Глава 2. Объекты и методы исследования

1. Методика изготовления образцов

Образцы были изготовлены следующим образом:

1. Подготовка подложек.

В качестве подложек были использованы медицинские стекла с максимальной шероховатостью 25 нм (контроль производился методом АСМ по участку 10 на 10 мкм), вырезались пластинки размером 15 на 15 мм, далее производилась последовательная очистка в течении 15 минут в этиловом спирте, а затем в дистиллированной воде с применением ультразвуковой обработки.

2. Изготовление теневых масок.

Теневые маски были изготовлены из медных пластин размером 15 на 15 мм, методом химического травления. Рисунок маски был спроектирован с помощью компьютерной программы Power Layout, затем нанесен на медную пластину с помощью полиграфического тонера. В качестве химического реагента использовалось хлорное железо. Время травления составляло 30 минут, при температуре 40 градусов.

Контроль качества масок осуществлялся методом оптической микроскопии. Готовые маски подвергались очистке описанным выше методом.

3. Нанесение электродов.

Электроды были сформированы методом термодиффузионного напыления в вакууме (ВУП-5М). Для улучшения адгезионных свойств подложки были обработаны петролейным эфиром(40-70). Подложки с масками были помещены в рабочую камеру вакуумной установки на расстоянии 15 см от испаряемого металла. Время напыления составляло 2 минуты. Были использованы алюминиевые и медные заготовки чистотой не менее 99,9 %. Масса заготовок составляла 0,2 грамма. Контроль качества и толщины электродов осуществлялся методом АСМ.

4. Нанесение полимерной пленки.

На подложки с формированными электродами были нанесены полимерные пленки, в качестве полимера был использован полидифениленфталид (ПДФ), методом центрифугирования (СМ 50), скорость вращения составляла 2000-3000 оборотов в минуту, время центрифугирования 20 секунд, ускорение 10 g. Были использованы растворы полимера в циклогексаноне концентрации 2,5 и 3,5 вес.%. Центрифугирование производилось в закрытом объеме, откачка воздушного объема центрифуги не производилась. Окончательное формирование пленок производилось в течении 30 минут , в воздушной среде, температурой 20 градусов и влажностью воздуха не более 80 %.

Окончательное выведение растворителя из пленки производилось в течении 30 минут, при температуре 100 градусов в сушильном шкафу СНОЛ-350. Контроль качества и толщины осуществлялся методом АСМ. Толщина образца равна 1600 нм (0,16 мкм).

Рис. 9. Изображение среднего слоя (металл-полимер-металл) образца.

По описанным выше методам была сформирована вертикальная структура, состоящая из трех слоев полимера и четырех электродов (рис. 10)

Рис. 10. Фотография образца.

На контактные площадки электродов механическим способом наносились индиевые нарезки.

2. Четырехзондовый метод исследования

При исследовании электрических свойств полупроводников возникает необходимость измерения удельного сопротивления или удельной электрической проводимости полупроводниковых материалов в виде образцов различной геометрической формы.

Измерения удельного сопротивления осуществляются не только для установленного его значения, но и определения других параметров материала на основе теоретических расчётов или дополнительных экспериментальных данных. Большинство методов измерения удельного электрического сопротивления (УЭС) основано на измерении разности электрических потенциалов на некотором участке образца, через который пропускается электрический ток.

Четырёхзондовый метод измерения УЭС является самым распространённым, так как он очень удобен тем, что нет необходимости создания омических контактов, возможно измерение удельного сопротивления объёмных образцов самой разнообразной формы и размеров, а также удельного сопротивления слоёв полупроводниковых структур, например, при ионной имплантации.

На рисунке 11 представлена схема измерительной установки с помощью, которой были проведены измерения.

Рис.11. Схема измерительной установки: 1 - Keithley 2400, 2 – креостат, 3 - компрессор с хладогеном (Hl- 4E), 4 - высоковакуумный насос (Hi- CUBE), 5 - температурный контроллер (Lake Shore 335).

Образец помещается на измерительный столик термокамеры. Измерительная головка прижимается пружинным механизмом манипулятора к плоской полированной поверхности образца. Температура образца контролируется с помощью температурного контроллера. Величина тока нагревателя измеряется встроенным в источник тока амперметром. Напряжение, возникающее между измерительными зондами, регистрируется вольтметром.

Через внешние электроды 1 и 4 пропускают электрический ток от источника-измерителя Keithley 2400 (ИТ), а между электродами 2 и 3 встроенным вольтметром V измеряют разность потенциалов. Зная J₁₄ и U₂₃ , нетрудно найти значение удельного сопротивления. Действительно, в предположении полубесконечности образца каждый зонд создаёт вокруг себя сферическое симметричное поле. В любой точке на поверхности полусферы радиуса r плотность тока, напряжённость поля и потенциал, поэтому, будут:

(1)

(2)

(3)

Разность потенциалов учитывает влияние поля крайних зондов между зондами 2 и 3. Отсюда

(4)

Если:

S₁=S₂=S₃=S ,

То:

(5)

Чувствительность этого метода пропорциональна току по напряжению dU/d и обратно пропорциональна S_экв.. Через образец ток увеличивать не стоит (при нагревании образца U₂₃ может быть искажено), поэтому для увеличения чувствительности можно увеличивать S₂ , уменьшая S₁ и S₃ . При S₂>>S₁=S₃ чувствительность может быть увеличена примерно в 2 раза.

Исключение влияния переходных сопротивлений контактов можно получить следующим образом. Разность потенциалов между зондами 2 и 3 компенсируется включённым навстречу напряжением потенциометра U_П , и, если цепь сбалансирована, то есть, U_2,3=U_П , то ток, текущий через апмперметр, равен нулю. Следовательно, в момент баланса ток через измерительные зонды 2 и 3 тоже равен нулю. Так как ток отсутствует, то нет и падения напряжения на контакте зонд-полупроводник. В этом случае переходные сопротивления контактов не влияют на точность измерения удельного сопротивления.

Причинами ошибок измерений удельного электрического сопротивления четырехзондовым методом являются:

- поверхностные эффекты. Под этими эффектами понимают эффекты, вызванные образованием, например, инверсионных или хорошо проводящих слоёв за счёт воздействия света (фотоэффект). Это зачастую проявляется в высокоомных слоях. Рекомендация: измерения проводить в темноте и обрабатывать поверхность (например, кремний n- типа травить в HF, а p- типа в H₂O₂).

- токи утечки. Для их предотвращения надо варьировать в зависимости от сопротивления измеряемые токи от 1 мкА до 1 мA. Влияние токов утечки можно выяснить с помощью измерений на различных токах.

- нагрев образца. Поддерживать постоянную комнатную температуру и снижать нагрев образца за счёт измерительного тока.

- давление зондов. Снижать давление до ≈1Н.

- геометрические эффекты. Соотношение t и расстояния между зондами s должно быть больше 40, иначе нужно вводить поправочные коэффициенты.