
- •Предисловие
- •К чему стремиться? (или конечные цели изучения аналитической химии, раздела - качественный анализ)
- •О сновные правила техники безопасности при работе в лаборатории химии
- •О борудование и химическая посуда качественного анализа
- •Качественный анализ катионов
- •Кислотно-основная классификация катионов по группам
- •Занятие 1. Аналитические реакции катионов I и II групп по кислотно-основной классификации
- •1.Окрашивание пламени соединениями калия (фармакопейная).
- •2.Микрокристаллоскопическая реакция с гексанитрокупратом (II) натрия и свинца.
- •3.Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия (фармакопейная).
- •!!! Оформление результатов эксперимента.
- •1.Реакция с растворимыми хлоридами (фармакопейная).
- •3. Реакция с хроматом и дихроматом калия.
- •4.Реакция с растворимыми сульфатами.
- •Занятие 2 - 3. Аналитические реакции катионов III -V групп по кислотно-основной классификации
- •2.Аналитические реакции катионов IV аналитической группы:
- •6. Реакция образования «зелени Ринмана».
- •1. Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с аммиаком.
- •3.Реакция с нитратом кобальта (II) - образование «тенаровой сини»
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •3.Реакция восстановления олова (IV) до олова (II).
- •1.Реакция со щелочами и аммиаком.
- •3.Аналитические реакции катионов V аналитической группы:
- •1.Реакция со щелочами и аммиаком.
- •2.Реакция с гидрофосфатом натрия (фармакопейная).
- •3.Реакция с 8-оксихинолином.
- •1. Реакция со щелочами и аммиаком.
- •2.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •4.Реакция восстановления сурьмы (III) до сурьмы (0).
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с растворимыми сульфидами (фармакопейная).
- •3.Реакция с иодидами (фармакопейная).
- •4.Реакция с тиокарбамидом (тиомочевиной).
- •1.Реакция со щелочами.
- •3.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с гексацианоферратом (III) калия (фармакопейная).
- •3.Реакция с растворимыми сульфидами (фармакопейная).
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакции с гексацианоффератом (II) калия (фармакопейная).
- •3.Реакция с растворимыми сульфидами (фармакопейная).
- •Занятие 4. Аналитические реакции катионов VI групп по кислотно-основной классификации
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с аммиаком (фармакопейная).
- •3.Реакция с гексацианоферратом (II) калия.
- •4. Реакция с тиосульфатом натрия.
- •5.Окрашивание пламени.
- •1. Реакция со щелочами и аммиаком.
- •2.Реакция с аммиаком.
- •3. Реакция с растворимыми сульфидами.
- •1.Реакция со щелочами.
- •4.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакции с аммиаком.
- •3.Реакция с реактивом Чугаева.
- •Качественный анализ анионов. Значение темы.
- •Классификация анионов.
- •Аналитическая классификация анионов основанная на образовании малорастворимых солей бария и серебра
- •Аналитическая классификация анионов основанная на их окислительно-восстановительных свойствах
- •Занятие 5. Аналитические реакции анионов I группы по классификации основанной на образовании малорастворимых соединений бария и серебра
- •Аналитические реакции анионов I группы:
- •Аналитические реакции аниона so42-
- •1.Реакция с растворимыми солями бария (фармакопейная).
- •2.Реакция с растворимыми солями свинца.
- •Аналитические реакции аниона so42-
- •Аналитические реакции аниона so32-
- •1.Реакция с хлоридом бария (фармакопейная).
- •2.Реакция разложения сульфитов кислотами (фармакопейная).
- •3.Реакция с нитратом серебра.
- •4.Реакция с перманганатом калия.
- •6. Реакция восстановления сульфит-иона металлическим цинком в кислой среде.
- •Аналитические реакции аниона so32-
- •Аналитические реакции аниона s2o32-
- •Аналитические реакции аниона s2o32-
- •Аналитические реакции аниона c2o42-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Реакция с нитратом серебра.
- •3.Реакция с перманганатом калия.
- •Аналитические реакции аниона c2o42-
- •Аналитические реакции аниона co32-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Реакция с сульфатом магния (фармакопейная).
- •3.Реакция с минеральными кислотами (фармакопейная).
- •4.Раздельное открытие карбонат-ионов и гидрокарбонат-ионов реакциями
- •Аналитические реакции аниона co32-
- •Аналитические реакции аниона b4o72-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Окрашивание пламени горелки сложными эфирами борной кислоты
- •Аналитические реакции аниона b4o72-
- •Аналитические реакции po43-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •3.Реакция с молибдатом аммония (фармакопейная).
- •Аналитические реакции po43-
- •Аналитические реакции аниона f –
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •Аналитические реакции аниона f –
- •Занятие 6. Аналитические реакции анионов II, III группы по классификации основанной на образовании малорастворимых соединений бария и серебра
- •1. Аналитические реакции анионов II группы:
- •Аналитические реакции аниона Cl -
- •1.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •2.Реакция с сильными окислителями.
- •Аналитические реакции анионов Cl -
- •Аналитические реакции аниона Br -
- •1.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •2.Реакция с сильными окислителями (фармакопейная).
- •Аналитические реакции аниона Br –
- •Аналитические реакции аниона I -
- •1.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •2.Реакция с окислителями.
- •3.Реакции окисления бромид - и иодид-ионов используют для открытия
- •4.Йодкрахмапьная реакция.
- •5.Реакция с солями свинца.
- •Аналитические реакции анионов I –
- •Аналитические реакции аниона s 2–
- •1.Реакция с нитратом серебра.
- •2.Реакция с сильными кислотами.
- •3.Реакция с нитропруссидом натрия.
- •Аналитические реакции аниона s 2–
- •Аналитические реакции scn –
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2.Реакция с солями железа (III).
- •Аналитические реакции scn –
- •2. Аналитические реакции анионов III группы: no3-, no2-, ch3coo –
- •Аналитические реакции аниона no3-
- •1.Реакция с дифениламином (фармакопейная).
- •2.Реакция с металлической медью.
- •Аналитические реакции аниона no3-
- •Аналитические реакции аниона no2-
- •1.Реакция с дифениламином (фармакопейная).
- •2.Реакция с сильными кислотами (фармакопейная).
- •3.Реакция с иодидом калия (нитрит-ион — окислитель).
- •4.Реакция с перманганатом калия (нитрит-ион — восстановитель).
- •5.Реакция с реактивом Грисса—Илошвая.
- •6.Реакция с металлическим алюминием или цинком.
- •Аналитические реакции аниона no2-
- •Аналитические реакции аниона сн3соо –
- •1.Реакция с хлоридом железа (III) (фармакопейная).
- •2.Реакция образования уксусноэтилового эфира (фармакопейная).
- •3.Реакция с серной кислотой.
- •Аналитические реакции аниона сн3соо –
- •Занятие 7. Анализ вещества
- •1.Предварительные испытания.
- •2.Обнаружение катионов.
- •3.Обнаружение анионов.
- •Анализ вещества
- •1. Составьте уравнения реакций в молекулярном и ионном виде.
- •2.Составьте молекулярное, полное ионное уравнение для следующих сокращенно ионных уравнений реакций.
- •3.Применяя метод полуреакций, расставьте коэффициенты в окислительно-восстановительных реакциях, укажите окислитель, восстановитель; рассчитайте молярные массы эквивалента окислителя, восстановителя.
- •4. Расчетные задачи.
- •4.1. Растворимость, произведение растворимости
- •4.2.Активность ионов, ионная сила.
- •4.3.Водородный показатель. Ионное произведение воды
- •Варианты зачетных заданий
- •Обозначения физических величин
- •Формулы, применяемые при решении задач
- •Значения коэффициентов активности ионов при различной ионной силе раствора
- •Произведение растворимости труднорастворимых веществ (при 250с)
- •2.Зачетное задание (стр. 67 -69)
3. Реакция с хроматом и дихроматом калия.
Методика.
В 2 пробирки вносят по 2-3 капли раствора ацетата натрия. В одну пробирку добавляют 3 капли раствора хромата калия, в другую - 3 капли дихромата калия, образуется желтый кристаллический осадок.
!!! Проверьте растворимость осадка в щелочах.
4.Реакция с растворимыми сульфатами.
Методика.
В пробирку вносят 5 капель раствора нитрата свинца (II), прибавляют столько же капель сульфата калия или натрия, образуется белый осадок. Осадок делят на две части, помещая их в две разные пробирки.
!!! Проверьте растворимость осадка в растворе щелочи, 30%-ном растворе ацетата натрия, концентрированных растворах соляной и серной кислот.
Таблица 3
Аналитические реакции катионов II группы: Ag+, Hg 22+ , Pb
Катион |
Реактив |
Цвет, структура ↓; наблюдения |
Уравнение реакции (молекулярные и ионные) |
Ag+ |
1.
|
|
|
2.
|
|
|
|
3.
|
|
|
|
4.
|
|
|
|
Hg 22+
Pb2+
|
1.
|
|
|
2.
|
|
|
|
3.
|
|
|
|
4.
|
|
|
|
1.
|
|
|
|
2.
|
|
|
|
3.
|
|
|
|
4.
|
|
|
Занятие 2 - 3. Аналитические реакции катионов III -V групп по кислотно-основной классификации
Для успешного выполнения практической работы, Вам необходимо |
|
ЗНАТЬ |
УМЕТЬ |
- общую характеристику катионов III, IV и V аналитических групп (групповые реагенты, их действие, свойства катионов и их соединений – гидроксидов, солей, оксидов; амфотерность, способность к комплексообразованию); -основные правила работы с химическим оборудованием и посудой для проведения полумикрометода; - основные правила охраны труда и оказания первой помощи при работе в химической лаборатории. |
- проводить полумикрометодом аналитические реакции III, IV и V аналитических групп; - пользоваться микроскопом; - обращаться с нагревательными приборами; -составлять уравнения реакций в молекулярной и ионных формах; -составлять окислительно-восстановительные реакции методом электронного баланса и методом полуреакций; -составлять уравнения реакций образования гидроксокомплексов; -составлять уравнения диссоциации комплексных соединений; - выполнять реакции окрашивания пламени; - выполнять микрокристаллоскопические реакции; -оформлять журнал проведения практической работы. |
Вопросы для самопроверки
Задание: ответьте на вопросы
1. Назовите катионы, входящие в III аналитическую группу и укажите групповой реагент.
2. Назовите катионы, входящие в IV аналитическую группу и укажите групповой реагент.
3.К каким семействам элементов периодической системы они относятся?
4.Дайте общую характеристику катионов и соединений III аналитической группы.
5.Дайте общую характеристику катионов и соединений IV аналитической группы.
6.Назовите окрашенный катион IV аналитической группы.
7. Перечислите катионы IV аналитической группы, проявляющие окислительно-восстановительные свойства.
8.В чем заключается характерная особенность гидроксидов катионов IV аналитической группы?
9. Какой катион III аналитической группы входит в соединение, применяемое в травматологии?
10. Соли, какого катиона применяют в рентгеноскопии желудочно-кишечного тракта?
11. Назовите катионы, входящие в V аналитическую группу и укажите групповой реагент.
12.Дайте общую характеристику катионов и соединений V аналитической группы.
ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА
1.Аналитические реакции катионов III аналитической группы:Ca2 +, Sr2 +, Ba2+
П ри проведении эксперимента обратите внимание:
групповой реагент- водный раствор серной кислоты;
при действии группового реагента катионы кальция неполностью осаждаются из водного раствора в форме осадка;
на наблюдаемый эффект: выпадение осадка, его цвет, характер, окрашивание раствора;
на условия проведения реакций: среда, нагревание, добавление органического реагента;
на свойства выделяющихся осадков;
на чувствительность реакций.
Аналитические реакции катиона Ca2 +
1.Реакция с растворимыми сульфатами.
Методика.
1 каплю раствора хлорида кальция наносят на предметное стекло, прибавляют 1 каплю серной кислоты и слегка упаривают смесь. Под микроскопом наблюдают образовавшиеся игольчатые кристаллы гипса CaSO4 ∙ 2H2O в виде красивых сросшихся пучков или звездочек.
2.Реакция с оксалатом аммония (фармакопейная).
Методика.
В пробирку вносят 3 капли раствора хлорида кальция, прибавляют 1 каплю раствора уксусной кислоты и 3 капли раствора оксалата аммония, образуется белый осадок.
!!! Проверьте, растворяется ли осадок в растворе уксусной и соляной кислот.
3.Реакция с гексацианоферратом (II) калия.
Методика.
В пробирку вносят 3- 4 капли насыщенного водного раствора хлорида кальция, 2-3 капли раствора аммиака. Нагревают раствор до кипения и прибавляют 5-6 капель свежеприготовленного насыщенного раствора гексацианофферата (П) калия, образуется белый осадок.
!!! Проверьте, растворяется ли осадок в растворе соляной и азотной кислот.
4.Окрашивание пламени (фармакопейная).
Методика.
На кончике нихромовой проволоки, смоченной раствором соляной кислоты, вносят в пламя несколько кристаллов соли кальция или каплю раствора хлорида кальция. Пламя окрашивается в кирпично-красный цвет.
Аналитические реакции катиона Sr 2 +
1. Реакция с растворимыми сульфатами.
Методика.
1 каплю раствора хлорида стронция вносят в пробирку и прибавляют 2-3 капли серной кислоты. Выпадает белый кристаллический осадок.
!!! Проверьте растворимость осадка в концентрированной серной кислоте.
2.Реакция с карбонатом аммония.
Методика.
В пробирку вносят 3-5 капель раствора хлорида стронция, прибавляют столько же капель раствора карбоната аммония и осторожно нагревают пробирку с раствором. Выпадает белый осадок карбоната стронция.
!!! Проверьте растворимость осадка в растворе уксусной кислоты.
3. Окрашивание пламени.
Методика.
На кончике нихромовой проволоки, смоченной раствором соляной кислоты, вносят в пламя несколько кристаллов соли стронция или каплю раствора хлорида стронция. Пламя окрашивается в карминово-красный цвет.
Аналитические реакции катиона Ba2+
ВНИМАНИЕ! Соединения свинца ТОКСИЧНЫ! Работать осторожно! |
1. Реакция с растворимыми сульфатами.
Методика.
В пробирку вносят 2 -3 капли раствора хлорида бария, прибавляют по каплям раствор серной кислоты, образуется белый мелкокристаллический осадок.
!!! Проверьте, растворяется ли осадок в растворах щелочей, разбавленных минеральных кислотах и концентрированной серной кислоте.
2.Реакция с дихроматом калия.
Методика.
В пробирку вносят 5 капель раствора хлорида бария, прибавляют 5 капель раствора дихромата калия и 4 -5 капель раствора ацетата натрия, образуется желтый осадок.
!!! Проверьте, растворяется ли осадок в растворах минеральных и уксусной кислот .
3.Окрашивание пламени.
Методика.
На кончике нихромовой проволоки, смоченной раствором соляной кислоты, вносят в пламя несколько кристаллов соли бария каплю раствора хлорида бария. Пламя окрашивается в желто-зеленый цвет.
Таблица 5
Аналитические реакции катионов III аналитической группы:Ca2 +, Sr 2 +, Ba2+
Катион |
Реактив |
Цвет, структура ↓; наблюдения |
Уравнение реакции (молекулярные и ионные) |
Ca2 + |
1.
|
|
|
|
2.
|
|
|
3.
|
|
|
|
4.
|
|
|
|
Sr 2 + |
1.
|
|
|
2.
|
|
|
|
3.
|
|
|
|
Ba2+
|
1.
|
|
|
2.
|
|
|
|
3.
|
|
|