V I аналитикалық топ катиондарының қоспаларының систематикалық талдау жолының схемасы

NaOH (артық), H₂O₂

NH₃∙H₂O, (25%), артық

H₂SO₄ (2M)

Na₂S₂O₃(крист)

HNO₃(2M)

Чугаев

реактиві

NH₃∙H₂O, Br₂(aqua) NH₄SCN

(25%) HCl, ∆ C₅H₁₁OH

артық

Катиондар қоспасын талдау

I-VI аналитикалық топтардың катиондарының қоспасын жүйелік талдау

Алты аналитикалық топтың катиондарының қоспасын талдауда екі түрлі есеп кездеседі: тұнбасы жоқ қоспа және тұнбасы бар қоспа: AgCl, Hg₂Cl₂, PbCl₂, BaSO₄, SrSO₄, SbOCl, BiOCl және т.б.

Қоспа анализін оның сыртқы түріне және белгілеріне: түсіне, иісіне, жалынның түсіне, сірке, минералды қышқылда және суда еруіне байланысты, ортаның рН-на байланысты бастауға болады. Бұл, қоспадағы кейбір катиондар туралы алдын ала жорамалдар жасауға мүмкіндік береді. Ерітіндінің рН төмен мәні ерітіндіде күшті гидролизденетін қышқылдар немесе катиондардың болу мүмкіндігін көрсетеді. Мысалы, Bi³⁺, Hg²⁺ және т. б.

Ерітіндінің сілтілік ортасы қоспада, мысалы, Сu⁺², Со⁺² суда ерімейтін, гидроксидтер түзетін катиондар бар екенін көрсетеді.

Алдын ала сынаулар өткізгеннен кейін жүйелік талдау жүргізеді.

I-VI аналитикалық топ катиондарының тұнбасыз қоспасын талдау

Ерітіндідегі NH₄⁺, Fe²⁺, Fe³⁺ катиондарын зерттелетін ерітіндінің бір бөлігінен бөлшектік әдіспен сәйкесінше NaOH-пен қыздырып K₃[Fe(CN)₆], K₄[Fe(CN)₆] мен анықтайды.

Na⁺ ионын анықтау үшін ерітіндінің бір бөлігіне КОН немесе К₂СО₃ қосып қыздырып аммиакты ұшырып жібереді. Тұнбаны центрифугалап бөліп алады, ол әрі қарай қолданылмайды. Центрифугаттан K[Sb(OH)₆ немесе Zn(UO₂)з(СН₃СОО)₈ мен натрий иондарын анықтайды.

К⁺ ионын анықтау үшін NaOH немесе Na₂CO₃ қосып қыздырып аммиакты ұшырып жібереді. Тұнбаны центрифугалап бөліп алады, бірақ тұнба әрі қарай қолданылмайды. Центрифугатты сірке қышқылымен бейтараптап (қажет болса буландырады) NаНС₄H₄O₆, Na₃[Co(NO₂)₆] көмегімен немесе микрокристаллоскопиялық ре­акция арқылы Na₂Pb[Cu(NO₂)₆] калий иондарын анықтайды.

II аналитикалық топ катиондарын бастапқы ерітіндінің бір бөлігінен 2М НС1 ерітіндісімен ерімейтін хлоридтер (AgCl, Hg₂Cl₂, PbCl₂) түрінде тұнбаға түсіріп, центрифугалап бөліп алады. Әрі қарай II аналитикалық топтың катиондарын жүйелік талдау жолымен анықтайды..

Центрифугатта I, III-VI аналитикалық топ катиондары бар. Центрифугатқа 1М H₂SO₄ және этанол ерітіндісін қосады, Ш топтың катиондары тұнбаға түседі (BaSO₄, SrSO₄, CaSO₄, PbSO₄). Оны центрифугаттау арқылы анықтайды, III аналитикалық топ катиондарының қоспасын жүйелік талдауда оларды аммоний ацетаты немесе сілті ерітінділерімен Рb²⁺ катионы толық жойылғанға дейін шаяды. Әрі қарай Ш топтың катиондары жүйелік талдау жолымен анықталады

Центрифугатта I, IV-VI аналитикалық топ катиондары бар. IV аналитикалық топ катиондарын V-VI аналитикалық топ катиондарының қоспасынан топтық реагент әсерімен ажыратады (6М NaOH ерітіндісі, 3% Н₂О₂ ерітіндісі). IV топ катиондары ерітіндіде гидроксомплекстер және оксоаниондар, ал V-VI топ катиондары сәйкесінше оксид тұнбаларын, гидроксидтер мен негіздік тұздар түрінде тұнбаларға түседі. Тұнбаны центрифугалау арқылы бөліп алады. IV аналитикалық топтың катиондарының қоспасын жүйелік талдау жолы арқылы центрифугаттан талдайды.

Sb (V) ионын V, VI аналитикалық топтың катиондарынан бөліп алу үшін тұнбаға 2М HNO₃ және 3% Н₂О₂ қосып V, VI аналитикалық топтың катиондарын ерітіндіге ауыстырады. МnО₂·nН₂О және Со(ОН)₃ Мn²⁺ және Со²⁺ дейін тотықсызданады, aл Sb (V) HSbO₃ түрінде тұнбада қалады. HSbO₃ тұнбасын центрифугалап бөліп алады, V аналитикалық топтың катиондарын жүйелік талдау жолымен анықтайды.

V және VI аналитикалық топтың катиондарын бөліп алу үшін концентрлі NH₃·H₂O ерітіндісін қосады, сонда V топтың катиондары сәйкес гидроксидтер мен негіздік тұздар түзіп, тұнбаға түседі, ал VI топтың катиондары аммиакаттар түрінде ерітіндіде қалады. Одан кейін тұнба мен ерітіндіні центрифугалап бөліп алып, V және VI аналитикалық топ катиондарын жүйелік талдау сызбанұсқасы бойынша анықтайды.

I-VI аналитикалық топ катиондарының тұнбасыз қоспасын талдау сызбанұсқасы.

NaOH,∆ K₃[Fe(CN)₆] K₄[Fe(CN)₆]

Na₂CO₃, NaOH, ∆ К₂СО₃, КОН, ∆

Әрі қарай 1 анал. топ катион. Әрі қарай 1 анал. топ катион.

анализ схемасы бойынша. Сх 1 анализ схемасы бойынша. Сх 1

(5-6) (8-9)

HCl (2M)

(5 6) (8 9)

H₂SO₄ (1М), C₂H₅OH

Әрі қарай II анал. топ катион. NaOH(6M) Әрі қарай III анал. топ катион.

анализ схемасы бойынша. H₂O₂(3%) анализ схемасы бойынша.

HNO₃ (2М) Әрі қарай IV анал. топ катион.

H₂O₂ (3%) анализ схемасы бойынша.

HCl NH₃∙H₂O

↓Zn

Әрі қарай V анал. топ катион. Әрі қарай VI анал. топ катион.

анализ схемасы бойынша. анализ схемасы бойынша.

I-VI аналитикалық топтың катиондарының тұнбасы бар қоспасын талдау

I аналитикалық топтың катиондарын бастапқы қоспадан жүйелік талдауға сәйкес анықтайды (тұнбасыз қоспаны талдау жолы бойынша). Зерттелетін қоспаның бір бөлігін құйып алып НС1 ( рН~2) содан соң этанол мен 2М H₂SO₄ ерітінділерін біртіндеп қосады. Сол кезде тұнбада AgCl, Hg₂Cl₂, PbCl₂, PbSO₄, BaSO₄, SrSO₄, CaSO₄ болса, ерітіндіде I, IV-VI топтың катиондары болады.

Қоспаны центрифугалап ерітіндіні тұнбасынан бөліп алады. Тұнбадан бірінші Рb²⁺-ионын ыстық сумен шайып центрифугалап бөліп алып, KI немесе К₂СгО₄ ерітіндісімен анықтайды. Егер тұнбада Рb²⁺ ионы анықталған болса, оны ыстық сумен қайта-қайта шайып, бұл операцияны Рb²⁺ ионына кері реакция болғанша қайталайды. Қалған тұнбаға концентрлі аммиак қосады, сонда AgCl↓ тұнбасы ­[Ag(NH₃)₂]⁺ комплексті катионын түзеді, ал Hg₂Cl₂↓ тұнбасы NH₂HgCl↓ + Hg↓ қара тұнбасына айналады. Тұнбаның қараюы Hg₂²⁺ катионының бар екендігінің дәлелі. Тұнбаны центрифугалап ерітіндісінен бөліп алып, центрифугаттан Ag⁺ ионын HNО₃ әсерімен анықтайды.

Тұнбадағы HgNH₂Cl↓ + Hg↓ қоспасын бөліп алу үшін НС1 қатысында бром суын қосып қыздырады, сонда тұнба HgNH₂Cl↓ + Hg↓ ериді, ерітіндіні центрифугалап бөліп алады да тұнбадағы III аналитикалық топтың катиондарының сульфатын BaSO₄, SrSO₄, CaSO₄ және PbSO₄ зерттейді. Тұнбадағы PbSO₄ 30% CH₃COONH₄ ерітіндісін немесе NaOH артық мөлшерін қосып қыздырады, салқындатып, центрифугалайды. Операцияны Рb²⁺ ионына сапалық реакция кері болғанға дейін қайталайды.

Қалған тұнбаны III аналитикалық топтың катиондарын талдау жолы бойынша зерттейді.

I, IV-VI аналитикалық топтардың катиондары бар центрифугатты 3 бөлікке бөледі де: біріншісінен - Fe²⁺ ионын K₃[Fe(CN)₆] арқылы; екіншісінен Fe³⁺ ионын K₄[Fe(CN)₆] ерітінділерімен анықтайды, ал үшінші бөлігінен IV аналитикалық топтың катиондарын топтық реагент - 6М NaOH пен 3% Н₂О₂ қоспасы арқылы V-VI аналитикалық топтың катиондарынан бөліп алады. IV топтың катиондары гидроксокомплекс және оксоанион түрінде ерітіндіде қалады, ал V-VI топтардың катиондары нашар еритін тұнбалар – оксидтер, гидроксидтер және негіздік тұздар түрінде тұнбаға түседі. Центрифугаттағы IV аналитикалық топтың катиондарын жүйелік талдайды.

Тұнбадағы V, VI аналитикалық топтардың катиондарынан Sb (V) ионын бөліп алу үшін оған 2М HNO₃ пен 3% Н₂О₂ қосады. Сонда V, VI топтардың катиондарының көпшілігі ериді, ал МnО₂·nН₂О және Со(ОН)₃ тотықсызданып Мn²⁺ және Со²⁺ катиондарына айналады aл Sb (V) ионы НSbОз түрінде тұнбаға түседі. Тұнбадағы НSbОз центрифугалап бөліп алып, оны V аналитикалық топтың катиондарын жүйелік талдау сызбанұсқасы бойынша сапалық реакциямен анықтайды.

Центрифугаттағы V және VI аналитикалық топтардың катиондарын бөліп алу үшін NH₃·H₂O концентрлі ерітіндісінің артық мөлшерін қосады. Сол кезде V аналитикалық топтың катиондары сәйкес оксидтер, гидроксидтер және негіздік тұздар түрінде тұнбаға түседі, ал VI топтың катиондары аммиакаттар түрінде ерітіндіде қалады. Одан әрі тұнба мен ерітінді V және VI анали­тикалық топтың катиондарының жүйелік талдау жолымен жүргізіледі.