Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
МОЭ лабы.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
1 Мб
Скачать
☆

IV аналитикалық топтың катиондарын жүйелік талдау.

1. Мышьяк (III) және мышьяк (V)-ті бөлшектік әдіспен анықтау.

Егер ерітіндіде As (III) және As (V) қосылыстары болса онда зерттелетін ерітіндінің бір бөлігіне хлорсутек қышқылы ортасында мырыш қосады, сол кезде ұшқыш AsH3 түзіледі, оны AgNO3 ерітіндісіне салынып алынған сүзгі қағазының қара түске боялуы бойынша анықтайды. HgCl2 ерітіндісіне салынған сүзгі қағазының қызылсары немесе сары түске айналуы ерітіндіде мышьяк қосылыстарының бар екендігінің дәлелі. IV аналитикалық топтың басқа катиондары осы реакциялармен мышьякты анықтауға кедергі келтірмейді.

  1. IV аналитикалық топ катиондарын топтық реагент 6м NaOh артық мөлшері мен 3% н2о2 ерітіндісімен бөліп алу.

Зерттелетін ерітіндісінің бір бөлігіне 6М NaOH артық мөлшері мен 3% сутектің асқын тотығын қосып қыздырады. Бастапқыда гидроксидтер (А1(ОН)3, Сr(ОН)3, Zn(OH)2, Sn(OH)2, Sn(OH)4) тұнбаға түседі, одан әрі олар гидрокомплекстерге ([А1(ОН)6]3-, [Cr(OH)6]3-, [Zn(OH)4]2- [Sn(OH)6]2-, [Sn(OH)]4-) айналып ериді. Сутектің асқын тотығы тотықтырғыш ролін атқарып хром (III), қалайы (II) және мышь­як (III) қосылыстарын жоғары тотығу дәрежесіндегі қосылыстарға: CrO42-, [Sn(OH)6]2-, AsO43- айналдырады. Ерітіндіде СrO42- ионы болса ол сары түске боялады, бұл талданатын ерітіндіде Сг3+ионының бар екендігінің дәлелі. IV топтың катиондарына топтық реагент әесер еткенде олар гидроксокомплекс: [А1(ОН)6]3-, [Zn(OH)4]2-, [Sn(OH)6]2- және оксоаниондар CrO42-, AsO43- түрінде 1 ерітіндіде болады.

  1. Қалайы мен алюминий қосылыстарын бөліп алу.

1ерітіндіге кристалдық NH4C1 қосып қыздырады. Сол кезде алюминий, қалайы (IV) және мырыштың гидроксокомплекстері әлсіз қышқылдың аниондары тәрізді қайтымсыз гидролизденеді, нәтижесінде алюминий және қалайы (IV) гидроксидтері тұнбаға түседі де Zn(OH)2 аммиакты комплекс [Zn(NH3)4]2+ түзеді. Қоспаны центрифугалап тұнба мен ерітіндіні бөліп алады. Тұнбада -3 А1(ОН)3, Sn(OH)4, центрифугатта- 3 - [Zn(NH3)4]2+, CrO42- және AsO43—иондары бар.

Алюминий және қалайы (IV)қосылыстарын ерітіндіге ауыстыру.

Алынған тұнба 3 - А1(ОН)3, Sn(OH)4 - тұнбасын 2М НС1 қосып ерітіп, (ерітінді 4), екі пробиркаға бөліп Al3+, [SnCl6]2- алюминий мен қалайыны сапалық реакциялармен анықтайды

Алюминий иондарын анықтау.

А13+ ионын натрий ацетатымен немесе ализаринмен анықтайды. [SnCl]2- ионы анықтауға кедергі жасамайды. Ерітіндінің 4 жеке бір бөлігіне аммиак және ализарин ерітінділерін қосқанда қызыл тұнба «алюминий лагының» пайда болуы алюминий ионының бар екендігінің дәлелі. Ерітіндінің 4 бір бөлігіне натрий ацетаты ерітіндісін қосып қыздырғанда ақ тұнба пайда болса, онда ерітіндіде алюминий ионы болғаны.

Қалайы ионын анықтау.

Қалайы (IV) ионын анықтау үшін оны Sn2+ ионына дейін тотықсыздандырып алады. Ол үшін [SnCl6]2- және А13+ иондары бар ерітіндінің 4 бір бөлігіне темір түйіршіктерін қосып қыздырады. Сол кезде [SnCl6]2- иондары Sn2+-ионына дейін тотықсызданады, ал А13+-ионы тотығу дәрежесі тұрақты болғандықтан темірмен әрекеттеспейді. Темірдің қалған түйіршіктерін алып тастап ерітіндіге сынап (II) тұзының ерітіндісін қосады. Ерітіндіде қалайы катиондары болса Hg2Cl2 ақ тұнбасы түзіледі, біраз уақыттан кейін тұнба қарайып ұсақ дисперсті металдық сынап бөлінеді.