Завдання 2. Аналіз суміші сірковмісних аніонів (s2-, s2o32-, so32-, so42-). Систематичний хід аналізу

2.1. Виявлення та відокремлення s2-

До окремої порції розчину, який досліджується, додають розчин натрію гідроксиду (до рН > 7) та натрію нітропрусиду. У присутності сульфід-аніонів утворюється комплексна сполука червоно-фіолетового кольору:

S^2- + [Fe(CN)₅NO]^2- ↔ [Fe(CN)₅NOS]^4-

Із окремої порції розчину відокремлюють сульфід-йони дією розчину кадмію карбонату:

S^2- + Cd²⁺ → CdS↓

Осад 1, де знаходится кадмію сульфід, відділяють центрифугуванням. У центрифугаті 1 – сульфат-, сульфіт-, тіосульфат-йони.

2.2. Відокремлення йонів S₂O₃^2-

До центрифугату 1 додають розчин солі стронцію. При цьому утворюється осад:

SO₃^2- + Sr²⁺ → SrSO₃↓

SO₄^2- + Sr²⁺ → SrSO₄↓

Осад відокремлюють центрифугуванням. У центрифугаті 2 залишаються тіосульфат-йони, в осаді 2 – сульфат- і сульфіт-йони.

2.3. Виявлення йонів SO₃^2- і SO₄^2-

До осаду 2 додають 2М розчин хлоридної кислоти:

SrSO₃^2- + 2H⁺ → Sr²⁺ + SO₂↑ + H₂O

Неповне розчинення осаду свідчить про присутність сульфат-йонів через те, що SrSO₄↓ не розчиняється в кислотах. Утворений осад 3 відокремлюють центрифугуванням і не аналізують.

Для виявлення сульфіт-йонів до центрифугату 3 додають розчин йоду. Якщо дані йони присутні, то розчин йоду знебарвлюється.

2.4. Виявлення йонів S₂O₃^2-

До окремої порції центрифугату 2 додають 2М розчину хлоридної кислоти. Утворення білої каламуті вказує на присутність тіосульфат-йонів у досліджуваному розчині:

S₂O₃^2- + 2H⁺ → H₂S₂O₃ → SO₂↑ + H₂O + S↓

Для уточнення отриманих даних до центрифугату 2 додають розчин йоду і якщо забарвлення розчину зникає, то тіосульфат-йони присутні.

Завдання 3. Характерні реакції аніонів другої

аналітичної групи

Реакції виявлення аніонів другої аналітичної групи

(Cl^-, I^-, S^2-, Br^-)

3.1.Дія групового реагенту (розчин аргентуму нітрату)

Аргентуму нітрат утворює з йонами другої аналітичної групи осади відповідних солей. Всі реакції проводять в середовищі розбавленої нітратної кислоти.

Білий осад аргентуму хлориду нерозчинний у розбавлених кислотах, але розчиняється в розчинах амонію гідроксиду і амонію карбонату. Цю властивість використовують для відділення хлорид-йонів від бромід- і йодид-йонів. Слабо-жовтий осад аргентуму броміду нерозчинний у розбавлених кислотах і (NH₄)₂CO₃, але розчинний в NH₄OH. Ясно-жовтий осад аргентуму йодиду нерозчинний ні в одному із названих реагентів. Чорний осад аргентуму сульфіду не розчиняється в розчині амонію гідроксиду, але розчиняється при нагріванні в розведеній нітратній кислоті.

Виконання реакцій:

До 0,5-1 см³ розчинів, що містять аніони II-ї аналітичної групи, додають по 5-6 крапель розчину нітратної кислоти і по 3-4 краплі розчину аргентуму нітрату.

3.2. Реакції хлорид-йонів

3.2.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)

Аргентуму нітрат в середовищі розбавленої нітратної кислоти утворює з хлорид-йонами білий осад аргентуму хлориду, який, на відміну від AgBr і AgI розчиняється в 10-12%-ному розчині амонію карбонату . Цю властивість, як уже вказувалося вище, використовують для відділення осаду AgCl від осадів AgBr і AgI та наступного його виявлення:

Ag⁺ + Cl^- → AgCl↓

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить хлорид-йони, додають 10-12 крапель нітратної кислоти і 5-6 крапель розчину аргентуму нітрату.