3.2.2. Дія оксидників

Оксидники (MnO₂, KMnO₄, K₂Cr₂O₇) в кислому середовищі оксидують хлорид-йони до вільного хлору:

MnO₂ + 2NaCl + 2H₂SO₄ → Na₂SO₄ + MnSO₄ + 2H₂O + Cl₂↑

Виконання досліду:

Помістити в пробірку мікрошпатель мангану діоксиду, долити 1-2 см³ розчину натрію хлориду і стільки ж концентрованої сульфатної кислоти. Суміш обережно нагріти. Хлор, що виділяється, виявляють за запахом або за посинінням йодокрохмального паперу.

3.3. Реакції бромід-йонів

3.3.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)

Аргентуму нітрат утворює з бромід-йонами блідо-жовтий осад аргентуму броміду. Осад не розчиняється в нітратній кислоті, погано розчиняється в амонію гідроксиді і добре розчиняється в розчині натрію тіосульфату.

Ag⁺ + Br^- → AgBr↓

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить бромід-йони, додають 5-6 крапель розчину аргентуму нітрату.

3.3.2. Дія оксидників (фармакопейна)

Оксидники (MnO₂, KMnO₄, хлорна вода) оксидують бромід-йони до вільного брому:

2KBr + Cl₂ → 2KCl + Br₂↑

Виконання досліду:

До 2-3 крапель розчину калію броміду додають 2-3 краплі 1М розчину сульфатної кислоти, 5-7 крапель хлороформу і приливають краплями при постійному струшуванні свіжовиготовлену хлорну воду. При цьому органічний розчинник забарвлюється в лимонно-жовтий колір.

3.3.3. Дія розчину хлораміну

Хлорамін в присутності розведеної хлоридної кислоти оксидує бромід-йони до вільного брому:

Виконання досліду:

До 1 см³ розчину броміду додають 2 см³ розведеної хлоридної кислоти, 0,5 см³ хлораміну та 1 см³ хлороформу. Збовтують. Хлороформний шар забарвлюється в жовто-бурий колір.

3.3.4. Дія розчину купруму сульфату

Розчин купрум сульфату в сильнокислому середовищі утворює чорний осад купрум броміду:

Cu²⁺ + 2Br^- → CuBr₂↓

Виконання досліду:

До 1-2 крапель розчину калію броміду додають 1 краплю купруму сульфату, 5 крапель концентрованої сульфатної кислоти. З’являється чорний осад. Після додавання декількох крапель води відбувається знебарвлення.

3.4. Реакції йодид-йонів

3.4.1. Дія розчину аргентуму нітрату

Аргентуму нітрат утворює з йодид-йонами жовтий осад аргентуму йодиду. Осад не розчиняється в нітратній кислоті і амонію гідроксиді, погано розчиняється в розчині натрію тіосульфату.

Ag⁺ + I^- → AgI↓

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить йодид-йони, додають 5-6 крапель розчину аргентуму нітрату.

3.4.2. Дія нітритів

Калію нітрит або натрію нітрит в кислому середовищі оксидують йодид-йони до вільного йоду:

2KI + 2KNO₂ + 2H₂SO₄ → 2K₂SO₄ + I₂↑ + 2NO + 2H₂O

Виконання досліду:

До 2-3 крапель розчину калію йодиду додають 2-3 краплі 1М розчину сульфатної кислоти, 5-7 крапель хлороформу і 3-4 краплі калію нітриту. При цьому органічний розчинник забарвлюється в синій колір.

3.4.3. Дія сульфатної кислоти

При нагріванні 0,1 г йодиду з 1 см³ концентрованої сульфатної кислоти виділяються фіолетові пари йоду.

3.5. Реакції сульфід-йонів

3.5.1. Дія розчину аргентуму нітрату

Аргентуму нітрат утворює з сульфід-йонами чорний осад аргентуму сульфіду. Осад не розчиняється в амонію гідроксиді, але розчиняється в розчині розбавленої нітратної кислоти.

2Ag⁺ + S^2- → Ag₂S↓

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить сульфід-йони, додають 5-6 крапель розчину аргентуму нітрату.

3.5.2. Дія солей кадмію

Солі кадмію з сульфід-йонами утворюють жовтий осад кадмію сульфіду:

Cd²⁺ + S^2- → CdS↓

Виконання досліду:

До 2-3 крапель розчину амонію сульфіду додають стільки ж розчину кадмію хлориду.

3.5.3. Дія натрію нітропрусиду

Сульфід-йони з натрію нітропрусидом при рН > 7 утворюють комплексну сполуку червоно-фіолетового кольору:

S^2- + [Fe(CN)₅NO]^2- → [Fe(CN)₅NOS]^4-

Виконання досліду:

До 2-3 крапель розчину амонію сульфіду додають стільки ж розчину натрію нітропрусиду.

Завдання 4. Характерні реакції аніонів третьої

аналітичної групи

Реакції виявлення аніонів третьої аналітичної групи

(NO₃^-, NO₂^-, CH₃COO^-)

4.1. Реакції нітрат-йонів

4.1.1. Дія солей феруму (II)

Нітрат-йони з йонами Fe²⁺ в присутності концентрованої сульфатної кислоти утворюють коричневе кільце [Fe(NO)]SO₄:

2NaNO₃ + 6FeSO₄ + 4H₂SO₄ → Na₂SO₄ + 3Fe₂(SO₄)₃ + 2NO + 4H₂O

Нітрогену оксид з надлишком реактиву утворює нестійкі комплексні йони FeNO²⁺ бурого кольору:

NO + FeSO₄ → [Fe(NO)]SO₄

Виконання досліду:

До 3-5 крапель натрію нітрату додають 5-8 крапель насиченого розчину ферум (II) сульфату, перемішують та обережно по стінці пробірки додають 2-3 краплі концентрованої сульфатної кислоти. У місці стикання рідин утворюється темно-буре кільце.