- •1.1.Дія групового реагенту (0,5м розчин барію хлориду)
- •1.3.2. Дія розчинів солей Стронцію
- •1.4. Реакції йонів so32-
- •1.4.1. Дія мінеральних кислот
- •1.9.2. Дія молібденової рідини
- •1.9.3. Дія аргентуму нітрату
- •3.2.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)
- •Завдання 2. Аналіз суміші сірковмісних аніонів (s2-, s2o32-, so32-, so42-). Систематичний хід аналізу
- •2.1. Виявлення та відокремлення s2-
- •3.2. Реакції хлорид-йонів
- •3.2.2. Дія оксидників
- •4.1.2. Дія розчину дифеніламіну (фармакопейна)
- •4.1.3. Дія металічної міді
- •4.3.1. Дія мінеральних кислот
- •5.1.2. Дія купрум (II) сульфату
- •5.2. Реакції тартрат-йонів (носhсоo-)2
- •5.2.1. Дія калію хлориду (фармакопейна)
- •5.4.2. Дія купрум сульфату
4.1.2. Дія розчину дифеніламіну (фармакопейна)
Нітрат-йони оксидують дифеніламін, при цьому утворюється сполука темно-синього кольору:
Виконання досліду:
На годинникове скло поміщають 3-4 краплі розчину дифеніламіну в концентрованій сульфатній кислоті і додають краплю розчину калію нітрату. Розчин забарвлюється в темно-синій колір.
4.1.3. Дія металічної міді
Мідь в присутності сульфатної кислоти відновлює нітрат-йони до нітрогену (II) оксиду:
3Cu + 8NaNO3 + 4H2SO4 → 4Na2SO4 + 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O
Виконання досліду:
До 4-5 крапель розчину натрію нітрату додають 5-6 крапель концентрованої сульфатної кислоти, кусочок металічної міді і нагрівають на водяній ванні. Нітрогену (II) оксид, що виділяється, оксидується киснем повітря до NO2, який має буре забарвлення, що добре видно на білому фоні.
4.2. Реакції нітрит-йонів
4.2.1. Дія сильних кислот (фармакопейна)
Нітрит-йони при дії сильних кислот утворюють нестійку нітритну кислоту, яка розкладається на нітрогену (II) оксид, нітрогену (IV) оксид і воду:
2KNO2 + H2SO4 → K2SO4 + NO2 + NO + H2O
Виконання досліду:
До 3-5 крапель розчину калію нітриту додають 3-5 крапель розчину концентрованої сульфатної кислоти. Нітрогену (IV) оксид, який виділяється, добре видно на білому фоні.
4.2.2. Дія розчину антипірину (фармакопейна)
Нітрит-йони реагують з антипірином в кислому середовищі з утворенням нітрозоантипірину смарагдово-зеленого кольору:
Виконання досліду:
У фарфоровій чашці розчиняють декілька кристалів антипірину в 2-3 краплях розведеної хлоридної кислоти та додають 2-3 краплі розчину натрію нітриту.
4.2.3. Дія розчину калію перманганату
Нітрит-йони у кислому середовищі знебарвлюють розчин калію перманганату (на відміну від нітрат-йонів):
5KNO2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 +
5KNO3 + 3H2O
Виконання досліду:
До 4-5 крапель розведеного розчину калію перманганату, підкисленого 4-5 краплями 1М розчину сульфатної кислоти, додають при струшуванні 5-7 крапель розчину калію нітриту і спостерігають обезбарвлення розчину.
4.2.4. Дія розчину дифеніламіну (фармакопейна)
Нітрит-йони взаємодіють з дифеніламіном, при цьому утворюється сполука синього кольору.
Виконання досліду:
На годинникове скло поміщають 3-4 краплі розчину дифеніламіну в концентрованій сульфатній кислоті і додають краплю розчину калію нітриту. Розчин забарвлюється в синій колір.
4.3. Реакції ацетат-йонів
4.3.1. Дія мінеральних кислот
Ацетат-йони при дії мінеральних кислот утворюють ацетатну кислоту, яку виявляють за характерним запахом:
2СH3COONa + H2SO4 → Na2SO4 + 2СH3COOH
Виконання досліду:
До 3-5 крапель розчину натрію ацетату додають 3-5 крапель 1М розчину сульфатної кислоти і обережно нагрівають.
4.3.2. Дія етилового спирту (фармакопейна)
Ацетат-йони у присутності концентрованої сульфатної кислоти і етилового спирту при нагріванні утворюють етилацетат з характерним запахом:
СH3COOH + C2H5OH → СH3COOC2H5 + H2O
Виконання досліду:
У пробірці змішують декілька кристалів натрію ацетату з 3-5 краплями концентрованої сульфатної кислоти і 5-8 краплями етилового спирту. Суміш обережно нагрівають на водяній ванні протягом 2 хвилин, після чого виливають у склянку з холодною водою і досліджують запах.
4.3.3. Дія ферум (III) хлориду
Ацетат-йони з розчином ферум (III) хлориду утворюють червоно-буре забарвлення, яке зникає при додаванні розведених мінеральних кислот:
6СH3COO- + 3Fe3+ + 2H2O → [Fe(СH3COO)6(OH)2]+ + 2H+
Виконання досліду:
У пробірці змішують 2 cм3 нейтрального розчину ацетату і 0,2 cм3 розчину ферум (III) хлориду.
Завдання 5. Характерні реакції аніонів органічних кислот
5.1. Реакції виявлення аніонів органічних кислот
а) Реакції саліцилат-йонів С6H4(OH)COO-
5.1.1. Дія ферум (III) хлориду (фармакопейна)
Cаліцилат-йони при дії розчину ферум (III) хлориду утворюють синьо-фіолетове або червоно-фіолетове забарвлення:
Виконання досліду:
До 2 см3 нейтрального розчину саліцилату додають 2 краплі розчину ферум (III) хлориду, при цьому утворюється характерне забарвлення, яке зберігається при додаванні невеликої кількості розведеної оцтової кислоти, але зникає при додаванні розведеної хлоридної кислоти. При цьому утворюється білий кристалічний осад саліцилової кислоти.
