- •Предисловие
- •К чему стремиться? (или конечные цели изучения аналитической химии, раздела - качественный анализ)
- •О сновные правила техники безопасности при работе в лаборатории химии
- •О борудование и химическая посуда качественного анализа
- •Качественный анализ катионов
- •Кислотно-основная классификация катионов по группам
- •Занятие 1. Аналитические реакции катионов I и II групп по кислотно-основной классификации
- •1.Окрашивание пламени соединениями калия (фармакопейная).
- •2.Микрокристаллоскопическая реакция с гексанитрокупратом (II) натрия и свинца.
- •3.Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия (фармакопейная).
- •!!! Оформление результатов эксперимента.
- •1.Реакция с растворимыми хлоридами (фармакопейная).
- •3. Реакция с хроматом и дихроматом калия.
- •4.Реакция с растворимыми сульфатами.
- •Занятие 2 - 3. Аналитические реакции катионов III -V групп по кислотно-основной классификации
- •2.Аналитические реакции катионов IV аналитической группы:
- •6. Реакция образования «зелени Ринмана».
- •1. Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с аммиаком.
- •3.Реакция с нитратом кобальта (II) - образование «тенаровой сини»
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •3.Реакция восстановления олова (IV) до олова (II).
- •1.Реакция со щелочами и аммиаком.
- •3.Аналитические реакции катионов V аналитической группы:
- •1.Реакция со щелочами и аммиаком.
- •2.Реакция с гидрофосфатом натрия (фармакопейная).
- •3.Реакция с 8-оксихинолином.
- •1. Реакция со щелочами и аммиаком.
- •2.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •4.Реакция восстановления сурьмы (III) до сурьмы (0).
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с растворимыми сульфидами (фармакопейная).
- •3.Реакция с иодидами (фармакопейная).
- •4.Реакция с тиокарбамидом (тиомочевиной).
- •1.Реакция со щелочами.
- •3.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с гексацианоферратом (III) калия (фармакопейная).
- •3.Реакция с растворимыми сульфидами (фармакопейная).
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакции с гексацианоффератом (II) калия (фармакопейная).
- •3.Реакция с растворимыми сульфидами (фармакопейная).
- •Занятие 4. Аналитические реакции катионов VI групп по кислотно-основной классификации
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с аммиаком (фармакопейная).
- •3.Реакция с гексацианоферратом (II) калия.
- •4. Реакция с тиосульфатом натрия.
- •5.Окрашивание пламени.
- •1. Реакция со щелочами и аммиаком.
- •2.Реакция с аммиаком.
- •3. Реакция с растворимыми сульфидами.
- •1.Реакция со щелочами.
- •4.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакции с аммиаком.
- •3.Реакция с реактивом Чугаева.
- •Качественный анализ анионов. Значение темы.
- •Классификация анионов.
- •Аналитическая классификация анионов основанная на образовании малорастворимых солей бария и серебра
- •Аналитическая классификация анионов основанная на их окислительно-восстановительных свойствах
- •Занятие 5. Аналитические реакции анионов I группы по классификации основанной на образовании малорастворимых соединений бария и серебра
- •Аналитические реакции анионов I группы:
- •Аналитические реакции аниона so42-
- •1.Реакция с растворимыми солями бария (фармакопейная).
- •2.Реакция с растворимыми солями свинца.
- •Аналитические реакции аниона so42-
- •Аналитические реакции аниона so32-
- •1.Реакция с хлоридом бария (фармакопейная).
- •2.Реакция разложения сульфитов кислотами (фармакопейная).
- •3.Реакция с нитратом серебра.
- •4.Реакция с перманганатом калия.
- •6. Реакция восстановления сульфит-иона металлическим цинком в кислой среде.
- •Аналитические реакции аниона so32-
- •Аналитические реакции аниона s2o32-
- •Аналитические реакции аниона s2o32-
- •Аналитические реакции аниона c2o42-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Реакция с нитратом серебра.
- •3.Реакция с перманганатом калия.
- •Аналитические реакции аниона c2o42-
- •Аналитические реакции аниона co32-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Реакция с сульфатом магния (фармакопейная).
- •3.Реакция с минеральными кислотами (фармакопейная).
- •4.Раздельное открытие карбонат-ионов и гидрокарбонат-ионов реакциями
- •Аналитические реакции аниона co32-
- •Аналитические реакции аниона b4o72-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Окрашивание пламени горелки сложными эфирами борной кислоты
- •Аналитические реакции аниона b4o72-
- •Аналитические реакции po43-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •3.Реакция с молибдатом аммония (фармакопейная).
- •Аналитические реакции po43-
- •Аналитические реакции аниона f –
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •Аналитические реакции аниона f –
- •Занятие 6. Аналитические реакции анионов II, III группы по классификации основанной на образовании малорастворимых соединений бария и серебра
- •1. Аналитические реакции анионов II группы:
- •Аналитические реакции аниона Cl -
- •1.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •2.Реакция с сильными окислителями.
- •Аналитические реакции анионов Cl -
- •Аналитические реакции аниона Br -
- •1.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •2.Реакция с сильными окислителями (фармакопейная).
- •Аналитические реакции аниона Br –
- •Аналитические реакции аниона I -
- •1.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •2.Реакция с окислителями.
- •3.Реакции окисления бромид - и иодид-ионов используют для открытия
- •4.Йодкрахмапьная реакция.
- •5.Реакция с солями свинца.
- •Аналитические реакции анионов I –
- •Аналитические реакции аниона s 2–
- •1.Реакция с нитратом серебра.
- •2.Реакция с сильными кислотами.
- •3.Реакция с нитропруссидом натрия.
- •Аналитические реакции аниона s 2–
- •Аналитические реакции scn –
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2.Реакция с солями железа (III).
- •Аналитические реакции scn –
- •2. Аналитические реакции анионов III группы: no3-, no2-, ch3coo –
- •Аналитические реакции аниона no3-
- •1.Реакция с дифениламином (фармакопейная).
- •2.Реакция с металлической медью.
- •Аналитические реакции аниона no3-
- •Аналитические реакции аниона no2-
- •1.Реакция с дифениламином (фармакопейная).
- •2.Реакция с сильными кислотами (фармакопейная).
- •3.Реакция с иодидом калия (нитрит-ион — окислитель).
- •4.Реакция с перманганатом калия (нитрит-ион — восстановитель).
- •5.Реакция с реактивом Грисса—Илошвая.
- •6.Реакция с металлическим алюминием или цинком.
- •Аналитические реакции аниона no2-
- •Аналитические реакции аниона сн3соо –
- •1.Реакция с хлоридом железа (III) (фармакопейная).
- •2.Реакция образования уксусноэтилового эфира (фармакопейная).
- •3.Реакция с серной кислотой.
- •Аналитические реакции аниона сн3соо –
- •Занятие 7. Анализ вещества
- •1.Предварительные испытания.
- •2.Обнаружение катионов.
- •3.Обнаружение анионов.
- •Анализ вещества
- •1. Составьте уравнения реакций в молекулярном и ионном виде.
- •2.Составьте молекулярное, полное ионное уравнение для следующих сокращенно ионных уравнений реакций.
- •3.Применяя метод полуреакций, расставьте коэффициенты в окислительно-восстановительных реакциях, укажите окислитель, восстановитель; рассчитайте молярные массы эквивалента окислителя, восстановителя.
- •4. Расчетные задачи.
- •4.1. Растворимость, произведение растворимости
- •4.2.Активность ионов, ионная сила.
- •4.3.Водородный показатель. Ионное произведение воды
- •Варианты зачетных заданий
- •Обозначения физических величин
- •Формулы, применяемые при решении задач
- •Значения коэффициентов активности ионов при различной ионной силе раствора
- •Произведение растворимости труднорастворимых веществ (при 250с)
- •2.Зачетное задание (стр. 67 -69)
!!! Оформление результатов эксперимента.
каждая аналитическая группа отдельно;
составление журнала эксперимента в виде таблицы.
Пример оформления таблицы:
Катион |
Реактив |
Цвет, структура ↓; наблюдения |
Уравнение реакции (молекулярные и ионные) |
К+ |
NaHC4H4O6 |
Б (кр) ↓ Р в Н+, ОН- |
KCl + NaHC4H4O6↔KH C4H4O6↓ +NaCl K+ + NaHC4H4O6↔KH C4H4O6↓ + Na+ |
При оформлении результатов эксперимента в таблице применяются обозначения:
↓ - осадок
↑ - газ
Ц (ам)-цвет осадка (структура), газа, пламени
Р – растворим
Н – нерастворим
З (резк) – запах газа (вещества)
t0 C – нагревание
Б ↓ → КР↓ - изменение окраски осадков под действием различных условий
Н+ - кислота, ОН - - щелочь
Таблица 2
Аналитические реакции катионов I группы: Na+, К +, Li+, NH4+
Катион |
Реактив |
Цвет, структура ↓; наблюдения |
Уравнение реакции (молекулярные и ионные) |
Na+ |
|
|
|
К + |
1. |
|
|
2.
|
|
|
|
3.
|
|
|
|
NH4+
|
1. |
|
|
2.
|
|
|
|
Li+ |
1.
|
|
|
2.
|
|
|
|
3.
|
|
|
|
4. |
|
|
2. Аналитические реакции катионов II группы: Ag+, Hg22+ , Pb2+
П ри проведении эксперимента обратите внимание:
групповой реагент (водный раствор HCl);
на свойства выделяющихся осадков;
на условия проведения реакций;
на структуру образующихся осадков;
при действии группового реагента катионы Pb2+ осаждаются из водного раствора неполностью – частично остаются в растворе
Аналитические реакции катиона Ag+
ВНИМАНИЕ! Соли серебра ЯДОВИТЫ! Работать осторожно! |
1.Реакция с растворимыми хлоридами (фармакопейная).
Методика.
В одну пробирку вносят 2-3 капли раствора хлорида натрия, в другую - столько же капель раствора бромида натрия, в - третью столько же раствора иодида калия. В каждую пробирку добавляют по 3-5 капель раствора нитрата серебра. Наблюдается помутнение растворов и выпадение белого творожистого осадка хлорида серебра, желтоватого бромида серебра и желтого иодида серебра.
!!! Проверьте растворимость осадков, прибавляя в каждую пробирку по 5-10 капель концентрированного аммиака.
Раствор из первой пробирки делят на две примерно равные части. В одну из них
прибавляют несколько капель раствора азотной кислоты, в другую - несколько капель раствора иодида калия.
2.Реакция с хроматом калия.
Методика.
В пробирку вносят 2-3 капли раствора нитрата серебра, приливают 1-2 капли раствора хромата калия, образуется кирпично-красный осадок.
3.Реакция с растворимыми сульфидами.
Методика.
К 2-3 каплям раствора нитрата серебра прибавляют 2-3 капли сульфида натрия. Образуется черный осадок.
!!! Проверьте растворимость осадка в азотной кислоте.
4. Реакция со щелочами.
Методика.
К 2 каплям раствора нитрата серебра прибавляют 2 капли раствора щелочи, образуется бурый осадок.
!!! Проверьте растворимость осадка в концентрированном растворе аммиака.
Аналитические реакции катионa Hg22+
ВНИМАНИЕ! Соединения ртути очень ТОКСИЧНЫ! Работать осторожно! |
1.Реакция с растворимыми хлоридами.
Методика.
В пробирку вносят 5 капель раствора нитрата ртути (I) и прибавляют такое же количество раствора хлорида натрия. Выпадает белый осадок каломели. Осадок разделяют на две части.
!!! Проверьте растворимость осадка в азотной кислоте и растворе аммиака.
2.Реакция с хлоридом олова (II).
Методика.
В пробирку вносят 2 капли раствора нитрата ртути (I) и прибавляют 2 капли раствора хлорида олова (II). Выпадает белый осадок каломели, постепенно чернеющий за счет выделения металлической ртути.
3.Реакция с хроматом калия.
Методика.
В пробирку вносят 3-4 капли раствора нитрата ртути (I), прибавляют 1-2 капли раствора хромата калия. Выпадает красный осадок хромата ртути (I).
4.Реакция со щелочами.
Методика.
В пробирку вносят 3-4 капли раствора нитрата ртути (I), прибавляют 2-3 капли щелочи. Выделяется черный осадок оксида ртути (I).
!!! Проверьте растворимость осадка в азотной и концентрированной уксусной кислотах.
Аналитические реакции катиона Pb2+
ВНИМАНИЕ! Соединения свинца ТОКСИЧНЫ! Работать осторожно! |
1.Реакция с растворимыми хлоридами.
Методика.
В пробирку вносят 3-4 капли раствора нитрата свинца (II), прибавляют 3-4 капли раствора хлорида натрия, образуется белый осадок. К полученной смеси приливают 1,5 мл дистиллированной воды и нагревают до растворения осадка. При охлаждении раствора из него снова выпадает осадок хлорида свинца (II), в виде игл. Охлаждение можно провести под струей холодной воды.
2.Реакция с растворимыми иодидами (фармакопейная).
Методика.
В пробирку вносят 3-5 капель раствора нитрата свинца (II), прибавляют 3 капли раствора иодида калия, образуется золотисто-желтый осадок. К смеси прибавляют несколько капель воды, подкисленной уксусной кислотой, и нагревают до полного растворения осадка. При медленном охлаждении пробирки (ее погружают в холодную воду или оставляют остывать на воздухе) выпадают красивые блестящие золотисто-желтые чешуйчатые кристаллы иодида свинца (реакция «золотого дождя»).
!!! Проверьте растворимость осадка в горячей воде, избытке раствора иодида калия и уксусной кислоте.