2). Сила, яка діє з боку досліджуваної поверхні на зонд, призводить до вигину консолі. Реєстрація величини вигину робить можливим контроль сили взаємодії зонда з поверхнею, а отже й аналіз рельєфу поверхні за допомогою системи зворотного зв’язку.

Рис. 1.2. Зображення зонда атомно-силового мікроскопу.

Контроль величини вигину консолі зонда здійснюється за допомогою лазера та чотирьохквадрантного фотодіода (1.3). Оптична система лазер + фотодіод налаштовується таким чином, щоб випромінювання напівпровідникового лазера фокусувалось точно в центрі фотодіода з чотирма секціями. Контрольованими параметрами є відповідні різниці сигналів з різних секторів фотодіода:

S₁ = (І₁+ І₄) – (І₂+ І₃) та S₂ = (І₁+ І₂) – (І₃+ І₄), які однозначно визначають величину та напрямок вигину консолі з зондом.

Сигнал S₁ пропорційний вигину консолі під дією складової сили, яка спрямована вздовж нормалі до поверхні зразка. Сигнал S₂ характеризує вигин консолі під впливом поздовжніх (латеральних) сил.

Для організації роботи системи зворотного зв’язку використовують параметр S₁, що дозволяє підтримувати сталою величину вигину консолі (Δz). Дана величина визначається (обирається) оператором і залежить від особливостей досліджуваної поверхні. При скануванні зразка в режимі Δz = const зонд переміщюється вздовж поверхні, при цьому напруга на z-електроді сканера записується в пам’ять комп’ютера як рельєф поверхні z = f (x,y).

Рис. 1.3. Методика контролю вигину консолі зонда.

Методи отримання інформації про рельєф поверхні за допомогою атомно-силового мікроскопа можна розділити на дві групи – контактні квазістатичні та безконтактні коливальні. В контактних методиках вістря зонда перебуває в безпосередньому контакті з поверхнею. При цьому, сили відштовхування та притягання, які діють на зонд з боку поверхні, врівноважуються силою пружної деформації консолі. Особливістю такого методу є вплив зонда на досліджувану поверхню, яку можна мінімізувати використанням зондів з малим коефіцієнтом жорсткості. В контактному режимі вимірювань зображення рельєфу поверхні формується або при сталій силі взаємодії зонда з поверхнею (стала величина вигину консолі) або сталій середній відстані між вістрям та поверхнею зразка. Останній випадок характеризує просторовий розподіл сили взаємодії зонда з поверхнею. Як правило, його використовують для аналізу поверхонь з малим (порядку кількох ангстрем) перепадами висот.

Недоліком контактних методик є безпосередня механічна взаємодія зонда з поверхнею. Це зазвичай призводить до руйнування зондів та пошкодженню досліджуваної поверхні. Таким чином, контактні методики не можна використовувати для дослідження зразків з малою механічної жорсткістю.

Суттєво меншою є величина взаємодії зонда з досліджуваною поверхнею є в безконтактних (або напівконтактних) методиках АСМ, в яких відбувається реєстрація параметрів взаємодії вимушених коливань зонда з поверхнею, що дозволяє зменшити механічну взаємодію в процесі сканування. На рис. 1.4 наведена схема зондового датчика з консоллю жорсткістю k, який використовується для реалізації безконтактної методики. Консоль з вістрям розміщується на п’єзоелектричному вібраторі (ПВ), який здійснює гармонічні коливання з частотою :

, (1)

Рис. 1.4. Схема зондового датчика з консоллю жорсткістю k для реалізації безконтактної методики.

В такому випадку рівняння, що описує рух зонда при малій амплітуді коливань матиме вигляд:

, (2)

де - відстань зонд-зразок при нульовій амплітуді коливань, - відстань зонд-зразок в момент часу , - власна резонансна частота коливань, - частота вимушених коливань, - амплітуда коливань закріпленого на п’єзодрайвері кінця консолі (амплітуда збудження), - добротність.

Вимушені коливання утворюються з двох різних типів коливних процесів – перехідного і стаціонарного. Перехідний процес описує загальний розв’язок рівняння (2) при ; він загасає з часом і інтересу не становить. Стаціонарне процес – це гармонічне коливання з частотою і амплітудою збудження . Амплітуда вимушених коливань зонда має вигляд:

, (3)

Зсув фази коливань незакріпленого кінця консолі відносно закріпленого визначається виразом:

, (4)

При наближенні зонда до поверхні на нього починає діяти додаткова сила взаємодії, що призводить до зміщення резонансної частоти системи:

(5)

Рис. 1.5. Зміна амлітудно-частотних та фазо-частотних характеристик після (1) та до (2) наближення зонда до поверхні.

Оскільки частота вимушених коливань зонда підтримується сталою і рівною у вільному стані, то при наближенні зонда до поверхні амплітуда коливань вільного кінця консолі зменшується. Ця амплітуда реєструється за допомогою оптичної системи і виокремлюється за допомогою синхронного детектора. Для формування зображення поверхні визначаються: зміна амплітуди чи зміна фази.