- •Предисловие
- •К чему стремиться? (или конечные цели изучения аналитической химии, раздела - качественный анализ)
- •О сновные правила техники безопасности при работе в лаборатории химии
- •О борудование и химическая посуда качественного анализа
- •Качественный анализ катионов
- •Кислотно-основная классификация катионов по группам
- •Занятие 1. Аналитические реакции катионов I и II групп по кислотно-основной классификации
- •1.Окрашивание пламени соединениями калия (фармакопейная).
- •2.Микрокристаллоскопическая реакция с гексанитрокупратом (II) натрия и свинца.
- •3.Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия (фармакопейная).
- •!!! Оформление результатов эксперимента.
- •1.Реакция с растворимыми хлоридами (фармакопейная).
- •3. Реакция с хроматом и дихроматом калия.
- •4.Реакция с растворимыми сульфатами.
- •Занятие 2 - 3. Аналитические реакции катионов III -V групп по кислотно-основной классификации
- •2.Аналитические реакции катионов IV аналитической группы:
- •6. Реакция образования «зелени Ринмана».
- •1. Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с аммиаком.
- •3.Реакция с нитратом кобальта (II) - образование «тенаровой сини»
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •3.Реакция восстановления олова (IV) до олова (II).
- •1.Реакция со щелочами и аммиаком.
- •3.Аналитические реакции катионов V аналитической группы:
- •1.Реакция со щелочами и аммиаком.
- •2.Реакция с гидрофосфатом натрия (фармакопейная).
- •3.Реакция с 8-оксихинолином.
- •1. Реакция со щелочами и аммиаком.
- •2.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •4.Реакция восстановления сурьмы (III) до сурьмы (0).
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с растворимыми сульфидами (фармакопейная).
- •3.Реакция с иодидами (фармакопейная).
- •4.Реакция с тиокарбамидом (тиомочевиной).
- •1.Реакция со щелочами.
- •3.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с гексацианоферратом (III) калия (фармакопейная).
- •3.Реакция с растворимыми сульфидами (фармакопейная).
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакции с гексацианоффератом (II) калия (фармакопейная).
- •3.Реакция с растворимыми сульфидами (фармакопейная).
- •Занятие 4. Аналитические реакции катионов VI групп по кислотно-основной классификации
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с аммиаком (фармакопейная).
- •3.Реакция с гексацианоферратом (II) калия.
- •4. Реакция с тиосульфатом натрия.
- •5.Окрашивание пламени.
- •1. Реакция со щелочами и аммиаком.
- •2.Реакция с аммиаком.
- •3. Реакция с растворимыми сульфидами.
- •1.Реакция со щелочами.
- •4.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакции с аммиаком.
- •3.Реакция с реактивом Чугаева.
- •Качественный анализ анионов. Значение темы.
- •Классификация анионов.
- •Аналитическая классификация анионов основанная на образовании малорастворимых солей бария и серебра
- •Аналитическая классификация анионов основанная на их окислительно-восстановительных свойствах
- •Занятие 5. Аналитические реакции анионов I группы по классификации основанной на образовании малорастворимых соединений бария и серебра
- •Аналитические реакции анионов I группы:
- •Аналитические реакции аниона so42-
- •1.Реакция с растворимыми солями бария (фармакопейная).
- •2.Реакция с растворимыми солями свинца.
- •Аналитические реакции аниона so42-
- •Аналитические реакции аниона so32-
- •1.Реакция с хлоридом бария (фармакопейная).
- •2.Реакция разложения сульфитов кислотами (фармакопейная).
- •3.Реакция с нитратом серебра.
- •4.Реакция с перманганатом калия.
- •6. Реакция восстановления сульфит-иона металлическим цинком в кислой среде.
- •Аналитические реакции аниона so32-
- •Аналитические реакции аниона s2o32-
- •Аналитические реакции аниона s2o32-
- •Аналитические реакции аниона c2o42-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Реакция с нитратом серебра.
- •3.Реакция с перманганатом калия.
- •Аналитические реакции аниона c2o42-
- •Аналитические реакции аниона co32-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Реакция с сульфатом магния (фармакопейная).
- •3.Реакция с минеральными кислотами (фармакопейная).
- •4.Раздельное открытие карбонат-ионов и гидрокарбонат-ионов реакциями
- •Аналитические реакции аниона co32-
- •Аналитические реакции аниона b4o72-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Окрашивание пламени горелки сложными эфирами борной кислоты
- •Аналитические реакции аниона b4o72-
- •Аналитические реакции po43-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •3.Реакция с молибдатом аммония (фармакопейная).
- •Аналитические реакции po43-
- •Аналитические реакции аниона f –
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •Аналитические реакции аниона f –
- •Занятие 6. Аналитические реакции анионов II, III группы по классификации основанной на образовании малорастворимых соединений бария и серебра
- •1. Аналитические реакции анионов II группы:
- •Аналитические реакции аниона Cl -
- •1.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •2.Реакция с сильными окислителями.
- •Аналитические реакции анионов Cl -
- •Аналитические реакции аниона Br -
- •1.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •2.Реакция с сильными окислителями (фармакопейная).
- •Аналитические реакции аниона Br –
- •Аналитические реакции аниона I -
- •1.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •2.Реакция с окислителями.
- •3.Реакции окисления бромид - и иодид-ионов используют для открытия
- •4.Йодкрахмапьная реакция.
- •5.Реакция с солями свинца.
- •Аналитические реакции анионов I –
- •Аналитические реакции аниона s 2–
- •1.Реакция с нитратом серебра.
- •2.Реакция с сильными кислотами.
- •3.Реакция с нитропруссидом натрия.
- •Аналитические реакции аниона s 2–
- •Аналитические реакции scn –
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2.Реакция с солями железа (III).
- •Аналитические реакции scn –
- •2. Аналитические реакции анионов III группы: no3-, no2-, ch3coo –
- •Аналитические реакции аниона no3-
- •1.Реакция с дифениламином (фармакопейная).
- •2.Реакция с металлической медью.
- •Аналитические реакции аниона no3-
- •Аналитические реакции аниона no2-
- •1.Реакция с дифениламином (фармакопейная).
- •2.Реакция с сильными кислотами (фармакопейная).
- •3.Реакция с иодидом калия (нитрит-ион — окислитель).
- •4.Реакция с перманганатом калия (нитрит-ион — восстановитель).
- •5.Реакция с реактивом Грисса—Илошвая.
- •6.Реакция с металлическим алюминием или цинком.
- •Аналитические реакции аниона no2-
- •Аналитические реакции аниона сн3соо –
- •1.Реакция с хлоридом железа (III) (фармакопейная).
- •2.Реакция образования уксусноэтилового эфира (фармакопейная).
- •3.Реакция с серной кислотой.
- •Аналитические реакции аниона сн3соо –
- •Занятие 7. Анализ вещества
- •1.Предварительные испытания.
- •2.Обнаружение катионов.
- •3.Обнаружение анионов.
- •Анализ вещества
- •1. Составьте уравнения реакций в молекулярном и ионном виде.
- •2.Составьте молекулярное, полное ионное уравнение для следующих сокращенно ионных уравнений реакций.
- •3.Применяя метод полуреакций, расставьте коэффициенты в окислительно-восстановительных реакциях, укажите окислитель, восстановитель; рассчитайте молярные массы эквивалента окислителя, восстановителя.
- •4. Расчетные задачи.
- •4.1. Растворимость, произведение растворимости
- •4.2.Активность ионов, ионная сила.
- •4.3.Водородный показатель. Ионное произведение воды
- •Варианты зачетных заданий
- •Обозначения физических величин
- •Формулы, применяемые при решении задач
- •Значения коэффициентов активности ионов при различной ионной силе раствора
- •Произведение растворимости труднорастворимых веществ (при 250с)
- •2.Зачетное задание (стр. 67 -69)
1.Окрашивание пламени соединениями калия (фармакопейная).
Методика.
На кончике графитного стержня (или на нихромовой либо платиновой проволочке) вносят в пламя несколько кристалликов соли калия. Пламя окрашивается в фиолетовый цвет. Окраска не исчезает в течение нескольких секунд.
2.Микрокристаллоскопическая реакция с гексанитрокупратом (II) натрия и свинца.
Методика.
Сначала готовят раствор, так как при стоянии он быстро портится. Для приготовления раствора: растворяют 2 г нитрита натрия, 0,9 г ацетата меди (II) и 1,6г ацетата свинца в 15 мл дистиллированной воды, предварительно подкисленной 0,2мл 30% уксусной кислотой.
На предметное стекло наносят 1 каплю раствора соли калия и осторожно выпаривают ее досуха. Остывший остаток обрабатывают каплей реактива и рассматривают кристаллы под микроскопом.
3.Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия (фармакопейная).
Методика.
Сначала готовят раствор гексанитрокобальтатом (III) натрия, так как он со временем разлагается.
Для приготовления раствора: растворяют 5г хлорида кобальта (II) при нагревании в 5мл воды и одновременно 15г нитрита натрия в 100мл воды. Охлажденные растворы сливают вместе. К смеси при постоянном перемешивании (под тягой) прибавляют 5мл 50% уксусной кислоты. Выпадает осадок. Жидкости дают отстояться и фильтруют. Фильтрат представляет собой готовый реагент. В пробирку вносят 2 капли концентрированного раствора соли калия и 2 капли свежеприготовленного концентрированного раствора. Выпадает желтый осадок
!!! Если осадок не образуется, то потирают стенки пробирки стеклянной палочкой.
Аналитические реакции катиона NH4+
1.Реакция разложения солей аммония щелочами (фармакопейная).
Методика.
В пробирку вносят 8-10 капель раствора соли аммония, прибавляют такой же объем раствора щелочи и осторожно нагревают раствор, не допуская его кипения и разбрызгивания. Выделяющийся газообразный аммиак обнаруживают с помощью стеклянной палочки, кончик которой смочен концентрированной хлороводородной кислотой - в парах аммиака наблюдается образование белого дыма хлорида аммония.
2.Реакция с реактивом Несслера (фармакопейная).
Методика.
К 1 - 2 каплям раствора соли аммония прибавляют 2-3 капли реактива Несслера. Выпадает аморфный красно-бурый осадок.
Аналитические реакции катиона Li+
1.Реакция с гидрофосфатом натрия.
Методика.
В пробирку вносят ~ 10 капель раствора соли лития, прибавляют столько же капель концентрированного раствора аммиака, несколько капель этанола и ~ 15 капель раствора гидрофосфата натрия. Примерно через 5мин выпадает белый мелкокристаллический осадок.
!!! Проверьте растворимость осадка в уксусной кислоте.
2.Реакция с растворимыми карбонатами.
Методика.
В пробирку вносят несколько капель концентрированного раствора соли лития, прибавляют столько же концентрированного раствора карбоната натрия (или карбоната калия) и нагревают смесь. Выпадает белый мелкокристаллический осадок.
3. Реакция с растворимыми фторидами.
Методика.
В пробирку вносят 3-4 капли раствора соли лития, 1-2 капли концентрированного раствора аммиака и 4-5 капель раствора фторида натрия. Смесь нагревают. Медленно выпадает белый аморфный осадок.
!!! Проверьте растворимость осадка в уксусной кислоте.
4. Окрашивание пламени соединениями лития.
Методика.
На кончике графитного стержня (или на нихромовой либо платиновой проволочке) вносят в пламя несколько кристалликов соли лития. Пламя окрашивается в карминово-красный цвет.