1.9.2. Дія молібденової рідини

Молібденова рідина (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти) утворює з йонами PO₄^3- дрібнокристалічний жовтий осад амонійної солі фосфат-молібденової гетерополікислоти. Реакцію проводять у присутності надлишку нітратної кислоти в розчині. Осад нерозчинний в HNO₃, але розчинний в NaOH.

Na₂HPO₄ + 12(NH₄)₂MoO₄ + 23HNO₃ → 2NaNO₃ + 21NH₄NO₃ +

(NH₄)₃PO₄•12MoO₃↓ + 12H₂O

Виконання досліду:

До 1 см³ розчину, що містить йони PO₄^3-, додають 5-6 см³ молібденової рідини і залишають на 5 хвилин. Виявленню РО₄^3- перешкоджають йони AsO₄^3- і SiO₃^2-, утворюючи подібні за зовнішнім виглядом осади. Перешкоджаючий вплив цих йонів усувають додаванням тартратної кислоти.

1.9.3. Дія аргентуму нітрату

Аргентуму нітрат утворює з йонами PO₄^3- жовтий осад, розчинний у розведеній нітратній кислоті та розчині аміаку:

PO₄^3- + 3Ag⁺ → Ag₃PO₄↓

Ag₃PO₄↓ + 3H⁺ →3Ag⁺ + H₃PO₄

Ag₃PO₄↓ + 6NH₃ →3[Ag(NH₃)₂]⁺ + PO₄^3-

Виконання досліду:

До 1 см³ розчину, що містить йони PO₄^3-, нейтралізованого до рН близько 7,0 додають декілька крапель розчину арґентуму нітрату. Утворюється жовтий осад.

1.10. Реакції йонів AsO₃^3-

1.10.1. Дія розчинів сульфідів (фармакопейна)

Арсеніт-йони в кислому середовищі з сульфід-йонами утворюють жовтий осад As₂S₃:

2AsO₃^3- + 6H⁺ + 3H₂S → As₂S₃↓ + 6H₂O

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину, що містить арсеніт-йони, додають 3-4 краплі хлоридної кислоти і 5-6 крапель розчину сірководневої води.

1.10.2. Дія розчину йоду

Арсеніт-йони в слабколужному середовищі, яке створюють насиченим розчином натрію гідрокарбонату, знебарвлюють розчин йоду.

AsO₃^3- + 2OH^- + [I₃]^- → AsO₄^3- + H₂O + 3I^-.

Виконання досліду:

До 4-5 крапель нейтралізованого ацетатною кислотою розчину натрію арсеніту додають 3-4 краплі насиченого розчину натрію гідрокарбонату і краплями розведений розчин йоду.

1.11. Реакції йонів AsO₄^3-

1.11.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)

Арсенат-йони утворюють з йонами Аргентуму коричневий осад аргентуму арсенату:

Na₃AsO₄ + 3AgNO₃ → Ag₃AsO₄↓ + 3NaNO₃

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину, що містить натрію арсенат, додають 4-5 крапель розчину аргентуму нітрату.

1.11.2. Дія розчину калію йодиду

Арсенат-йони в середовищі концентрованої хлоридної кислоти оксидують йодид-йони до вільного йоду, який забарвлює хлороформний шар у червоно-фіолетовий колір.

AsO₄^3- + 2H⁺ + 2I^- → AsO₃^3- + H₂O + I₂.

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину натрію арсенату, підкисленого 4-5 краплями концентрованої хлоридної кислоти, додають 15 крапель хлороформу і 5-7 крапель розчину калію йодиду, добре струшують. Зазначте аналітичний ефект реакції.

1.12. Реакції йонів SiO₃^2-

1.12.1. Дія розчинів солей Барію

Силікат-йони з солями Барію утворюють білий осад барію силікату:

SiO₃^2- + Bа²⁺ → BаSiO₃↓

Осад при дії кислот розкладається з утворенням желеподібного осаду змінного складу nSiO₂•mH₂O:

BaSiO₃ + 2H⁺ → Bа²⁺ + H₂SiO₃↓

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить силікат-йони, додають 5-6 крапель розчину барію хлориду.

1.12.2. Дія розчинів солей амонію

Силікат-йони при дії солей амонію утворюють білий желеподібний осад силікатної кислоти:

SiO₃^2- +2H₂O + 2NH₄⁺ → H₂SiO₃↓ + 2NH₄OH.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить силікат-йони, додають декілька кристалів амонію хлориду і нагрівають на водяній ванні.

1.13. Реакції йонів B₄O₇^2-

1.13.1. Дія розчинів солей Барію

Тетраборат-йони з солями Барію утворюють білий осад барію метаборату Ba(BO₂)₂:

B₄O₇^2- + Bа²⁺ + 3H₂O → Ba(BO₂)₂↓ + 2H₃BO₃

Осад при дії мінеральних кислот розкладається:

Ba(BO₂)₂↓ + 2H₂O + 2H⁺ → Bа²⁺ + 2H₃BO₃

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить силікат-йони, додають 5-6 крапель розчину барію хлориду і 4-5 крапель 2М розчину натрію гідроксиду.

1.13.2. Забарвлення полум’я (фармакопейна)

(реакцію виконують сухим способом)

Тетраборат-йони в присутності сульфатної кислоти і етилового спирту утворюють борноетиловий етер, який забарвлює полум’я у зелений колір:

Na₂B₄O₇ + H₂SO₄ + 5H₂O → Na₂SO₄ + 4H₃BO₃

H₃BO₃ + 3C₂H₅OH → (C₂H₅O)₃B + 3H₂O

Виконання досліду:

У тигель поміщають декілька кристаликів натрію тетраборату, додають 5-6 крапель концентрованої сульфатної кислоти, 7-8 крапель етилового спирту, добре перемішують і запалюють. Зазначте аналітичний ефект реакції.

1.14. Реакції йонів F^-

1.14.1. Дія розчинів солей Барію

Флуорид-йони з солями Барію утворюють білий осад барію флуориду BaF₂:

2F^- + Bа²⁺ → BaF₂↓

Осад при дії мінеральних кислот розкладається:

BaF₂↓ + 2H⁺ → Bа²⁺ + 2HF

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить флуорид-йони, додають 5-6 крапель розчину барію хлориду.

1.14.2. Утворення силіцію флуориду

(реакцію виконують сухим способом)

При дії сульфатної кислоти на сухі флуориди утворюється HF, який реагує з склом пробірки з утворенням SiF₄. Останній необоротно гідролізує, внаслідок чого випадає желеподібний осад H₂SiO₃:

CaF₂ + H₂SO₄ → CаSO₄↓ + 2HF

SiO₂ + 4HF → SiF₄↑ + 2H₂O

SiF₄ + 3H₂O → H₂SiO₃↓ + 4HF

Виконання досліду:

Декілька кристалів кальцію флуориду і піску змішують з 3-5 краплями концентрованої сульфатної кислоти. Суміш вносять у суху пробірку і закривають корком з вставленою в нього металічною петлею, що містить краплю дистильованої води. Зазначте аналітичний ефект.